Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblech
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- Thilo Kuntz
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1 Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblech Ergebnisse eines Ringversuchs des Stahlinstituts VDEh I T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher Europe AG
2 Agenda Stahlinstitut VDEh Schmelztauchveredeltes ZM-Stahlfeinblech Herstellung der Probenbleche für den Ringversuch Arbeitsvorschrift für den Ringversuch Ergebnisse des Ringversuches Ausblick Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
3 Stahlinstitut VDEh - Steckbrief Verein Deutscher Eisenhüttenleute Düsseldorf Forum für technisch-wissenschaftliche und technisch-wirtschaftliche Themen der Stahlindustrie 160 Mitgliedsunternehmen aus den Bereichen Stahlherstellung, Anlagenbau und Zulieferindustrie Hauptausschüsse Anlagentechnik Betriebswirtschaft Chemie Energietechnik Flachprodukte Forschung Hochofen Langprodukte Schmieden Stahlwerk Umwelt Werkstoffe Chemie Fachausschuss II.47 Chemische Charakterisierung technischer Oberflächen Internet: Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
4 Schmelztauchveredeltes Zink-Magnesium Stahlfeinblech (ZM) Zusammensetzung des Überzuges Al + Mg <= 8 %, Rest Zink Vorteile gute Umformeigenschaften gute Eignung für Lackierung hervorragender Korrosionsschutz Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
5 Herstellung der Probenbleche 1. Bereitstellung von Stahlfeinblechtafeln mit Zink-Magnesium Beschichtung durch die Firma voestalpine AG, Linz 2. Aufbereitung, Analytik und Versand der Blechtafel durch Europe AG, Duisburg Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
6 880 mm 100 mm Herstellung der Probenbleche Schnittplan 100 mm A1 B1 C1 D1 E1 A2 B2 C2 D2 E2 A3 B3 C3 D3 E3 A4 B4 C4 D4 E4 A5 B5 C5 D5 E5 A6 B6 C6 D6 E6 500 mm 1250 mm = nasschemische Auflagenanalyse = GD-OES Ringversuch Materialbereitstellung voestalpine AG Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
7 Herstellung der Probenbleche Homogenitätsprüfung mittels mobiler RFA - Auflage unkorrigiert [g/m²] Ausreißer nach Grubbs Ausreißertest Materialbereitstellung voestalpine AG Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
8 880 mm 100 mm Herstellung der Probenbleche Schnittplan nach Ausreißertest 100 mm A1 B1 C1 D1 A2 B2 C2 D2 A3 B3 C3 D3 A4 B4 C4 D4 A5 B5 C5 D5 A6 B6 C6 D6 400 mm 1250 mm = nasschemische Auflagenanalyse = GD-OES Ringversuch Materialbereitstellung voestalpine AG Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
9 Arbeitsvorschrift ZM Beschichtung einheitliche Kalibrierung mit den zertifizierten Referenzproben NIST 1761 bis NIST 1767 CZ 2009 bis CZ 2014 BAM-309 und ergänzend SUS ZnMg3Al1 Konzentrationsangaben, Sputterraten und Sputterfaktoren aus Tabelle 'Referenzproben' entnehmen angegebene Sputterfaktoren (qfe/q) basieren auf der Sputterrate 0,32 für Fe keine Wichtung der berechneten Kalibrierfunktionen Rekalibrierung vor der Messung durchführen Entladungsparameter für 4 mm Anode sind 700 V und 20 ma Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
10 Arbeitsvorschrift ZM Beschichtung Probenvorbereitung Proben zur Entfettung 15 s in n-heptan tauchen anschließend im Heißluftstrom zu trocknen Messung 5 Messungen auf Probenoberseite durchführen Messzeit 300 Sekunden bei einer Messrate von 20 Werten pro Sekunde (20 Hz) nach Möglichkeit Probenkühlung verwenden Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
11 Ergebnisse der nasschemischen Auflagenanalyse Probenlage Gesamtauflage Zink Al Mg g/m² g/m² g/m² g/m² A1 52,7 50,4 1,21 1,13 A6 50,0 47,8 1,13 1,06 D1 51,3 49,0 1,18 1,10 D6 52,1 49,8 1,17 1,10 Mittelwert 51,5 49,3 1,17 1,10 Standardabweichung abs. Standardabweichung % 1,17 1,11 0,03 0,03 2,27 2,25 2,72 2, Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
12 Teilnehmer (Stand : 2013) Firma Probentafel Status FQZ Brandenburg GmbH A2 Salzgitter Mannesmann Forschung GmbH A3 V Europe AG Labor Duisburg A4 Henkel KGaA A5 IFW B1 V Audi AG B2 V BMW AG B3 V LECO Instrumente GmbH B4 MPI für Eisenforschung GmbH B5 V Spectruma Analytik GmbH B6 V voestalpine AG C1 Daimler AG Werk Sindelfingen C2 Hydro Aluminium Rolled Products GmbH C3 Europe AG Labor Dortmund C4 RWTH Aachen C5 V Ergebnis kein Ergebnis V Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
13 Auswertung mittels z-score Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
14 Ergebnisse der GD-OES Tiefenprofilanalyse * Massenbelegung in g/m² (alle Teilnehmer) Zink Aluminium Magnesium Auflage Labor Stdabw. Stdabw. Stdabw. Stdabw. Mittelwert Mittelwert Mittelwert Mittelwert abs. % z-score abs. % z-score abs. % z-score abs. % z-score 1 46,08 1,78 3,87 0,46 0,95 0,03 3,41 0,39 1,06 0,05 4,27 0,49 48,09 1,86 3,87 0, ,96 2,21 5,54 0,43 0,84 0,04 5,24 2,12 0,79 0,04 4,50 1,69 41,59 2,26 5,44 0, ,79 3,35 7,31 0,41 1,08 0,07 6,87 1,57 0,85 0,04 4,75 1,24 47,71 3,35 7,02 0, ,20 1,02 2,30 0,18 0,97 0,04 3,63 0,11 0,91 0,02 1,99 0,73 46,08 0,99 2,14 0, ,98 1,17 2,44 0,73 0,99 0,01 1,35 0,20 1,14 0,03 2,73 1,21 50,11 1,22 2,42 0, ,81 0,84 3,27 2,48 1,04 0,03 2,56 0,91 1,11 0,02 2,08 0,94 27,96 0,87 3,10 2, ,52 1,91 4,20 0,37 0,97 0,07 6,88 0,11 1,06 0,05 5,07 0,49 47,54 1,96 4,12 0, ,15 2,18 4,53 0,76 0,98 0,05 4,93 0,05 1,06 0,05 4,56 0,52 50,19 2,24 4,47 0,77 Mittelwert 42,94 1,81 4,18 0,98 0,04 4,36 1,00 0,04 3,74 44,91 1,84 4,07 Stdabw. abs. 6,90 0,06 0,12 6,89 Stdabw. % 16,1 6,6 12,2 15,3 * = nach Offline-Auswertung der Tiefenprofildaten Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
15 Ergebnisse der GD-OES Tiefenprofilanalyse * Massenbelegung in g/m² (nach Grubbs Ausreißertest) Zink Aluminium Magnesium Auflage Labor Stdabw. Stdabw. Stdabw. Stdabw. Mittelwert Mittelwert Mittelwert Mittelwert abs. % abs. % abs. % abs. % 1 46,08 1,78 3,87 0,95 0,03 3,41 1,06 0,05 4,27 48,09 1,86 3, ,96 2,21 5,54 0,84 0,04 5,24 0,79 0,04 4,50 41,59 2,26 5, ,79 3,35 7,31 1,08 0,07 6,87 0,85 0,04 4,75 47,71 3,35 7, ,20 1,02 2,30 0,97 0,04 3,63 0,91 0,02 1,99 46,08 0,99 2, ,98 1,17 2,44 0,99 0,01 1,35 1,14 0,03 2,73 50,11 1,22 2,42 9 1,04 0,03 2,56 1,11 0,02 2, ,52 1,91 4,20 0,97 0,07 6,88 1,06 0,05 5,07 47,54 1,96 4, ,15 2,18 4,53 0,98 0,05 4,93 1,06 0,05 4,56 49,62 2,24 4,52 Mittelwert 45,38 1,95 4,31 0,98 0,04 4,36 1,00 0,04 3,74 47,25 1,98 4,22 Stdabw. abs. 2,56 0,06 0,12 2,62 Stdabw. % 5,64 6,6 12,2 5,6 Labor 9: Ausreißer bei Zink und Auflage * = nach Offline-Auswertung der Tiefenprofildaten Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
16 Massenbelegung Zn [g/m²] Ergebnisse der GD-OES Tiefenprofilanalyse Massenbelegung Zn (alle Teilnehmer) Mittelwert Ringv. Mittelw. Ringv. -1s Ringv. +1s NC Labor-Nr Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
17 Massenbelegung Zn [g/m²] Ergebnisse der GD-OES Tiefenprofilanalyse Massenbelegung Zn (nach Grubbs Ausreißertest) Mittelwert Ringv. Mittelw. Ringv. -3s Ringv. +3s Ringv. -1s Ringv. +1s NC Labor-Nr Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
18 Massenbelegung Al [g/m²] Ergebnisse der GD-OES Tiefenprofilanalyse Massenbelegung Al (nach Grubbs Ausreißertest) 2,0 1,8 Mittelwert Ringv. Mittelw. Ringv. -1s Ringv. +1s Ringv. -3s Ringv. +3s 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 NC Labor-Nr Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
19 Massenbelegung Mg [g/m²] Ergebnisse der GD-OES Tiefenprofilanalyse Massenbelegung Mg (nach Grubbs Ausreißertest) 2,0 1,8 Mittelwert Ringv. Mittelw. Ringv. +1s Ringv. -1s Ringv. -3s Ringv. +3s 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 NC Labor-Nr Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
20 Auflage [g/m²] Ergebnisse der GD-OES Tiefenprofilanalyse Massenbelegung Auflage (nach Grubbs Ausreißertest) Mittelwert Ringv. Mittelw. Ringv. +1s Ringv. -1s Ringv. -3s Ringv. +3s NC Labor-Nr Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
21 relative Abweichung [%] Vergleich der Massenbelegungen Nasschemische Auflagenanalyse Ringversuch GD-OES Zn g/m² Al g/m² Mg g/m² Auflage g/m² nasschemische Auflagenanalyse 49,30 1,17 1,10 51,50 Mittelwert Ringversuch GD-OES 45,38 0,98 1,00 47,25 Differenz -3,92-0,19-0,10-4,25 Differenz % rel. -7,95-16,53-9,42-8,26 0 Zn Al Mg Auflage Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
22 Ausblick Ersatz der zertifizierten CZ-Referenzproben Herstellung eines neuen Probensatzes Ringversuch zu neuen Referenzproben Optimierung der Kalibrierung mit den neuen Referenzproben Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
23 Danksagung Teilnehmer FQZ Brandenburg GmbH Henkel KGaA Leco Instrumente GmbH voestalpine AG Daimler AG Hydro Aluminium Rolled Products GmbH Referenzmaterial, ZM-Stahlfeinblech SUS, Ulrich Nell voestalpine AG Analyse von Zink-Magnesium-Aluminium Überzügen auf Stahlfeinblechen T. Brixius, M. Gosens, W. Hupe, J. Müller, E. Sabunow, M. Stang, N. Weiher
24 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit
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