Analytische Methoden in der (Festkörper)chemie

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1 Analytische Methoden in der (Festkörper)chemie Isolatoren, Halbleiter, Leiter, Thermoelektrika, Dielektrika, Supraleiter magnetische und magneto-optische Substanzen, Speichermedien für Daten, aber auch z.b. Wasserstoff Pigmente, leitfähige Polymere Nano-, mikro- und mesoporöse Materialien Anorganische und Anorganisch-organisch Supramoleküle/Hybridverbindungen Hochleistungskeramiken und Verbundwerkstoffe - Chemo-, Bio-, Opto-, Mechano-, Elektro-, Magneto-, Thermo-Anwendung Brennstoffzellen Viele Festkörper haben einen engen Bezug zu Anwendungen Heterogene und homogene Katalysatoren Biomineralisation, Sensoren

2 Einige Anwendungsgebiete und anorganische Festkörper Elektronik Si, Ge, GaAs Solarzellen Si, CuInSe 2 Photodetektoren GaAs, GaP, GaN, ZnTe Thermoelektrika Bi 2 Te 3, PbTe Supraleiter Nb 3 Sn, YBa 2 Cu 3 O 7 Sensoren für Gase/Ionenleiter ZrO 2, ß-Alumina Kondensatoren BaTiO 3 Piezoelektrika/Mikrophone Pb(Ti x Zr 1-x )O 3 Nichtlineare Optik LiNbO 3, SiO 2, KH 2 PO 4 Ferroelektrika/Kondensatoren BaTiO 3, PbTiO 3 Holographische Speicher LiNbO 3 Ferro-/Ferrimagnete Dauermagnete NdBFe, BaFe 12 O 10 Speicher Fe, CrO 2 Motoren/Transformatoren Ferrite, ZnFe 2 O 4 Pigmente CdS, CdSe, TiO 2, Fe-oxide Photolumineszenz Pb 1-x Sn x Te Katalysatoren Zeolithe, MoS 2

3 Ausgewählte aktuelle Forschungsgebiete Nanoskalige Materialien - bottom up und top down Batteriematerialien Brennstoffzellen, Wasserstoffspeicher, schnelle Ionenleiter, Sensoren Hochleistungskeramiken - SIALONE, Si-Nitride, Si-C-B-N Materialien mit optischen Eigenschaften auf nicht-oxidischer Basis LED s Poröse Materialien mit definierter Porenarchitektur und modifizierten Oberflächen Materialien für Photovoltaik Katalysatoren Organisch-anorganische Hybridmaterialien Spintronics - TMR = Tunnel Magneto Resistance, GMR - Giant Magneto Resistance Thermoelektrika Datenspeicher - Phase Change Materials Dynamik auf sehr kurzen Zeitskalen - Ultrafast Scattering technqiues

4 Voraussetzung für Verständnis der Struktur- Eigenschafts-Beziehungen Kenntnis der chemischen Zusammensetzung Kenntnis der Bindungsverhältnisse ionisch kovalent metallisch H-Brücken van der Waals Kenntnis der räumlichen Anordnung

5 Was interessiert an einem Festkörper - Unterscheidung in Volumen und Oberfläche Festkörper Oberfläche Volumen Wenige Å bis einige nm > nm bis einige mm

6 Oberfläche Zusammensetzung Chemischer Zustand Homogenität Integrität Rauhigkeit Tiefenverteilung Korngröße/-Grenzen Segregation Struktur Oberfläche + Interface Anreicherung Dicke Dichte Härte Kristallinität amorph teilkristallin

7 Volumen Zusammensetzung Chemischer Zustand Homogenität Kristallinität Struktur Eigenschaften mechanisch optisch thermisch elektrisch magnetisch Untersuchungen erfordern analytische Methoden

8 Grobe Einteilung der Methoden Destruktiv - nicht destruktiv Integral - lateral - atomar Teilchen oder elektromagnetische Wellen Was müssen Methoden leisten? chemisch sensitiv/ elementspezifisch abbildend hochauflösend oberflächenempfindlich tiefenauflösend zeitauflösend

9 Oberfläche Zusammensetzung Photoelektronenspektroskopie - XPS und UPS Auger-Elektronenspektroskopie - AES Totalreflexions-Fluoreszenzanalyse - TXRFA Mikrosonde Elelectron-Energy-Loss-Spectroscopy - EELS Sekundär-Ionen-Massenspektrometrie - SIMS Sekundär-Neutrateilchen-Massenspektromeetrie - SNMS Thermische Desorptionsspektroskopie - TDS

10 Chemischer Zustand und Homogenität Photoelektronenspektroskopie - XPS und UPS Auger-Elektronenspektroskopie - AES Surface Extended X-ray Absorption Fine Structure - SEXAFS Integrität und Rauhigkeit Elektronenmikroskopie - SEM, ESEM, TEM, HRTEM Rastertunnelmikroskopie - AFM, STM Röntgenreflektometrie - RR Low Energy Electron Diffraction - LEED

11 Tiefenverteilung Photoelektronenspektroskopie - XPS und UPS Auger-Elektronenspektroskopie - AES Sekundär-Ionen-Massenspektrometrie - SIMS Sekundär-Neutralteilchen-Massenspektrometrie - SNMS Energiedispersive Analyse von Röntgenstrahlung - EDX Rutherford Backscattering - RBS Dicke, Dichte, optische Eigenschaften Reflektometrie Ellipsometrie Rastertunnelmikroskopie Schwingungsspektroskopie

12 Kristallinität Röntgenbeugung Transmissionselektronenmikroskopie - TEM Low Energy Electron Diffraction - LEED Volumen Zusammensetzung Atomabsorptionsspektroskopie Inductive coupled plasma Massenspektrometrie - ICP- MS Inductive coupled plasma optical emission spectroscopy - ICP- OES Energiedispersive Analyse von Röntgenstrahlen - EDX

13 Chemischer Zustand und Reaktivität Photoelektronenspektroskopie - XPS und UPS Auger-Elektronenspektroskopie - AES Extended X-ray Absorption Fine Structure - EXAFS X-ray Absorption Near Edge Spectroscopy - XANES Magnetismus Festkörper-NMR Mössbauer-Spektroskopie IR- und Ramanspektroskopie Schnelle Streumethoden - UFXS

14 Homogenität Optische Mikroskopie Elektronenmikroskopie Röntgenbeugung Neutronenbeugung Kristallinität und Struktur Röntgen- und Neutronenbeugung EXAFS - XANES

15 Elektrische Eigenschaften Piezo-, pyro- und ferroelektrizität elektrische Leitfähigkeit Magnetowiderstand Magnetische Eigenschaften Kooperative Phänomene Thermische Eigenschaften Temperaturstabilität Oxidationsstabilität Ausdehnung

16 Notwendiges Wissen über Methoden Welche Methoden existieren? Wichtigste theoretische Grundlagen der Methoden Welche Informationen sind erhältlich? Über welchen Bereich wird diese Information erhalten? Welche Anforderungen wird an die Probe gestellt? Wie genau/präzise ist diese Information? Grenzen und Möglichkeiten einer Methode Mögliche Fehler und Fallen einer Methoden