Dr.-Ing. Andreas Walte. BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
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- Marta Gundi Hofer
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1 Detektion von toxischen Gasen und Sprengstoffen mit tragbaren Geräten durch Kombination unterschiedlicher Detektoren - Erkenntnisse aus den Vorhaben DACHS und DENAID Dr.-Ing. Andreas Walte BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
2 Portabler-Gefahrstoff-Detektor für Giftgase Benötigt wird ein Gerät mit folgenden Eigenschaften: schnell, tragbar und einfach zu verwenden detektiert alle giftigen Verbindungen in Sekunden erfasst Konzentrationsänderungen gibt einen ersten Hinweis auf die Identität der Chemikalien Tornesch, Januar 2007 (Bild: Feuerwehr Hamburg) BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
3 Listen relevanter toxischer Chemikalien Alle toxischen Verbindungen? am häufigsten vorkommende Industriechemikalien mit relevanten Dampfdrücken (& Kampfstoffe) Beispiele: ETW Liste (Feuerwehr), Nato ITF 25, oder Listen der Chemieindustrie, etc. Dargestellt sind die AEGL- Toleranzwerte (Acute Exposure Guideline Levels) für 4 Stunden, AEGL-1: reversible Effekte, AEGL-2: irreversible oder lang anhaltende Effekte Substanz AEGL-1, 4h, [ppm] AEGL-2, 4h, [ppm] Acrolein Acrylnitril 4,6 16 Ammoniak Benzol Blausäure Chlorgas 0.5 1,0 Chlorbenzol Hydrazin Fluorwasserstoff 1 12 Formaldehyd 0,9 14 Kohlenmonoxyd - 33 Phosgen - 0,08 Phosphin - 0,5 Salzsäure Schwefeldioxid Schwefelkohlenstoff Schwefelwasserstoff Styrol Toluol-Diisocyanat 2, Trichlorethan, 1,1, Trichlorethylene BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
4 Hauptdetektor: Klassisches Laufzeit-IMS 20ppb DIMP Ionen-Mobilitäts-Spektrometer (IMS) BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
5 Können alle TICs mit IMS gemessen werden? Nein nicht alle TICs können nachgewiesen werden Beispiele: Kohlenmonoxid (CO), Sulfuryldifluorid (SO 2 F 2 ), Wasserstoffperoxid (H 2 O 2 ), Arsenwasserstoff (AsH 3 ), Benzol (C 6 H 6 ), Chlorbenzol (C 6 H 5 Cl), Phosphin (PH 3 ) Nein nicht alle TICs können mit IMS identifiziert, d.h. getrennt werden Beispiele: Blausäure & Chlorcyan; Schwefeldioxid (SO 2 ) & Kohlenstoffdioxid (CO 2 ) RIN 1 ppm SO 2 RIN 10,000 ppm CO 2 BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai 2014
6 Lösung: DACHS DACHS: hybrides Gas-Sensorarray-System 2xIMS 1xPID 4 x MOS 2x EC Verschiedene Gasdetektoren in einem tragbaren Gerät BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
7 DACHS: Vorteil durch zusätzliche Detektoren Beispiel: EC-Zelle zur Unterscheidung von HCN & ClCN K 0 =2,52 ClCN (Chlorcyan) K 0 =2,52 HCN (Blausäure) RIN neg. IMS Spektren RIN 5 4,5 3,5 4 B G signal 2, ,5 1 0,5 0 BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
![DACHS: Vorteil durch zusätzliche Detektoren Messtechnik: Kombination verschiedener Detektoren Substanz AEGL-1, 4h, [ppm] Detektoren Acrolein 0.03 IMS+ MOS Acrylnitril 4.](/docs-images/67/56671404/images/8-2.jpg "6 IMS+ MOS Ammoniak 30 IMS+ Benzol 18 PID MOS Blausäure 1.3 IMS- ECZ Chlor 0.5 IMS- ECZ Chlorbenzol 10 PID MOS Hydrazin 0.")
8 DACHS: Vorteil durch zusätzliche Detektoren Messtechnik: Kombination verschiedener Detektoren Substanz AEGL-1, 4h, [ppm] Detektoren Acrolein 0.03 IMS+ MOS Acrylnitril 4.6 IMS+ MOS Ammoniak 30 IMS+ Benzol 18 PID MOS Blausäure 1.3 IMS- ECZ Chlor 0.5 IMS- ECZ Chlorbenzol 10 PID MOS Hydrazin 0.1 IMS+ Fluorwasserstoff 1 IMS- Formaldehyd 0,9 IMS- (ECZ) Kohlenmonoxid 33 (AEGL 2, 4h) (ECZ) MOS Phosgen 0.08 (AEGL 2, 4h) IMS- ECZ Phosphin 0.5 (AEGL 2, 4h) (PID) ECZ MOS Chlorwasserstoff 1.8 IMS- ECZ Schwefeldioxid 0.2 IMS- Kohlenstoffdisulfid 8.4 IMS- Schwefelwasserstoff0.36 IMS- ECZ Styrol 20 IMS+ PID MOS Toluoldiisocyanat 0.01 IMS- Trichlorethan, 1,1,1 230 IMS- Trichlorethylen 84 IMS- PID Alle Gase können detektiert werden! Durch orthogonale Sensoren und Datenfusion ist eine bessere Identifizierung möglich! BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
9 DACHS: Vorteil durch zusätzliche Vortrennung Neues Detektorenarray mit Gaschromatographen zur Stofftrennung Anreicherung Gaschromatograph (kurz GC, Multikapillare) Ionenmobilitätsspektrometer Neg. Ionen Pos. Ionen Photoinonisationsdetektor Halbbleitergassensoren Elektrochemische Zellen BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
10 DACHS: GC mit Doppelröhren IMS Gaschromatograph Detektor Elektroden Ionenmobilitätsspektrometer Molsieb- Filter Driftgas Driftgas Abschirmgitter Molsieb- Filter Neg. Ionen Driftraum Pos. Ionen Injektionselektroden Reaktionsraum Membraneinlass Messgas Ionenquelle β-strahler-folie Injektionselektroden Auftrennung bei Gemischen, d.h. weniger Reaktionen in der Ionenquelle Zeitliche Trennung der GC bestimmt die Analysenzeit, d.h. Analysen in Minuten BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
11 Lösung: GC + IMS Messergebnisse GC-IMS (pos. Ionen) RIP m-xylol RIP 2 Pentanon RIP Acetone GC isoterm T=40 C time [s] BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
12 DACHS: GC + Detektoren Array BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
![Lösung: GC + Detektoren Array (DACHS) Injektion Epichlorhydrin Retentions Zeit [s] Standard Abweichung Schwefelkohlenstoff 3.73 0.09 Acrolein 4.07 0.12 Aceton 5.38 0.84 Acrylnitril 5.20 0.](/docs-images/67/56671404/images/13-1.jpg "00 Ethanol 5.23 0.09 1,1,1 Trichlorethan 5.63 0.29 Benzol 7.15 0.40 Trichlorethen 7.90 0.08 Essigsäure 11.87 1.19 Epichlorhydrin 12.70 0.14 Toluol 13.91 0.82 1,1,2, Trichlorethan 14.35 0.")
13 Lösung: GC + Detektoren Array (DACHS) Injektion Epichlorhydrin Retentions Zeit [s] Standard Abweichung Schwefelkohlenstoff Acrolein Aceton Acrylnitril Ethanol ,1,1 Trichlorethan Benzol Trichlorethen Essigsäure Epichlorhydrin Toluol ,1,2, Trichlorethan Tetrachlorethen m Xylol Styrol Anilin BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
14 Lösung: GC + Detektoren Array (DACHS) Mischung Toluol (kein IMS), Tetrachlorethen (IMS, neg.), m-xylol (kein IMS) m-xylol Tetrachlorethen Toluol Injektion keine Überlagerung der Muster Retentionszeit als zusätzlicher Parameter zur Identifizierung Trennung in Sekunden BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
15 Portabler-Gefahrstoff-Detektor für Sprengstoffe BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
16 Listen relevanter Sprengstoffe Sprengstoffe Kommerzielle und Home-Made Explosives: unterschiedliche Dampfdrücke Stickoxid-, Peroxidverbindungen gasförmig, partikelgebunden BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
17 DENAID: Probenahme Partikel Wischproben Thermodesorber BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
18 DENAID: IMS für schwerflüchtige Sprengstoffe DR-IMS (Weiterentwicklung DACHS) RDX RIN Partikelförmige Sprengstoffe Wischprobenmaterial mit 100ng RDX BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
19 DENAID: Selektivitätssteigerung (Optik) Kombination IR & Raman & IMS IR Spektren (SEIRA) Raman Spektren (SERS) und/oder IMS Bessere Identifikation geringere Fehlalarme BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
20 DENAID: Selektivitätssteigerung (SERS) Kombination SERS & IMS (aktueller Stand) Raman Spektren SERS Probenahme Neg. Ionen Pos. Ionen BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
21 Zusammenfassung IMS Systeme welche positive und negative Ionen nachweisen können viele toxische Gase und Sprengstoffe in geringen Konzentrationen detektieren Nicht alle toxische Gase können erfasst werden, zusätzliche Detektoren sind notwendig. Fehlalarme können durch optische Spektroskopie (SERS, SEIRA) verringert werden In Gemischen können nur einige toxische Gase detektiert werden, eine gaschromatographische Vortrennung ist hilfreich (auf Kosten der Analysezeit) Die Systeme sind relativ komplex; eine einfache und fehlerfreie Bedienung, insbesondere für ungeübte Benutzer ist notwendig BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
22 Danksagung Verbundvorhaben: Detektoren Array mit Chromatograph zur Identifikation toxischer Substanzen (DACHS) Partner: TUHH, BBK, BF Mannheim, BF Hamburg Verbundvorhaben: Generierung einer Detektionsplattform für den Nachweis und die Identifikation von Sprengstoffen (DENAID) Partner: LLG, Micromata, AMO, HAWK, BKA, Bruker, HKS Förderung durch: BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
23 BMBF Innovationsforum, Berlin, Mai
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