Qualitätssicherung für die Nanopartikel-Messtechnik Das Nano Test Center des IGF Dirk Dahmann und Christian Monz, KC IGF BG RCI

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Maike Kraus
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1 Qualitätssicherung für die Nanopartikel-Messtechnik Das Nano Test Center des IGF Dirk Dahmann und Christian Monz, KC IGF BG RCI NanoTest, Dahmann, Schlema VII

2 Inhalt 1. Einleitung - Warum Qualitätssicherung? 2. Einleitung - Nanodevice und nanogem 3. Das Nano Test Center des IGF: Beschreibung 4. Erste Ergebnisse 5. Ausblick Seite 2

3 Einleitung Warum Qualitätssicherung? Zusammenfassung des Vortrages von Schlema VI (2009) Ultrafeine Partikeln lassen sich inzwischen auch in der Luft am Arbeitsplatz mit verschiedenen Methoden detektieren Es besteht noch Klärungsbedarf, was die Messstrategie anbetrifft Auch die internationale Normung ( anerkannte Verfahren, Qualitätssicherung ) muss vorangetrieben werden Auch für die Gefährdungsbeurteilungen der Unternehmen sind die Ultrafeinen Partikeln ein Thema Hilfen müssen zur Verfügung gestellt werden Seite 3

4 Einleitung Warum Qualitätssicherung? Zusammenfassung des Vortrages von Schlema VI (2009) Ultrafeine Partikeln lassen sich inzwischen auch in der Luft am Arbeitsplatz mit verschiedenen Methoden detektieren Es besteht noch Klärungsbedarf, was die Messstrategie anbetrifft Auch die internationale Normung ( anerkannte Verfahren, Qualitätssicherung ) muss vorangetrieben werden Auch für die Gefährdungsbeurteilungen der Unternehmen sind die Ultrafeinen Partikeln ein Thema Hilfen müssen zur Verfügung gestellt werden Seite 4

5 Einleitung: Nanodevice und nanogem Nanodevice (Forschungsvorhaben im 7. Forschungsrahmenprogramm der EU) soll neue leicht zu benutzende Geräte für die Messung von Nanopartikeln in der Luft am Arbeitsplatz entwickeln (4 Jahre Laufzeit). nanogem (gefördert durch das deutsche Bundesministerium für Bildung und Forschung) zielt auf das Studium von negativen Effekten, hervorgerufen durch Nanopartikeln auf die menschliche Gesundheit (3 Jahre Laufzeit). Beide Projekte benötigen Qualitätssicherungsinstrumente (Kalibrierung, Beschreibung der qualitätsrelevanten Daten, Vergleich) für neu zu entwickelnde und existierende Geräte. Seite 5

6 Nano Test Center: Gut charakterisierte Aerosole 1. Aerosol Erzeugung dann m Windkanal, Hosenrohr, regelbar, dann 3. Übergang in eine 20 m³ Messkammer, Homogenisierung der Aerosole (deutlicher Abfall der Windgeschwindigkeit)! Dann 4. Austritt der Aerosole aus der Messkammer via Filter in die Außenluft. 5. Mögliche Probenahmepunkte (identische Aerosol-Eigenschaften): I. Edelstahl Sonde aus der Messkammer (12 identische Sammelpunkte) II. Direkt jeweils einzeln aus der Messkammer (individuelle Probenahme) III. Direkt innerhalb der Messkammer Seite 6

7 Nano Test Center: Gut charakterisierte Aerosole A Aerosol Erzeugung B Wind Kanal (ca.20 m, Hosenrohr) C1 Messkammer C2 Äußere Messfläche, (Edelstahl-Sonde) D Ventilator E Abgas Filtration F Auswerteraum G Notausgänge Seite 7

8 Nano Test Center: Aerosol Erzeugung Seite 8

9 Nano Test Center: Windkanal Seite 9

10 Nano Test Center: Messkammer Seite 10

11 Nano Test Center: Messkammer Seite 11

12 Nano Test Center: Äußere Messfläche Seite 12

13 Aerosol Erzeugung: Ziele Kontinuierlich und zeitstabil über bis zu einigen Stunden Konstante Parameter Partikelgrößenverteilung Anzahlkonzentration Chemische Zusammensetzung Morphologie Mit und ohne Gegenwart von urbanem Außenluftaerosol Seite 13

14 Aerosol Erzeugung: Methoden 1. Dieselmotor 2. Atomizer 3. Funkengenerator 4. Flammgenerator 5. Filtration durch Höchstleistungsfilter (ULPA) zur Erzeugung von Reinraumluft Seite 14

15 Dieselmotor Ursprüngliche Nutzung des Windkanals Das Aerosol kann als Modell für die Außenluft gelten Sehr stabil über Stunden und in vielen Varianten (zwei Motoren, unterschiedliche Abgasreinigungstechnologie) verfügbar Langjährige Erfahrungen im Institut liegen vor Die Partikel sind unregelmäßig geformt ( fraktale Dimensionen ) Seite 15

16 Dieselaerosol: mathematisch gefittet typische Parameter Seite 16

17 Atomizer - Prinzip Durch eine wässrige Lösung (Beispiel: Kochsalz) oder eine schwer- bis mittelflüchtige organische Flüssigkeit (Beispiel DEHS) wird ein Luftstrom geleitet, der Tröpfchen mitreißt. Diese Tröpfchen werden getrocknet, bis das gelöste Material oder eine bestimmte Tröpfchengröße der Flüssigkeit übrig bleibt. Das Aerosol ist isotrop (kompakte Würfel NaCl oder Kugeln DEHS) Der Prozess ist ebenfalls sehr einfach steuerbar und beherrschbar Der Atomizer des Test Centers wurde in der feinmechanischen Werkstatt des IGF gebaut Seite 17

18 Atomizer Seite 18

19 Atomizer NaCl (Beispiel einer früheren Vergleichsmessung) Seite 19

20 Funkengenerator Prinzip: Zwischen zwei (ursprünglich) Kohleelektroden wird per Funkenendladung kontinuierlich ein Strom von Partikeln aus dem Elektrodenmaterial gebildet und in einen Gasstrom dosiert. Durch Variation des Materials der Elektroden ( Metallschuhe ) kann auch das Material des Aerosols variiert werden (derzeit Kupfer und Palladium; kurzfristig kann auch nahezu jedes andere Metall eingesetzt werden. Das Gerät konnte käuflich am Markt erworben (PALAS DNP 3000) und eigenständig modifiziert werden. Seite 20

21 Funkengenerator Beispiel (Kupfer) (neutralisierte) dmode= 15.70±0.78 nm σg= 1.51±0.01 Cn= 5.29e6±4.59e4 1/cm³ Seite 21

22 Flammgenerator - Prinzip Eine Lösung einer Metallverbindung in Wasser oder einem organischen Lösemittel wird in eine Knallgasflamme (Wasserstoff/Sauerstoff) dosiert (gesprüht) Dabei wird das Lösemittel verdampft, das Metall entweder verbrannt oder ebenfalls verdampft (abhängig davon, welches Metall verwendet wird) Umfangreiche Erfahrungen eines der Nanodevice Partner (Universität Tampere) wurden genutzt. Letztlich wurde von einem BG-Partner, C. Monsé, IPA, ein eigener Brenner entwickelt und erfolgreich im IGF validiert. Seite 22

23 Funkengenerator Titanoxid (nicht gefittet) Einfluss unterschiedlicher Windgeschwindigkeiten 2 m/s: CMD= 90.1±2.3 nm σg= 1.55±0.02 Cn= 5.58e6 ±1.60e5 1/cm³ 6 m/s: CMD= 49.1±2.4 nm σg= 1.60±0.01 Cn= 8.34e6 ±2.90e5 1/cm³ 10 m/s: CMD= 32.1±1.8 nm σg= 1.65±0.01 Cn= 9.97e6 ±1.34e6 1/cm³ Seite 23

24 dn/dlogd p [#/cm3] 8,0E+04 7,0E+04 6,0E+04 5,0E+04 4,0E+04 3,0E+04 2,0E+04 1,0E+04 0,0E+00 Ergebnisse eines Vergleiches zweier verschiedener SMPS-Geräte (aus einer Veröffentlichung in Vorbereitung mit etwa 40 (!) verschiedenen Messgeräten) Funkengenerierter Ruß (Kohlenstoff) measured SMPS 1 (TSI) Fit SMPS 1 measured SMPS 2 (Grimm) Fit SMPS El. Mobility Diameter d m [nm] SMPS 1 (TSI) SMPS 2 (Grimm) d modal 109 nm 106 nm σ g 1,540 1,544 R² 0,995 0,998 dn/dlogd p [#/cm3] 2,4E+05 2,0E+05 1,6E+05 1,2E+05 8,0E+04 4,0E+04 0,0E+00 measured SMPS (TSI) Fit SMPS 1 measured SMPS 2 (Grimm) Fit SMPS 2 Atomizer DEHS El. Mobility Diameter d m [nm] SMPS 1 (TSI) SMPS 2 (Grimm) d modal 252 nm 240 nm σ g 1,734 1,711 R² 0,999 0,999 Seite 24

25 Ergebnisse eines Vergleiches zweier handgetragener CPC-Geräte Atomizer NaCl Atomizer DEHS Funkeng. Ruß Seite 25

26 Zusammenfassung und Ausblick: Das Nano Test Center des IGF ist arbeitsfähig und einsatzbereit Unterschiedlichste Aerosole (Morphologie, Konzentration, Anzahlgrößenverteilung) können über lange Zeit stabil generiert werden. Es liegen Erfahrungen von bis zu 40 verschiedenen gleichzeitig sammelnden Geräten vor (mehrere Veröffentlichungen erschienen oder in Vorbereitung) Ringversuche geben Informationen über die Eignung von Verfahren. Ringversuche sind hervorragend geeignet, die Teilnehmer zu trainieren und Erfahrungen auszutauschen. Ringversuche zeigen individuelle Geräteprobleme direkt an. Seite 26

27 Zusammenfassung und Ausblick Die mathematische Behandlung des Problems des Ergebnisvergleiches wurde ebenfalls erfolgreich erprobt. Nach dem Ende der Programme soll das Center für die routinemäßige Qualitätssicherung z. B. der Unfallversicherungsträger aber auch der Mitgliedsunternehmen zur Verfügung gestellt werden. Interessenten können sich schon einmal melden. Seite 27

28 Unterstützer: Seite 28

29 Glückauf! Seite 29

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