Grundlagen. Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik

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1 Grundlagen Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik

2 Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 2/ 44

3 Inhalt 1 Einleitung Definition der Summenparameter Zielstellung der Summenparameteranalytik Vorteile und Grenzen der Summenparameteranalytik Kurzcharakteristik wichtiger Summenparameter Gesamter organischer Kohlenstoff TOC Adsorbierbare Organische Halogenverbindungen AOX Gesamter gebundener Stickstoff TN b Chemischer Sauerstoffbedarf CSB Biologischer Sauerstoffbedarf BSB Chemischer Sauerstoffverbrauch/Oxydierbare Stoffe Permanganatindex Elektrische Leitfähigkeit Glühverlust TOC und abgeleitete Parameter Definition und Normung Zielstellung der TOC-Bestimmung Messprinzip Thermische Oxidation Nasschemische Oxidation Detektion des Kohlendioxids Bestimmungsmethoden Bestimmung des POC/ VOC TOC und CSB TOC in Feststoffen TN b gesamter gebundener Stickstoff Definition und Normung Zielstellung der TN b -Bestimmung Messprinzip TN b und die Bestimmung des Stickstoffs nach Kjeldahl TKN Typische Messergebnisse der TN b -Bestimmung in Wasserproben Verschiedener Herkunft...31 Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 3/ 44

4 5 AOX/ TOX und abgeleitete Parameter Definition und Normung Zielstellung der AOX-Bestimmung Messprinzip Probenvorbereitung (Anreicherung, Extraktion) Analyse CSB - Chemischer Sauerstoffbedarf Definition und Normung Zielstellung der CSB-Bestimmung Messprinzip BSB Biologischer Sauertoffbedarf Definition und Normung Zielstellung der BSB-Bestimmung Messprinzip Elektrochemische Sauerstoffbestimmung Respirometrische/ manometrische Methode Verfahren bei konstantem Druck...44 Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 4/ 44

5 1 Einleitung 1.1 Definition der Summenparameter Summenparameter (engl. auch composite parameter) beschreiben gleichartige chemische, physikalisch-chemische oder biologische Merkmale unterschiedlicher Substanzen, Stoffgruppen, Stoffgemische. So enthalten die interessierenden Produkte, Stoffgruppen, Inhaltsstoffe z.b. das gleiche chemische Element. Die quantitative Bestimmung dieses Elements lässt dann Schlussfolgerungen bzgl. Reinheit, Qualität, Beschaffenheit usw. zu. Als Beispiel kann hier die Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC Total Organic Carbon) oder des gesamten gebundenen Stickstoffs (TN b -Total Nitrogen bound) genannt werden. Ein gemeinsames chemisches Merkmal wäre auch die Oxidierbarkeit von Inhaltsstoffen durch ein definiertes Oxidationsmittel, z. B. durch Dichromat, wie es beim Summenparameter CSB Chemischer Sauerstoff-Bedarf realisiert wird. Die elektrische Leitfähigkeit wässriger Proben als gemeinsame physikalisch-chemische Eigenschaft kann ebenfalls als Summenparameter angesehen werden. Als gemeinsames biologisches Merkmal der Summenparameter soll die Toxizität gegenüber definierten Organismen genannt werden, z.b. Fischtoxizität, Leuchtbakterientest. 1.2 Zielstellung der Summenparameteranalytik In den vergangenen Jahrzehnten sind die Erfordernisse, zuverlässige, kostengünstige analytische Daten über den Zustand, die Qualität von Medien und Produkten sowie zur Prozesssteuerung zu erhalten, ständig gestiegen. Das betrifft die Umweltüberwachung (Oberflächengewässer, Grundwasser, Böden) ebenso wie die Wasseraufbereitung (Trinkwasser, Abwasser) und Qualitätskontrollen in der chemischen oder pharmazeutischen Industrie. Hier hat die Summenparameteranalytik eine unverzichtbare Position eingenommen. So kann die organische Belastung eines Gewässers innerhalb weniger Minuten nach der Probenahme durch eine TOC-Bestimmung bewertet werden, ohne dass aufwendige Einzelstoffanalysen erforderlich sind, die u. U. nicht die gewünschten Informationen liefern. Einzelstoffanalysen können sich dann in Abhängigkeit vom Ergebnis der TOC- Bestimmung gezielt anschließen, um z. B. die Ursachen für eine hohe Belastung des Gewässers zu finden. Auch zur Kontrolle der Produktqualität sind Summenparameterbestimmungen hervorragend geeignet. Der Schwefelgehalt von Dieselkraftstoff kann z. B. mit der Bestimmung des Parameters TS (Total Sulfur Gesamtschwefel) zuverlässig und rasch bestimmt werden. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 5/ 44

6 Inzwischen gibt es eine beträchtliche Anzahl von Summenparametern und entsprechende Bestimmungsmethoden, die überwiegend standardisiert sind. Die Bedeutung der einzelnen Summenparameter und deren Anwendung ist jedoch recht unterschiedlich und hängt von internationalen, nationalen und branchenspezifischen Vorgaben ab. So ist die Bestimmung des Parameters AOX (Adsorbierbare Organische Halogenverbindungen; X = Cl, Br, I) umstritten und ist in vielen Ländern, auch in einigen Ländern der EU, nicht vorgeschrieben und verwaltungsrechtlich geregelt. 1.3 Vorteile und Grenzen der Summenparameteranalytik Die Einzelstoffanalyse stößt insbesondere bei sehr komplexen Matrices, wie z. B. Abwasser an ihre Grenzen. Abgesehen von dem erheblichen Aufwand, ist es auch mit den ausgefeiltesten chromatographischen Methoden nicht immer möglich die Vielzahl der potenziellen organischen Wasserinhaltsstoffe zu erfassen. Auch ist der Umfang der erhaltenen Daten sehr groß und für eine Bewertung nicht immer ausreichend interpretierbar. Im Folgenden sind die Vorteile der Summenparameter gegenüber der Einzelstoffanalytik dargestellt. Vorteile der Summenparameteranalytik Schnelle Screening-Methoden mit Querschnittscharakter Erfassung repräsentativer Probenquerschnitte kostengünstig und einfach in der Handhabung Prozess- und zeitnahe Analyse Wichtige Vorstufe, um gezielt eine spezifische Analytik einzusetzen Hoher Grad an Vergleichbarkeit der Messungen, da Konventionsparameter Rasche Zustandsbewertung, insbesondere Bewertung des Gefährdungspotentials und gute Frühwarnfunktion im Umweltbereich Es soll an dieser Stelle unterstrichen werden, dass sowohl die Summenparameteranalytik als auch die spezifische Einzelstoffanalytik ihren Platz und spezielle, bevorzugte Einsatzbereiche haben. Sie sind nicht als jeweilige Alternative zu betrachten. Die Grenzen der Summenparameteranalytik resultieren aus ihrer Eigenschaft, dass sie Konventionsparameter sind. Das bedeutet, sie sind einzig und allein durch das Bestimmungsverfahren an sich definiert. Zwei Beispiele sollen das verdeutlichen. Die TOC-Bestimmung in Feststoffen hat für deren Deponierung erhebliche Bedeutung erlangt und entsprechende Grenzwerte sind in der Deponieverordnung festgelegt. Nach der gegenwärtig gültigen Methode zur Bestimmung des TOC in Feststoffen wird auch elementarer Kohlenstoff im TOC-Wert miterfasst. Der elementare (oder auch inerte) Kohlenstoff hat aber keine ökologische Relevanz, da er nicht abbaubar ist und somit z. B. nicht durch Säurebildung und Mobilisierung von Schwermetallen oder Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 6/ 44

7 Biogasbildung beitragen kann. Es kann also ein sehr hoher TOC-Gehalt vorgetäuscht werden, wie in Abbildung 1 am Beispiel von Drehrohrofenasche dargestellt ist. Abbildung 1: TOC- und Restkohlenstoff(RC)-Bestimmung in Drehrohrasche, der Restkohlenstoff repräsentiert im wesentlichen die Anteile an elementarem Kohlenstoff Mit der herkömmlichen Methode wurde ein scheinbarer TOC-Gehalt von 9,9 % ermittelt. Der ökologisch relevante TOC Gehalt, der sogenannte abbaubare organische Kohlenstoff beträgt jedoch nur 0,6 %. Der größte Anteil ist Restkohlenstoff (RC), der keine ökologische Relevanz besitzt. Die übliche TOC-Bestimmung würde damit zu einer falschen Bewertung der Drehrohrofenasche führen. Ein weiteres Beispiel für die Notwendigkeit, eine kritische Bewertung von Ergebnissen der Summenparameteranalytik zeigt die AOX-Bestimmung von Wasserproben, die PVC- Partikel enthalten. Diese Partikel werden bei der AOX-Bestimmung als AOX relevant erfasst, obwohl sie keine Inhaltsstoffe im Sinne der AOX-Definition darstellen. AOX Mehrbefunde erhält man auch wenn die AOX-Messung in chloridhaltigen Proben (c > 1g/l Cl - ) vorgenommen wird. Die Norm wurde deshalb modifiziert, so dass vermeintliche hohe AOX-Belastungen in stärker salinen Proben ausgeschlossen werden können. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 7/ 44

8 2 Kurzcharakteristik wichtiger Summenparameter 2.1 Gesamter organischer Kohlenstoff TOC Der TOC (Total Organic Carbon) ist einer der wichtigsten Summenparameter, der seine Anwendung in der Umweltüberwachung, in der Wasseraufbereitung und zunehmend in der Qualitätskontrolle und Reinigungsvalidierung findet. Das Messprinzip besteht in der thermischen, thermokatalytischen oder nasschemischen Oxidation der in der Probe enthaltenen Kohlenstoffverbindungen zu Kohlendioxid und dessen anschließender quantitativen Erfassung mittels NDIR. Andere, nicht CO 2 -selektive Detektionsverfahren finden ebenfalls Anwendung, sind aber von geringerer Bedeutung. 2.2 Adsorbierbare Organische Halogenverbindungen AOX Der AOX (Adsorbierbare Organische Halogenverbindungen X = Cl, Br, I) ist ein Summenparameter, der die Belastung von Wasser, Klärschlamm und Böden mit organischen Halogenverbindungen beschreibt. Das Haupteinsatzgebiet ist die Abwasseranalytik. Die jeweiligen Proben werden mit einer definierten Menge Aktivkohle behandelt, wobei die Halogenverbindungen adsorbiert werden. Die Aktivkohle wird bei 950 C im Sauerstoffstrom verbrannt und der gebildete Halogenwasserstoff microcoulometrisch (argentometrisch) bestimmt. Das Ergebnis wird in Masseneinheit Chlorid pro Volumen bzw. Masseneinheit Probe angegeben. Reine fluororganische Verbindungen werden aufgrund der argentometrischen Bestimmungsmethode nicht erfasst. 2.3 Gesamter gebundener Stickstoff TN b Der TN b (Total Nitrogen bound) ist ein reiner wasseranalytischer Parameter, der in den letzten 15 Jahren zunehmend an Bedeutung gewonnen hat. Er gestattet eine rasche Beurteilung der Gesamtbelastung eines Gewässers mit Stickstoffverbindungen und kann simultan mit dem TOC bestimmt werden. Somit bietet er gegenüber den nasschemischen und photometrischen Methoden einen Vorteil. Die in der Wasserprobe enthaltenen stickstoffhaltigen Inhaltsstoffe werden thermokatalytisch bei einer Temperatur von größer als 700 C zu NO oxidiert und das NO mit Hilfe von Chemilumineszenz-, elektrochemischen oder IR-Detektoren bestimmt. Andere Detektionsmethoden sind zulässig, jedoch haben sich der Chemilumineszenz- und der elektrochemische Detektor durchgesetzt. Der im Wasser gelöste Stickstoff wird nicht erfasst. In jüngerer Zeit findet der Parameter TN b auch in der Reinigungsvalidierung Anwendung. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 8/ 44

9 2.4 Chemischer Sauerstoffbedarf CSB Der CSB (Chemischer Sauerstoffbedarf) ist ein Maß für alle im Wasser vorhandenen unter definierten Bedingungen oxidierbare Inhaltsstoffe. Er wird als Menge Sauerstoff in mg/l angegeben, die für die Oxidation erforderlich wäre. Die mit Schwefelsäure angesäuerte Wasserprobe wird mit einer definierten Menge Kaliumdichromat erhitzt und das bei der Oxidation verbrauchte Dichromat titrimetrisch oder photometrisch bestimmt. Daraus wird dann die äquivalente Menge Sauerstoff berechnet. 2.5 Biologischer Sauerstoffbedarf BSB Der BSB (Biologischer Sauerstoffbedarf) ist ein Maß für die von Mikroorganismen in einer wässrigen Probe während eines definierten Zeitraums verbrauchte Sauerstoffmenge. Er ist somit ein Parameter für die Belastung des Wassers mit biologisch abbaubaren Stoffen. Der BSB dient als Kontrollparameter für biologische Kläranlagen und ist für ökologische Untersuchungen von Bedeutung. Das Messprinzip besteht in der Bestimmung der Sauerstoffkonzentration am Beginn und am Ende des Messzeitraumes. Der Messzeitraum beträgt üblicherweise 5 Tage und wird als Index angegeben (BSB 5 ). Teilweise werden auch kürzere Messzeiten verwendet. Das BSB-Ergebnis wird in mg Sauerstoff pro Liter Proben angegeben. Zur Sauerstoffbestimmung werden chemische, elektrochemische oder physikalische (manometrische) Verfahren angewendet. 2.6 Chemischer Sauerstoffverbrauch/Oxydierbare Stoffe Permanganatindex Der Parameter CSV (Chemischer Sauerstoffverbrauch) ist fast vollständig vom CSB abgelöst worden und hat nur noch Bedeutung für die Bestimmung oxidierbarer Stoffe in reinen Wässern. Die Methode ist in Pharmakopoen noch als Alternative zur TOC- Bestimmung beschrieben. Das Messprinzip entspricht dem des CSB; es wird jedoch Kaliumpermanganat statt Kaliumdichromat verwendet. 2.7 Elektrische Leitfähigkeit Die elektrische Leitfähigkeit charakterisiert als Summenparameter die Salinität wässriger Proben, weil sie ein Maß für die in der Wasserprobe vorhandene Ionenkonzentration ist. Dieser Parameter findet in Wasseraufbereitungsanlagen zur Reinheitskontrolle sowie in der ökologischen Überwachung Anwendung. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 9/ 44

10 2.8 Glühverlust Der Glühverlust ist ein Parameter, der den Gehalt organischer Stoffe in Feststoffproben, wie Abfall, Böden, Sediment usw. beschreiben soll. Die Probe wird dabei auf 550 C im Muffelofen erhitzt und der Gewichtsverlust in Prozent ausgewiesen. Der Glühverlust ist ein problematische Parameter, da die Massendifferenz vor und nach der thermischen Behandlung nicht nur auf den Verlust organischer Bestandteile zurückgeführt werden kann. So können z.b. auch die Abgabe von Kristallwasser oder die Zersetzung von Carbonaten, je nach Probenmatrix zum Glühverlust, wie aus der Literatur bekannt ist, beitragen. Die Bestimmung des Glühverlust wird zunehmend durch die TOC-Bestimmung ersetzt. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 10/ 44

11 3 TOC und abgeleitete Parameter 3.1 Definition und Normung Der TOC (Total Organic Carbon) ist ein Maß für die in einer Wasserprobe enthaltenen organischen Kohlenstoffverbindungen. Das Verfahren ist durch eine Vielzahl von Normen weltweit standardisiert. Der internationale Standard ISO 8245 und die europäische Norm EN 1484 zählen neben ASTM und EPA Normen zu den am häufigsten zur Bestimmung des TOC herangezogenen Konventionen. Der Anwendungsbereich der EN 1484 gilt für die Bestimmung des TOC in Trink-, Grund-, Oberflächen-, See- und Abwasser. Das Verfahren deckt einen Messbereich von 0,3 mg/l 1000 mg/l ab. Höher konzentrierte Proben sollten verdünnt werden. Im Rahmen der summarischen Bestimmung von Kohlenstoffverbindungen sind eine Reihe von Abkürzungen gebräuchlich, die sich im weltweiten Sprachgebrauch durchgesetzt haben und deren Bedeutung durch die Konventionen der Standardverfahren definiert ist: TOC (Total Organic Carbon) Gesamter organisch gebundener Kohlenstoff, bei der Bestimmung in Wasserproben schließt der TOC sowohl die gelösten als auch die ungelösten organischen Inhaltsstoffe ein. Beispielsubstanzen, die bei der konventionellen Bestimmung des TOC erfasst werden: Zucker, Mercaptane, Öle, Cellulose, Polyethylen, aber auch anorganische Verbindungen wie Cyanide, Karbide, Graphit DOC (Dissolved Organic Carbon) Organisch gebundener Kohlenstoff aller im Wasser gelösten organischen Verbindungen. Dieser Parameter hat keine Relevanz bei der Bestimmung des TOC in Feststoffen. Bei Wässern, die keine ungelösten bzw. suspendierten Stoffe enthalten (z.b. Trinkwasser) sind DOC- und TOC-Wert identisch. Soll in einer Probe, die ungelöste bzw. suspendierte Stoffe (= Partikel) enthält, der DOC bestimmt werden, so ist ein Probenvorbehandlung notwendig: Filtration der Wasserprobe über einen Membranfilter der Porenweite 0,45 µm. Jeder TOC-Analysator kann den DOC einer Wasserprobe bestimmen nachdem außerhalb des Gerätes die Filtration der Probe durchgeführt wurde. Beispielsubstanzen, die bei der Bestimmung des DOC erfasst werden: Zucker, Mercaptane, aber auch anorganische Verbindungen wie Cyanide. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 11/ 44

12 TC (Total Carbon) Gesamter organisch und anorganisch gebundener Kohlenstoff, bei der Bestimmung in Wasserproben schließt er sowohl die gelösten als auch ungelösten Kohlenstoffverbindungen ein. Grundsätzlich gilt: TC = TOC + TIC Beispielsubstanzen, die bei der Bestimmung des TC erfasst werden: Zucker, Mercaptane, Öle, Cellulose, Polyethylen, Karbonate, Cyanide, Karbide, Graphit TIC (Total Inorganic Carbon) Gesamter anorganisch gebundener Kohlenstoff, der bei Behandlung mit einer mineralischen Säure zu CO 2 umgesetzt werden kann (= Konvention). Beispielsubstanzen, die bei der Bestimmung des TIC erfasst werden: Karbonate, aber nicht Cyanide, Karbide, Graphit NPOC (Non Purgeable Organic Carbon) Gesamter nicht austreibbarer organischer Kohlenstoff, bei der Bestimmung in Wasserproben schließt der NPOC sowohl die gelösten als auch die ungelösten organischen Inhaltsstoffe ein. Bei Wässern, die keine austreibbaren (in der Regel leichter flüchtige) organische Verbindungen enthalten sind NPOC- und TOC-Wert identisch. Beispielsubstanzen, die bei der Bestimmung des NPOC erfasst werden: Zucker, Cellulose, Polyethylen (keine Mercaptane oder leichtflüchtigen Öle), aber auch anorganische Verbindungen wie Cyanide, Karbide, Graphit POC (Purgeable Organic Carbon) Organisch gebundener Kohlenstoff in flüchtigen (unter bestimmten Bedingungen austreibbaren) organischen Substanzen. Es gilt: TOC = NPOC + POC Beispielsubstanzen, die bei der Bestimmung des POC erfasst werden: Mercaptane oder leichtflüchtige Öle (Kohlenwasserstoffe) Der Begriff VOC, der mit Volatile Organic Compounds übersetzt wird, wurde in der Vergangenheit fälschlicherweise häufig dem POC gleichgesetzt. Der Begriff VOC ist für die Luftanalytik von Bedeutung, nicht aber für die Wasseranalytik. TOC-Analysatoren sind nicht zur Bestimmung von VOC geeignet. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 12/ 44

13 TC = TOC + TIC = NPOC + POC Die Tabelle veranschaulicht anhand von Beispielsubstanzen, welche Stoffe bei der Bestimmung welchen Parameters in einer Wasserprobe erfasst werden: Erfassung bei Verbrennung > 800 C als: Erfassung nach Ansäuern: Substanzklasse Beispielsubstanzen TC TOC DOC NPOC POC TIC Karbonate Anorganische Kohlenstoffverbindungen Cyanide Karbide ( ) ( ) ( ) ( ) Graphit/ Diamant Zucker Organische Kohlenstoffverbindungen Mercaptane Öle (leichter flüchtig) Cellulose Polyethylen Zur besseren Übersichtlichkeit wurde in der Tabelle nur die Erfassung der einzelnen Substanzen unter der Voraussetzung einer TOC-Hochtemperaturbestimmung dargestellt. Wird zur Bestimmung des TOC der nasschemische Aufschluss (UV-Licht und Oxidationsmittelzugabe) herangezogen, gibt es hier Einschränkungen hinsichtlich des Aufschlussvermögens von Partikeln und schwer oxidierbaren Verbindungen. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 13/ 44

14 3.2 Zielstellung der TOC-Bestimmung Die Bestimmung des TOC gestattet einen raschen Überblick über die Belastung eines Wassers mit organischen Inhaltsstoffen (viele davon Schadstoffe) und wird deshalb hauptsächlich zur Umweltüberwachung herangezogen. Landesspezifische Richtlinien regulieren die zulässigen Grenzwerte für diesen Parameter in Wässern unterschiedlicher Herkunft. Für Oberflächengewässer, Rohwässer für die Trinkwasserbereitung, Trinkwässer und Abwässer gelten in der Regel sehr unterschiedliche Belastungsgrenzen. In der Abwasserbehandlung ist der TOC neben anderen Parametern ein wichtiger Indikator für den Wirkungsgrad der Anlage. Häufig werden in diesem Bereich auch kontinuierlich messende online-toc-analysatoren eingesetzt, die ein zeitnahes Eingreifen im Falle einer Grenzwertüberschreitung ermöglichen. Das klassische Einsatzgebiet des Parameters TOC in der Umweltanalytik wird zunehmend erweitert durch seine Anwendung in der Produktkontrolle sowie in der Reinigungsvalidierung. Durch spezielle Reinigungsprozesse hergestelltes Wasser wird auf seine Qualität überprüft, indem u.a. der TOC darin bestimmt wird. Diese synthetischen Wässer werden vor allem als Grundstoff für die Herstellung medizinischer Produkte (z.b. Infusionslösungen) in der Pharmaindustrie oder als Spülmedien bei der Herstellung mikroelektronischer Bauelemente in der Halbleiterindustrie eingesetzt. Die Anforderungen an die Güte des Produkts Wasser sind in diesen Bereichen sehr hoch (z.b. Wasser für pharmazeutische Zwecke < 500 µg/l TOC) und es bedarf in der Regel spezieller TOC- Analysatoren mit entsprechender Nachweisgrenze, um sie zu erfüllen. In der pharmazeutischen Industrie muss weiterhin sichergestellt sein, dass die Reaktoren/ Fermenter nach einem Produktdurchlauf und anschließender Reinigung wieder sauber für den nächsten Einsatz zur Verfügung stehen. Im Prozess der sogenannten Reinigungsvalidierung spielt auch der Parameter TOC eine entscheidende Rolle. Hierbei kommen verschiedene Methoden zum Einsatz: swab-technik (Abwischen einer definierten Reaktoroberfläche mit einem Tupfer/Tuch aus inertem möglichst TOC-freiem Material) mit anschließender Eluation bzw. direkter Verbrennung der swabs oder die Methode final rinse. Im Ergebnis der Reinigungsvalidierung wird eine TOC- Bestimmung im letzten Spülwasser oder im Eluat durchgeführt, welches bei der Extraktion des swabs mit Wasser gewonnen wurde. Eine TOC-Analyse durch direkte Verbrennung der swabs ist ebenfalls möglich aber weniger praktikabel aufgrund erhöhter Fehlermöglichkeiten durch Blindwerteintrag. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 14/ 44

15 3.3 Messprinzip Sämtliche Methoden und Analysatoren zur TOC-Bestimmung kombinieren einen Aufschluss der kohlenstoffhaltigen Substanzen mit einer anschließenden selektiven Detektion des durch den Aufschluss entstandenen Kohlendioxids. Prinzipiell kommen für wässrige Proben zwei Aufschlussverfahren zum Einsatz: Verfahren mit nasschemischer Oxidation und Verfahren mit thermischer Oxidation. Bei der Detektion des CO 2 hat sich die Infrarot-Spektrometrie nicht zuletzt aufgrund ihrer hervorragenden Eignung (Nachweisstärke) bei der Mehrzahl der verwendeten Labor- Analysatoren durchgesetzt. R-C + O 2 CO 2 + H 2 O + andere Produkte Thermische Oxidation Grundlage aller thermischen Oxidationsverfahren ist die Oxidation der organischen Wasserinhaltsstoffe mit Sauerstoff bei Temperaturen von ca. 800 C bis ca C unter Verwendung geeigneter Katalysatoren. Deshalb wird dieses Aufschlussverfahren auch häufig als katalytische Hochtemperaturoxidation bezeichnet. Die zur vollständigen Oxidation eingesetzten Katalysatoren sind beispielsweise Platin (meist auf Trägermaterial), Cer(IV)oxid, Kupferoxid aber auch solche auf Kobalt-, Nickeloder Palladiumbasis. Der Katalysator ist der Hauptbestandteil der Verbrennungsrohrfüllung. Von den Herstellern der TOC-Geräte werden in der Regel genaue Empfehlungen zum Einsatz des für die Anwendung geeignetsten Katalysators sowie seiner Einsatztemperatur und Menge gegeben. Beim Eingeben der Probe in das Verbrennungssystem verdampft das Wasser praktisch schlagartig. Aufgrund der Wasserdampfbildung und der damit verbundenen Beeinflussung des Trägergasflusses ist das einsetzbare Probevolumen bei den meisten thermisch arbeitenden Geräten auf weniger als 1 ml beschränkt. Viele marktübliche Analysatoren arbeiten mit nur wenigen Mikrolitern ( µl) Einspritzmenge, hier ist insbesondere bei der Analyse partikelhaltiger Abwässer unter Umständen eine repräsentative Probenaufgabe nicht mehr gewährleistet. Allerdings können bei sehr geringen Probeaufgabegeschwindigkeiten teilweise auch höhere Volumina dosiert werden (< 5 ml). TOC-Analysatoren, die eine effiziente Methode zur Kompensation von Flussschwankungen aufweisen ohne die Empfindlichkeit des Systems herabzusetzen (wie z.b. die verweilzeitgekoppelte Integration des TOC-Signals = VITA) sind bei der Aufgabe größerer Probemengen zu bevorzugen. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 15/ 44

16 Die Probeaufgabe kann mittels zweier unterschiedlicher Techniken erfolgen: a) Direktinjektion wobei die Probe meist mit einer Mikroliterspritze manuell oder im Probengeberbetrieb direkt ohne weitere Ventile/ Schläuche in das Verbrennungssystem dosiert wird wie z.b. beim TOC-Analysator multi N/C 2100/2100S b) Fließinjektion wobei die Probe mit Hilfe präziser Spritzenpumpen über Schläuche/ Ventile und unter Einsatz eines Hilfsmediums (Reinstwasser) indirekt der Verbrennung zugeführt wird. wie z.b. beim TOC-Analysator multi N/C 3100 Abbildung 2: links: Direktinjektion wie z.b beim Gerät multi N/C 2100/2100S rechts: Fließinjektion wie z. B. beim Gerät multi N/C 3100 Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 16/ 44

17 Hochtemperatur-TOC-Geräte werden aufgrund ihres unumstritten hohen Oxidationsvermögens in großem Umfang für die Untersuchung von Abwässern aber auch Trink- und Reinstwässern eingesetzt. Hierbei reicht das Konzentrationsspektrum der untersuchten Proben von wenigen µg/l TOC (ab ca. 10 µg/l) bis hinein in den einstelligen Prozentbereich (ca. 3% oder mg/l) Nasschemische Oxidation Bei diesem Verfahren wird die Probe in einem Reaktor mit einem Oxidationsmittel (oder auch Oxidationsmittelgemisch) versetzt und bei leicht erhöhter Temperatur (ca. 80 C) unter Durchleiten eines Trägergases oxidiert. Als Oxidationsmittel wird bevorzugt Peroxodisulfat in schwefelsaurer Lösung eingesetzt, aber auch andere Oxidationsmittel wie Chromschwefelsäure o.ä. finden Verwendung. Als nasschemisches Verfahren gilt auch die Bestrahlung der Probe in einem Reaktionsgefäß mit ultraviolettem Licht. Handelsüblich werden für diese Zwecke UV- Lampen mit einer Wellenlänge von 254 nm eingesetzt, einige wenige Systeme können die Probe mit härterem kurzwelligeren UV-Licht bestrahlen ( um 180 nm), wodurch ein effizienterer Probenaufschluss gewährleistet ist. Weite Verbreitung finden Systeme, die UV-Strahlung und Oxidationsmittelzugabe kombinieren um eine möglichst vollständige Oxidation aller Wasserinhaltsstoffe zu erzielen. Nasschemische TOC-Analysatoren können sehr große Probevolumina (bis einige Zentiliter) verarbeiten, da der Trägergasfluss von der Dosierung unbeeinflusst bleibt (keine schlagartiges Verdampfen wie bei thermischem Verfahren) und sind somit auch in hervorragender Weise für die TOC-Bestimmung in ultrareinem Wasser (beispielsweise in der Halbleiteindustrie) geeignet. Die Probenaufgabe kann auch hier wiederum direkt oder über Fließinjektion erfolgen. Der Einsatzbereich der nasschemischem Systeme erstreckt sich ebenso wie der der Hochtemperatursysteme über einen großen Konzentrationsbereich beginnend bei ca. 2 µg/l bis zu einigen Tausend mg/l TOC und gestattet damit die TOC-Bestimmung in sämtlichen feststofffreien Wässern. Eine Einschränkung des Verfahrens besteht somit bei der Analyse partikelhaltiger Wässer. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 17/ 44

18 Die nachfolgende Übersicht soll die Vor- und Nachteile beider Aufschlussvarianten veranschaulichen: Nasschemischer Aufschluss Thermischer Aufschluss Partikelhaltige Wässer Weniger geeignet Sehr gut geeignet Ultraspurenbestimmung (< 10 µg/l TOC) Chloridhaltige Wässer Salzhaltige Wässer (außer Chloriden) Schwer oxidierbare Verbindungen Sehr gut geeignet Weniger geeignet (aufgrund der bevorzugten Oxidation des Cl - zu Cl 2 kommt es zu Minderbefunden bei der TOC-Bestimmung Sehr gut geeignet Weniger geeignet (vor allem bei höheren Konzentrationen) Schwierig aufgrund des begrenzten Probevolumens Sehr gut geeignet, allerdings ist bei erhöhten Salzfrachten mit erhöhtem Verschleiß des Verbrennungssystems zu rechnen Auch gut geeignet, allerdings ist bei erhöhten Salzfrachten mit erhöhtem Verschleiß des Verbrennungssystems zu rechnen Sehr gut geeignet Kosten pro Analyse Sehr gering Wartungsintensiver durch aggressiven Aufschluss, regelmäßiger Wechsel von Katalysator/ Verbrennungsrohr erforderlich Eignung zur online- Bestimmung Sehr gut da wartungsarm Schwieriger Detektion des Kohlendioxids NDIR-Detektion Das bei der thermischen oder nasschemischen Oxidation entstehende Kohlendioxid wird im allgemeinen mit einem Trägergasstrom in ein Messsystem für CO 2 transportiert. Ein bevorzugt eingesetztes CO 2 -Messverfahren mit hoher Selektivität und Sensitivität ist die Infrarot-Spektrometrie. Nicht dispersive IR-Detektoren (NDIR-Detektoren) können entweder als Mehrkanaldetektoren unter Ausnutzung unterschiedlicher Wellenlängen bzw. mehrerer verschieden langer Küvetten oder auch als Weitbereichsdetektoren mit nur einer Küvette ausgelegt werden. Hochwertige Weitbereichsdetektoren weisen einen großen dynamischen Messbereich bei gleichzeitig hoher Linearität auf. Ein solcher Detektor erleichtert die TOC-Bestimmung in Wässern mit unbekannter Konzentration für den Anwender erheblich, da ohne Vorauswahl des Messbereichs oder weitere Eingriffe wie nachträgliche Verdünnungen oder Nachberechnungen ein verlässliches Ergebnis ermittelt wird. Die Bestimmung des CO 2 mittels NDIR-Detektor findet in der Gasphase statt. Eine Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 18/ 44

19 zuverlässige Signalauswertung erfordert deshalb eine konstante Fließgeschwindigkeit des Trägergases mit dem darin enthaltenen Analyten durch die Küvette. Systeme mit einer entsprechenden Kompensationstechnik für Flussschwankungen (wie z. B. die verweilzeitgekoppelte Integration=VITA) weisen sehr stabile zuverlässige Ergebnisse auf. Abbildung 3: links; rechts NDIR-Detektoren sind weitgehend wartungsfrei. Von großem Vorteil ist der Einsatz unbeschichteter Gasküvetten aus robustem Material, da die nach einem sehr langen Benutzungszeitraum unvermeidbar auftretenden Korrosionserscheinungen einfach und kostengünstig beseitigt werden können. Dies ist bei Edelmetall-beschichteten Küvetten nicht ohne weiteres möglich, die auch hier unvermeidlichen Korrosionseffekte führen zur Zerstörung der Beschichtung und machen einen kostenaufwändigen Austausch notwendig. Der NDIR- Nachweis des CO 2 ist ein relatives Messverfahren, die Geräte müssen aus diesem Grund kalibriert werden. Hierfür werden zunächst kohlenstoffhaltige Substanzen (z. B. Kaliumhydrogenphthalat) in einer definierten Menge in Wasser (möglichst TOCarm) in Lösung gebracht; diese Standards werden anschließend mit Hilfe des TOC- Messgeräts analysiert. Die unterschiedlichen Konzentrationsniveaus der Lösungen werden in Bezug zu den erhaltenen CO 2 Flächensignalen gesetzt. Die so erhaltene Kalibrierkurve, deren Auswertung auch über größere Konzentrationsbereiche linear erfolgen sollte, dient als Grundlage für die Quantifizierung des TOC-Gehalts unbekannter Proben. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 19/ 44

20 Andere Detektionsmethoden Bei einem weiteren rein physikalisch arbeitendem CO 2 -Messverfahren wird das Kohlendioxid zunächst zu Methan reduziert und anschließend mit einem Flammenionisationsdetektor (FID) bestimmt. Neben den erwähnten CO 2 -Detektionsverfahren aus der Gasphase gibt es eine Reihe von Verfahren, die im flüssigen Medium arbeiten, wie z. B. die Coulometrie, Acidimetrie, Konduktometrie oder der Einsatz CO 2 -sensitiver Elektroden. Diese Techniken sind nicht zuletzt aufgrund ihres höheren Wartungsaufwandes nur noch selten in modernen TOC- Analysatoren anzutreffen Bestimmungsmethoden Da in einer wässrigen Probe neben organischen Inhaltsstoffen meist auch anorganische Kohlenstoffbestandteile (Karbonate) vorhanden sind ergeben sich für die Bestimmung des TOC grundsätzlich zwei Varianten: direktes (= NPOC-) Verfahren und Differenzverfahren. In Abhängigkeit von den in der Probe überwiegend vorhandenen Kohlenstoffverbindungen erzielt man durch die Wahl der geeigneten Bestimmungsmethode verlässlichere TOC- Ergebnisse. Beide Bestimmungsverfahren sind gleichberechtigt in den Standardmethoden (ISO, EN, ASTM usw.) beschrieben. Marktübliche Analysatoren gestatten in der Regel die TOC-Bestimmung nach beiden Verfahren und es obliegt der Verantwortung des Analytikers, die geeignete Methode auszuwählen. Direkte Bestimmung NPOC-Methode Anorganische Kohlenstoffverbindungen (TIC) werden im ersten Schritt aus der Probe entfernt, anschließend wird der verbliebene Anteil des organischen Kohlenstoffs durch direktes Einbringen in den Aufschlussteil des Analysators ermittelt. Die Entfernung des TIC erfolgt durch Ansäuern mit Mineralsäuren (am gebräuchlichsten mit verdünnter Salzsäure) auf ph 2 und anschließendes Austreiben des hierbei entstandenen Kohlendioxids mit einem Hilfsgas. Dieser Schritt kann sowohl extern, d.h. außerhalb des TOC-Analysators oder intern in einem speziellen Teil des Gerätes, dem TIC-Reaktor, erfolgen. Beim externen Ansäuern und Austreiben des TIC ergeben sich einige Vorteile, da dieser Prozess u.u. zeitgleich zur eigentlichen TOC-Bestimmung der vorherigen Probe erfolgen kann. Dadurch kann die Analysenzeit erheblich verkürzt werden. Bei der internen TIC-Entfernung sind die Analysenzeiten deutlich länger, da für jede einzelne Bestimmung des TOC zunächst die Austreibphase abgewartet werden muss. Weiterhin besteht insbesondere bei partikelhaltigen Proben die Gefahr einer nichtrepräsentativen Probenahme aus dem TIC-Reaktor in den Aufschlussteil des Analysators, da die Partikel u. U. bereits an den Glaswandungen des TIC-Reaktors haften bleiben können. Dadurch können die Ergebnisse der TOC-Bestimmung mit einer größeren Streuung behaftet sein. Grundlagen, Instrumentation und Techniken der Summenparameteranalytik 20/ 44

Akkreditierungsumfang der Prüfstelle (ISO/IEC 17025) Amt der Tiroler Landesregierung, Chemisch-technische Umweltschutzanstalt / (Ident.Nr.

Akkreditierungsumfang der Prüfstelle (ISO/IEC 17025) Amt der Tiroler Landesregierung, Chemisch-technische Umweltschutzanstalt / (Ident.Nr. Amt der Tiroler Landesregierung, Chemisch-technische Umweltschutzanstalt / (Ident.: 0100) Titel 1 BGBl. II 292/2001 2001-08 Verordnung des Bundesministers für Land- und Forstwirtschaft, Umwelt und Wasserwirtschaft

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