Die richtige Analysemethode für filmische und partikuläre Verunreinigungen finden. Prof. Dr. Juliane König-Birk

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Berndt Adler
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1 Die richtige Analysemethode für filmische und partikuläre Verunreinigungen finden Prof. Dr. Juliane König-Birk

2 Ziele Grenzen und Einsatzgebiete verschiedener Analysemethoden kennenlernen Probleme bei der Probennahme erkennen und vermeiden 2

3 Störende Verunreinigungen Partikel in Schmierölen/Hydraulikölen Strahlmittelreste nach Reinigung/Oberflächenbehandlung Ölfilm aus Zerspanungsprozess Partikel auf Leiterplatten Sauberkeit von Verpackungsfolien Lacknebel 3

4 Verunreinigungen Verunreinigungen kennen vermeiden reinigen Relevante Verunreinigung: 1. Entdecken 2. Probennahme 3. Analyse 4. Problembehebung 4

5 Probennahme Die Probe muss repräsentativ sein Beispiel 1 Partikelfallen in Rein- und Sauberräumen: Durch Luftströmungen kann die Partikelanzahl und -größe an unterschiedlichen Orten stark variieren Türen, Fenster Maschinen, Geräte Menschen Bei der Montage frei im Raum An einer Wand 5

6 Probennahme Beispiel 2 Überprüfung der Bauteilsauberkeit: Direkte Inspektion Mikroskopische Analyse des Bauteils Welche Seite des Bauteils muss inspiziert werden? Können alle relevanten Stellen analysiert werden? Bild: Pamas GmbH Indirekte Inspektion Analyse der Spülflüssigkeit Sind alle zu analysierenden Partikel in der Spülflüssigkeit enthalten? Haben sich die Partikel durch das Abspülen verändert? 6

7 Probenaufbereitung Wird die Probe durch Transport oder Lagerung verändert? Partikeleintrag Chemische Veränderung der Probe Agglomerationen Veränderungen vermeiden abdecken konstante Temperatur kurze Transportwege zeitnahe Analyse rückgängig machen Flüssigkeit mittels mechanischem Energieeintrag oder chemischen Reaktionen in Ausgangszustand versetzen. kennen Bei der Analyse berücksichtigen 7

8 Normen/Richtlinien Es existieren keine Normen für die technische Sauberkeit entlang des gesamten Fertigungsprozesses. Für bestimmte Schritte im Prozess Festlegung: Sauber z.b. über AQL-Tabellen Alle Einflussfaktoren berücksichtigen Messmethode 8

9 Mögliche Analysemethoden Art der Verunreinigung Partikulär Filmisch Mikroskopie Optische Partikelzähler Gravimetrie Raman-Spektroskopie Testtinten Fluoreszenzmessung FTIR-Spektroskopie Kontaktwinkelbestimmung Das Ergebnis einer Messung/Analyse hilft nur dann weiter, wenn man die Grenzen der Methode kennt. 9

10 Direkte optische Mikroskopie Zu beachten: Beugungslimit, Auflösungsvermögen Polarisationseffekte Nicht glänzende Partikel und trotzdem metallisch Absorbierende/transparente Partikel 10

11 Filter: Trocknungseffekte Eintrocknung auf dem Filter Keine Flüssigkeit mehr vorhanden Partikel Flüssigkeitsfilm mit Partikeln Partikel Filter Filter Beim Eintrocknungsprozess werden die in der Flüssigkeit befindlichen kleinen Partikel zu auf dem Filter haftenden großen Partikeln hingezogen. Partikel Filter 11

12 Optische Partikelzähler Es wird die Partikelanzahl und -größe detektiert. Zu beachten: Koinzidenz Brechungsindex Luftblasen Bild: Pamas GmbH 12

13 Optische Partikelzähler: Koinzidenz Bild: Pamas GmbH Mehrere Partikel werden als eines detektiert. 13

$Zu beachten: Dichte Material Gravimetrie Es wird das Gesamtgewicht der Partikelfracht und$

14 Zu beachten: Dichte Material Gravimetrie Es wird das Gesamtgewicht der Partikelfracht und des Filters angegeben. Messgenauigkeit der Waage (Material)-Feuchte Bild: Sartorius AG 14

15 Raman-Spektroskopie Sie dient der Materialcharakterisierung. Zu beachten: In der Datenbank vorhandene Referenzspektren Überdeckung durch ein Fluoreszenzsignal Nicht geeignet für Metalle Thermische Zerstörung der Probe möglich 15

16 Testtinten Ermittlung eines Grenzwertes der Oberflächenspannung Zu beachten: Pro Testtinte wird ein Wert für die Oberflächenspannung der filmischen Verunreinigung ermittelt. Unempfindliche Oberfläche nötig Die Oberflächenspannung kann sich mit der Zeit verändern. Bild: Plasmatreat GmbH 16

17 Fluoreszenzmessung Sie dient der Detektion von filmischen Verunreinigungen. Zu beachten: Abnahme des Fluoreszenzsignals durch Wechselwirkung der angeregten Moleküle mit nicht angeregten Signalveränderung bei nicht glatten Oberflächen Abnahme des Fluoreszenzsignals mit steigender Temperatur Kalibrierung mittels absolut sauberer Referenzoberfläche 17

18 FTIR-Spektroskopie FT: Fourier-Transformation IR: Infrarot Mathematische Berechnung eines Spektrums z.b. zur Analyse von Schmierstoffen und Ölen Bilder: (Butenbremer) Interferogramm Fourier-Transformation Spektrum 18

19 Zu beachten: FTIR-Spektroskopie In verarbeiteten Materialien (thermisch) können andere Schwingungsmoden auftreten, somit sieht das Spektrum anders aus Welche Optik wird verwendet (Spiegel, Linse)? Welchen Transmissionsbereich haben die Linsen? Wasser: große Absorption im IR 19

20 Kontaktwinkelbestimmung Über die Benetzungseigenschaften wird eine filmische Verschmutzung detektiert. φ Kontaktwinkel φ φ = 0 bis φ = 90 : Benetzend φ > 90 : Nicht benetzend Oberfläche Zu beachten: Realer Kontaktwinkel bei nicht ebenen Oberflächen Sinnvolle Messpunktauswahl insbesondere bei partiell benetzenden filmischen Verunreinigungen nötig 20

21 Zusammenfassung Probenaufbereitung Probennahme: Repräsentative Probe Bild: Pamas GmbH Analysemethoden Grenzen Filme Partikel Bild: Plasmatreat GmbH 21

22 Herzlichen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Kontakt: 22

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