Kristallstruktur und Mikrostruktur Teil III Vorlesung 1

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Josef Koenig
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1 Kristallstruktur und Mikrostruktur Teil III Vorlesung 1

2 Teil III (Übersicht) 1 Erholung/Rekristallisation/Kornvergrößerung Phänomenologie und Begriffe 2 Erholung/ Rekristallisation 3 Kornvegrößerung / Kinetik 4 Zusammenfassung 2

3 Vorlesung 1 (Übersicht) Vorgänge bei der Wärmebehandlung Kristallbaufehler: Punktdefekten/Versetzungen Bestimmung der Versetzungsdichte NiTi dünne Schichten Korngrenzen Koker & Zotov (2013) 3

4 VERFORMUNG Drahtziehen im Mittelalter Vielkristall Defekt-Vielkristall Einwirkung: Walzen Ziehen Biegen Ion-Bombardement Defekten Gottstein (2001) 4

5 Erholung/Rekristallisation/Kornvergrößerung Wärmebehandlung Defekt-vielkristall neue defektfreie Mikrostruktur Beseitigung der Defekten Umbau der Mikrostruktur 5

6 Begriffe Vorgänge Definition Mechanismen Erholung das Ausheilen von Gitterfehler Annihilation von Defekten Polygonisation statische im Anschluß der Verformung dynamische während der Verformung Rekristallisation Neubildung der Mikrostruktur Korngrenzenbewegungen Keimbildung + Keimwachstum statische dynamische Kornvergrößerung stetige im Anschluß der Verformung während der Verformung Kornwachstum die mittlere Korngröße nimmt gleichmäßig zu unstetige die mittlere Korngröße nimmt ungleichmäßig zu 6

7 Kornvergrößerung stetige unstetige Gottstein (2001) 7

8 Gibbssche Energie Zustand Energie Triebkraft Ausgangszustand G o =G ch + G strain + G GB nach plastischer Verformung G V =G ch + G strain * + G GB * G strain * >> G strain ; G GB * >> G GB nach der Erholung G E =G ch + G strain `` + G GB * Reduzierung der Strain-Energie G strain`` < G strain * ; G GB < <G GB * nach der Rekristallisation G R =G ch + G strain`` + G GB`` Reduzierung der Korngrenzenenergie G GB`` < G GB * 8

9 Kristallbaufehler Linien- und flächenförmige Baufehler Punktdefekten Versetzungen Zwillinge Korngrenzen 0D 1D 2D 2D 9

10 Kristallbaufehler Punktdefekten Perfektes Gitter Zwischengitteratom Kation Leerstelle Anion Leerstelle 10

11 Kristallbaufehler Punktdefekten Leerstellen sind immer im Material vorhanden! N V = N exp( -Q V /kt) (1) c V = N V /N = exp(-q V /kt) (2) Atom Cu Fe Al Mg Q V [ev] Agglomeration von Leerstellen Nano- und Mikro-Poren 11

Versetzungen Arten von Versetzungen: Atomistische Anordnung

12 Die Versetzungen sind Liniendefekten; s Der Linienvektor b Der Burgersvektor m Der Normalenvektor zu der Gleitebene Kristallbaufehler Versetzungen Arten von Versetzungen: Atomistische Anordnung Stufenversetzungen s b und m = b x s Versetzungslinie b Gleiteben Schraubenversetzungen s b 12

13 Kristallbaufehler Versetzungen Der Winkel f zwischen dem Linien- und dem Burgersvektor entlang einer Versetzung kann sich ändern. Damit ändert sich auch der Typ der Versetzung vom Stufen- zum Schrauben oder umgekehrt. Im Allgemeinen spricht man von einer gemischten Versetzung. Stufenanteil b E = s.(b.s) Schraubenanteil b S = s x ( b x s) Ni 3 Al Popov (TU Berlin) 13

14 Kristallbaufehler Kombinierte Versetzungen antiparallele Versetzungen prismatische (Franksche) Versetzungen 14

15 Kristallbaufehler Versetzungen Charakteristiken: # Versetzungsdichte r [m -2 ]: Gesamtlänge der Versetzungslinien pro Volumeneinheit [m/m 3 ] = [m -2 ] # Strain-Energie (per Längeneinheit): E d ~ K b 2 G ln (R/ r o ) + E core ; (3) G - Schubmodul R - externer Radius der Versetzung (Abstand zwischen Versetzungen oder Wechselwirkung-Länge) r o - Radius des Versetzungskerns E core Energie des Versetzungskerns n Poisson ratio K = 1/4p(1-n) Stufenversetzungen K = 1 Schraubenversetzungen 15

16 Kristallbaufehler Bestimmung der Versetzungsdichte TEM NiTi NiTi Gall (2002) Zotov (2015) Raster und Image-Analysis 16

17 Kristallbaufehler Bestimmung der Versetzungsdichte Messungen von Bragg-Peaks Röntgen-Beugung cos( )ß hkl = l/d + 4esin( ) (4) Korngröße: D = l / Abschnitt Halbwertsbreite ß hkl Mikrostrain: e = Steigung/4 ß hkl cos( ) Williamson-Hall Plot Thermally Cycled NiTi SMA r = 4 x m -2 Williamson & Smallman Methode r = e/d (12A) ½ /b (5) 2 Gaus-Verteilung A = p/2 Lorentz-Verteilung Zotov sin( ) 17

18 Kristallbaufehler Versetzungen Bewegung Versetzungen können sich bewegen. Die Bewegung der Versetzungslinie findet durch Verschiebung in einer Ebene Gleitebene statt; Charakteristiken Stufenversetzung Schraubenversetzung Orientierung zwischen s und b s b s b Gleitrichtung g b b Normale zu der Gleitebene m m ~ s x g 18

19 Kristallbaufehler Versetzungen Gleitsysteme Gitter Gleitebene Vielzahl Gleitrichtung Zahl von Gleitrichtungen Fcc {111} 4 <110> 3 Bcc {110} 6 <111> 2 {211} 12 <111> 1 {321} 24 <111> 1 Hcp {0001} 1 <11-20> 3 {10-10} 3 <11-20> 1 {10-11} 6 <11-20> 1 19

20 v V ~ M bt (6) M = M(T) [m 2 /N.s] Kristallbaufehler Versetzungen Bewegung v V ~ v o exp (-A/kT) Al Al Yonenaga (1998) Parameswaran (1972) 20

21 Korngrenzen Korngrenzen trennen Kristalliten mit gleicher Kristallstruktur aber mit unterschiedlichen Orientierungen. Beschreibung: r (B) = Rr (A) + t (7) [h o k o l o ] {h na k na l na } Translation t t R: Euler-Winkeln (f 1,F, f 2 ) Drehachse o Drehwinkel r (A) r(b) n Vektornormale zur Korngrenzenebene 21

22 Grundtypen Korngrenzen Drehkorngrenze {h 1 k 1 l 1 } = {h 2 k 2 l 2 } f 0 Drehachse parallel zu den Korngrenzennormalen {h 1 k 1 l 1 } {h 1 k 1 l 1 } f Symmetrische Kippkorngrenze {h 1 k 1 l 1 } = {h 2 k 2 l 2 } f = 0 Drehachse (Kippachse) o senkrecht zu den Korngrenzennormalen o Asymmetrische Kippkorngrenze {h 1 k 1 l 1 } {h 2 k 2 l 2 } f 0 22

23 Energie der Korngrenzen Al [h o k o l o ] = [1 1 0] g - Korngrenze Energie Gottstein

24 Korngrenzen Atomare Struktur der Korngrenzen Kleinwinkelkippkorngrenzen < 15 o Die Korngrenze besteht aus einzelnen Stufenversetzungen; Großwinkelkippkorngrenzen > 15 o Beschreibung durch einzelnen Versetzungen ist nicht möglich 24

Stufenversetzungen Klein 2 sin ( /2) ~ und D ~

25 Korngrenzen Kleinwinkelkorngrenzen Asymmetrische Kleinwinkelkorngrenze Symmetrische Kleinwinkelkorngrenze TEM b/d = 2 sin ( /2) (8a) nur eine Schar von periodischen Stufenversetzungen Klein 2 sin ( /2) ~ und D ~ b/ (8b) 2 Scharen von Versetzungen notwenidg für die Beschreibung 25

26 Korngrenzen Kleinwinkelkorngrenzen Energie pro Längeneinheit: E d ~ K b 2 G ln (R/ r o ) + E core (3) Anwendung für Kleinwinkelkorngrenzen: r o ~ b; R ~ D; R/r o = D/b ~ 1/ ; E d ~ K b 2 G ln (1/ ) + E core (3 ) g ~ Ed Für N Versetzungen pro Längeneinheit D ~ b/ g ~ NE d ; N ~ 1/D ~ g = (A Bln( )) (9) Gottstein

27 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen 21.8 o [111] Gottstein

28 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen Koinzidenzmodell: Koinzidenzpunkte Atompositionen in der Korngrenze die den beiden Kristalliten gleichzeitig gehören Koinzidenzgitter Ein Gitter gespannt auf den Koinzidenzpunkten; Volumen der Elementarzelle des Koinzidenzgitters S = (10) Volumen der Elementarzelle des Gitters = 36,87 o [100] 28 Gottstein (2001)

29 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen Klassifizierung der Korngrenzen nach S S Art ~1 Kleinwinkelkorngrenze 3 Zwillingsgrenze 5 Großwinkelkorngrenzen # Für jede Drehrichtung [h o k o l o ] existieren nur diskrete Drehwinkeln und diskrete S Werte die zu Koinzidenzkorngrenzen führen 29

30 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen Drehachse fixiert [100] Korngrenze fixiert niedrigste S 30

31 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen S G GB 31

32 Korngrenzen Korngrenzenbewegungen Die Beweglichkeit einer Korngrenze ist ihre wichtigste Eigenschaft Bewegungen von Versetzungen Geschwindigkeit v GB : v GB = mp = m o ( ) exp(-dh GB /kt) p (11); m Mobilität der Korngrenze (Beweglichkeit) p - treibende Kraft (Zug-Spannung) Kippwinkel DH - Aktivierungsenergie 32

33 Korngrenzen Korngrenzenbewegungen Arrhenius-Plot für Kleinwinkelkorngrenzen Arrhenius-Plot für Großwinkelkorngrenzen M. Manning (2003) 33

34 Korngrenzen Korngrenzenbewegungen kleine Drehwinkeln größere Aktivierungsenergie unbewegliche Korngrenzen große Drehwinkeln kleinere Aktivierungsenergie bewegliche Korngrenzen M. Manning (2003) 34

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