Anwendungen der Terahertz-Spektroskopie in der Kunststofftechnik und zur Überwachung von Compoundierprozessen

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1 Produktqualität Weiterbildung Forschung Zertifizierung Anwendungen der Terahertz-Spektroskopie in der Kunststofftechnik und zur Überwachung von Compoundierprozessen Thomas Hochrein 6.. Kolloquium des AK Prozessanalytik Waldbronn, November 2010 Würzburg Weiterbildungs -Zentrum Würzburg Technologie-Zentrum, Verarbeitungstechnikum Halle Peine Stuttgart Dubai, Iran, China Aus- und Weiterbildung - Prüfung - Qualitätssicherung - Zertifizierung - Forschung Die Terahertz-Lücke Quelle: IHF, TU Braunschweig Elektronik Optik 2 0,1-10 THz 3,3-333 cm -1 0,4-41 mev µm Eigenschaften der Terahertz-Strahlung 1

2 Eigenschaften der THz-Strahlung Laterale Ortsauflösung der Wellen liegt durch die Frequenz im Bereich der Wellenlänge (0,05 3,0 mm). Longitudinale Auflösung ist bei Nutzung von scharfen Terahertz-Pulsen weit höher (abhängig von der zeitlichen Auflösung). Kunststoffe sind für THz-Wellen sehr transparent: unpolare Polymere (PP, PE, PTFE,...): kaum Absorption polare Polymere (z. B. PA): hohe Absorption Silizium und verschiedene Gläser sind für THz-Wellen transparent. Wasser, Metalle, elektrisch leitfähige Materialen können von THz-Wellen nicht/kaum durchdrungen werden. Wasserdampf z. B. in der Luft kann THz-Messung beeinflussen. Nicht ionisierende Strahlung (ungefährlich)! 3 Eigenschaften der Terahertz-Strahlung Proben- und Referenzmessung Amplitude Probe 4 Eigenschaften der Terahertz-Strahlung Zeit 2

3 Terahertz-Kenndaten Pulsverzögerung Brechungsindex Dämpfung Absorptionskoeffizient dielektrische Eigenschaften (komplexe Permittivität) 5 Eigenschaften der Terahertz-Strahlung Terahertz-Systeme elektronische optische Quelle: SynView GmbH großer (industrieller) Reifegrad sehr robust/kurze Messzeit industriell einsetzbar keine spektrale Information z. Zt. nur kleine Frequenzen (< 0,8 THz) 6 Terahertz-Systeme... 3

4 Varianten optische THz-System Gepulstes THz-Spektrometer CW-(continues wave)-system M. Koch: Terahertz-Technologie: Quo Vadis? Photonik 4/2005, S Einsatz von THz-Pulsen Vergleichsweise teurer Femtosekundenlaser notwendig Schnelle Auswertung über das gesamte Spektrum (durch das Spektrum der Pulse) Hohes SNR Brechungsindex ist leicht zu ermitteln 7 Terahertz-Systeme Einsatz von kontinuierlicher THz-Strahlung Günstiger Systempreis Durchtrimmbares Frequenzspektrum Hierdurch hohe Frequenzauflösung Niedriges SNR Einfache Ermittlung des Brechungsindex nur für geringe Schichtdicken (d < Wellenlänge) Schwierige Detektion Halbleiter Entstehung eines THz-Pulses laser pulse THz E-Feld + Halbleiter photo- elektrischer Effekt bewegte Ladungsträger beschleunigte Ladungsträger nach Maxwell Abstrahlung einer elektromagnetischen Welle THz 8 Eigenschaften der Terahertz-Strahlung 4

5 Prinzip Terahertz-Spektrometer Femtosekunden- Laser Strahlteiler THz-Linsen THz-Antenne Verschiebestrecke 9 A Empfänger Probe Terahertz-Systeme ~ Sender Prinzip Terahertz-Spektrometer Femtosekunden- Laser Strahlteiler Verschiebestrecke 10 A Empfänger Probe Terahertz-Systeme ~ Sender 5

6 Terahertz-Eigenschaften von reinen Polymeren Brechungsindex n ~ 1,4...1,8 Absorptionskoeffizient (abhängig von Polarität) R. Piesiewicz et al., Int J Infrared Milli Waves 28, (2007) 11 Polypropylen: Temperatureinfluss Brechungsindex wird von der Schmelzetemperatur beeinflusst. 12 6

7 Polypropylen: Brechungsindex vs. Dichte 13 Brechungsindex wird von der Schmelzedichte beeinflusst: n = f(ρ) = f(ρ(ϑ, p)) Ermittlung Glasübergangstemperatur POM 14 S. Wietzke et al., Cehmie Ingenieur Technik 82, 467 (2009) 7

8 Wasserstoffbrückenbindungen bei Polyamiden Frequenz (THz) Absorptionskoeffizient (1/cm) N. Krumbholz, T. Hochrein et al., Proceedings of IRMMW-THz 2009 Wasserstoffbrücken Wellenzahl (1/cm) DFT-Simulation 15 Temperaturabhängigkeit von Polyamiden Absorptionskoeffizient (1/cm) Frequenz (THz) Messung bei Raumtemperatur Absorptionskoeffizient (1/cm) Feststoff Schmelze N. Krumbholz, T. Hochrein et al., Proceedings of IRMMW-THz Temperatur ( C) Temperaturabhängigkeit 8

9 Zahnradpumpe Compoundiermaschine Messwerkzeug Aufbau Messdüse Spritzplatte T THz- T Pulse Schmelze p p THz THz 17 Terahertz-Inline-Kontrolle Echtzeitmessungen PP + Kreide Soll-Füllstoffgehalt 18 Terahertz-Inline-Kontrolle 9

10 Echtzeitmessungen PP + Kreide Soll-Füllstoffgehalt THz-Signal außerhalb des Messbereichs 19 Terahertz-Inline-Kontrolle Echtzeitmessungen PP + Kreide Soll-Füllstoffgehalt THz-Signal Verweilzeit t Dosierung t THz-Messung 20 Terahertz-Inline-Kontrolle 10

11 Echtzeitmessungen PP + Kreide Soll-Füllstoffgehalt THz-Signal Ausspül- Vorgang 21 Terahertz-Inline-Kontrolle Hohlglaskugel-Compound: Brechungsindex 22 Terahertz-Inline-Kontrolle 11

12 Detektion des Füllstoffgehalts PP + Kreide PP + TiO 2 (Maik Scheller) cubic spheric 23 Streuung durch Agglomerate Sender Empfänger Sender Empfänger 24 12

13 Dispergiergüte von WPC schlechte Dispergiergüte gute Dispergiergüte N. Krumbholz et al., Polym. Eng. Sci. (2010) 25 Dispergiergüte bei kleinen Partikelgrößen Partikelgröße 26 13

14 Metalleinleger in Kunststoff 27 Bauteilprüfung P. Knobloch, Bildgebende Spektroskopie mit gepulster und kontinuierlicher THz- Strahlung, Dissertation, TU Braunschweig, (2002) Dünne Schichten messen 28 Bauteilprüfung Quelle: X.-C. Zhang, Rensselaer Polytechnic Institute, Troy, NY 14

15 Dickenmessung Kunststoffschichten 29 Bauteilprüfung Ellrich et al., 33rd International Conference on Infrared, Millimeter and Terahertz Waves, Mögliche und wesentliche Alleinstellungsmerkmale berührungslos dicke Wandstärken möglich Messung von Schäumen Auflösung von Mehrschichtprodukten keine besonderen Sicherheitsmaßnahmen 30 Bauteilprüfung 15

16 Faserausrichtung von LCP mit Glasfasern F. Rutz et al., Optical Terahertz Science and Technology, Orlando, USA, (2007) 33 Bauteilprüfung Kontrolle der Schweißgüte non-welded welded S. Wietzke et al., J. Europ. Opt. Soc., Rapid Publications 2, (2007) 34 Bauteilprüfung 17

17 Detektion von Fremdkörpern in Kunststoffen Y / mm optisch X / mm Normalized intensity (transmission at f = 0.3 THz THz)0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1, Konfokales THz Laser Mikroskop (2,52 THz) y / mm THz-Zeitbereichsspektroskopie (0,3 0,4 THz) x / mm Quelle: Institut für Hochfrequenztechnik, TU Braunschweig 35 Bauteilprüfung Wasseraufnahme von WPC C. Jansen et al., Appl. Optics 49, E48 (2010) 36 Bauteilprüfung 18

18 Terahertz-Tomographie Tomographie B. Ewers et al., Proceedings of IRMMW-THz 2009 Kunststofffigur S. Wang et al., J. Phys. D: Appl. Phys. 37, R1-R36 (2004) Tischtennisball 37 Bauteilprüfung S. Wang et al., J. Phys. D: Appl. Phys. 37, R1-R36 (2004) Truthahn-Knochen Potenzielle Einsatzbereiche I Detektion Füllstoffgehalt Zerstörungsgrad prüfen Detektion Dispergiergüte 38 Schäume, Granulate messen Zusammenfassung 19

19 Potenzielle Einsatzbereiche II Y / mm 30 Dickenmessung X / mm Fehlerdetektion Faserorientierung Strukturanalyse Zusammenfassung 39 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! 40 Aus- und Weiterbildung - Prüfung - Qualitätssicherung - Zertifizierung - Forschung 20