Elektronenspinresonanz-Spektroskopie
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- Kristina Schäfer
- vor 6 Jahren
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Transkript
1 Elektronenspinresonanz-Spektroskopie (ESR-Spektroskopie) engl.: Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy (EPR-Spectroscopy) Stephanie Dirksmeyer,
2 Inhalt 1. Grundidee 2. physikalische Grundlagen 3. Messprinzip 4. Anwendungsbeispiele 2
3 1. Grundidee Untersuchung ungepaarter Elektronen Energieniveaus der Elektronen werden durch ein Magnetfeld aufgespalten Einstrahlung von Mikrowellen und Messung der Absorption 3
4 2. Physikalische Grundlagen Elektronen haben einen Spin Analogon in der klassischen Physik: Drehmoment der Spin ist gequantelt: m S = ½ oder -½ daraus folgt: es gibt entartete Zustände 4
5 2. Physikalische Grundlagen klassische Physik: bewegte Ladung erzeugt Magnetfeld Elektron bekommt ein magnetisches Moment µ 5
6 2. Physikalische Grundlagen der Elektronenspin richtet sich in einem äußeren Magnetfeld aus B-Feld Elektronen bekommen unterschiedliche Energie 6
7 2. Physikalische Grundlagen die Möglichkeiten der Ausrichtung sind gequantelt die Entartung wird aufgehoben ( Zeeman-Effekt) ohne B-Feld: 2 Elektronen energetisch entartet mit B-Feld: Entartung aufgehoben 7
8 2. Physikalische Grundlagen Absorption von Strahlung mit E= E im Mikrowellenbereich E hängt von der Stärke des B-Felds ab Proportionalitätskonstante zwischen magnetischem Moment und E: g-faktor Es gelten Auswahregeln: m I =± 1 m s =±1 8
9 2. Physikalische Grundlagen E wird beeinflusst durch Wechselwirkung mit Spinmomenten benachbarter Elektronen Bahndrehmomenten Spinmomente der Atomkerne Spektren können berechnet werden: Darstellung aller Kräfte in einem Hamilton-Operator Lösung des Eigenproblems Anwendung der Auswahlregeln 9
10 3. Messprinzip üblich: Feldsweep Magnetfeld wird verändert, Mirkowellenfrequenz bleibt konstant aus messtechnischen Gründen: Aufzeichnung der Änderung der Absorption 1. Ableitung
11 4. Anwendungsbeispiel: Übergangsmetall-Ionen häufig ungepaarte Spins: paramagnetisch Wechselwirkung mit Kernspin Hyperfeinaufspaltung Element? Feinaufspaltung Symmetrie der Umgebung = Ligandenfeld Gesamtspin High spin oder low spin? häufig Zentrum von Enzymen Nachweis bei sehr geringen Metallkonzentrationen! 11
12 4. Anwendungsbeispiel: Übergangsmetall-Komplexe ein Übergansmetall-Komplex: 1 Übergang im EPR: Spinumkehr keine weiteren Effekte 12
13 4. Anwendungsbeispiel: Mn 2+ (aq) d 5, oktaedrisch, high spin e g Kernspin I = 5/2 t 2g Folge: Hyperfeinaufspaltung in (2I+1) = 6 Linien 13
14 4. Anwendungsbeispiel: Cytochrom c Protein mit Fe 3+ als Zentralatom nicht O h sondern geringere Symmetrie Anisotropie des g-faktors Aufspaltung richtungsabhängig Feinaufspaltung 14
15 4. Anwendungsbeispiel: ein Cu 2+ -Komplex Bis(salicylaldiminato) Kupfer(II) 4 Liniengruppen durch Hyperfeinaufspaltung: Kernspin Cu 2+ = 3/2, (2I+1) = 4 Zusätzlich: Wechselwirkung mit Kernspin des H I = ½, (2I+1) = 3 Wechselwirkung mit Kernspin des N I = 1, (2I+1) = 5 2*5= 15 Möglichkeiten der Aufspaltung 15
16 4. Anwendungsbeispiel: organische Radikale Lage der Bande: die Aufenthaltswahrscheinlichkeiten des Radikalelektrons unterschiedliche Kern Elektron Kopplung (g-faktoren) z.b. für C und H-Kerne Überprüfung quantenmechanischer Berechnungen ungepaartes Elektron am C ungepaartes e - deloklisiert ungepaartes e - am O 16
17 4. Anwendungsbeispiel: (Bio-)medizin Hochenergetische Strahlung (UV, Röntgen, γ) erzeugen freie Radikale im Körper können krebserregend/ erbgutschädigend sein Möglichkeit zur Dosimetrie: Welcher Strahlungsdosis war man ausgesetzt? 17
18 4. Anwendungsbeispiel: Geologie Datierung von Gestein Erzeugung von paramegnetische Defekten durch Höhenstrahlung Nullpunkt durch Bildung aus Schmelze, Erdbeben 18
19 4. Anwendungsbeispiel: Materialwissenschaft paramagnetische Defekte in Halbleitern durch kosmische Strahlung erzeugte Defekte (Bindungsbruch) Problem in der Halbleitertechnik Entwicklung strahlungsresitenter Materialien 19
20 4. Anwendungsbeispiel: Biochemie Spinmarker in der Strukturaufklärung von Proteinen Nitroxid als stabiles Radikal wird gezielt an Cystein gebunden Signal hängt ab von Polarität der Umgebung wenn keine Beeinflussung durch andere Felder: Signal gibt Abstand zwischen 2 Cystein Bausteinen 20
21 Quellen Spektroskopie von Heinz-Helmut Perkampus, VCH Verlagsgesellschaft, 1993 Elektronenspin-Resonanz von F. Schneider, M. Plato, Verlag Karl Thiemig, 1971 Struktur und Dynamik intrinsisch ungeordneter Proteine, Elektronenspinresonanz von Malte Drescher in Chemie in unserer Zeit, 2012, 46, Einführung in die ESR-Spektroskopie von G. Jeschke, Vorlesungsskript Uni Konstanz, ( ) ( ) (2.5.14) (2.5.14) ESR-/ EPR-Spektroskopie von Dariush Hinderberger, Methodenseminar Universität Mainz,
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