Tropfenkonturanalyse-System DSA100

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1 Tropfenkonturanalyse-System DSA100 Flexibilität nach MaSS Advancing Surface Science

2 Die Revolution in der Kontaktwinkelmessung Das DSA100 von KRÜSS DSA100: Die Module So flexibel wie Ihre Messanforderungen Rahmen-Module Einzigartig vielseitig. Das Kontaktwinkel-Messgerät DSA100 stellt sich jeder Messaufgabe. Dafür hat die KRÜSS GmbH das Konzept der doppelten Modularität entwickelt: Ein umfangreiches Modul-Baukastensystem mit über Kombinationsmöglichkeiten gewährleistet die flexible Gestaltung der Probengröße und der Messtechnik. Damit setzt KRÜSS Maßstäbe für die Kontaktwinkelmessung. Technische Highlights Optimale Beleuchtung mit extrem niedriger Wärmestrahlung Neuartige Lichtführung eliminiert jegliche Störeinflüsse durch Fremdlicht Einzigartige Verstellung des Betrachtungswinkels, der Tropfen bleibt immer im Bildmittelpunkt Proben von wenigen µm Kantenlänge bis zu LC-Displays können vermessen werden Intelligentes Dosiersystem für schnellen Wechsel von Flüssigkeiten ohne Gefahr der Probenkontamination Diverse Achsen und Probebühnen erlauben individuelle Anpassung an unterschiedlichste Messaufgaben Vibrationshemmende solide Konstruktion für scharfe Tropfenbilder Innovative Software mit vordefinierten Prozeduren ACHSEN + PROBENTISCHE Dosier-module Features Messung statischer und dynamischer Kontaktwinkel Messung der freien Oberflächenenergie von Festkörpern Bestimmung polarer und dispersiver Anteile, Lewis Säure- und Baseanteile, Wasserstoffbrückenbindungen Messung der Grenz- und Oberflächenspannung von Flüssigkeiten Vollständig modulares Baukastensystem Manuelle oder automatische Positionierung der Proben Manuelle oder automatische Dosierung von bis zu 8 Testflüssigkeiten Diverse Temperier-, Hochdruck- und Umweltkammern Verschiedenste Dosiermodule; auch für Nano- und Pikoliterdosierung oder Hochtemperatur EDM/ODM-Modul (Expanding-Drop-Methode/Oscillating-Drop- Methode) für grenzflächenrheologische Fragestellungen MESSKAMMERN KAMERAS + beleuchtungen Applikationen Charakterisierung von Oberflächenbehandlungen Charakterisierung neuer Oberflächen Untersuchung der Adhäsionseigenschaften Prüfung der Oberflächenreinheit QC für Wafer und Mikroelektronik Messung des Reinigungsverhaltens von Tensidlösungen Charakterisierung der Bedruckbarkeit von Oberflächen Prüfung der Benetzbarkeit von Kunststoff, Glas oder Metall SOFTWARE

3 Rahmen-Module Individuelle Anpassung an alle Probengrößen Achsen und Probentische Die Pole-Position für Ihre Proben Standardrahmenmodul Messen im großen Stil Egal wie groß Ihre Probe ist: Die Rahmenmodule des DSA100 stellen sich jeder Herausforderung. Schon das Standardrahmenmodul vermisst 12 (30 cm)-wafer und Proben in Größe DIN A4 vollautomatisch. Für größere Messobjekte wie Felgen, Stoßstangen oder LC-Displays hat KRÜSS das Rahmenmodul für große Proben entwickelt (siehe Abbildung). Neigetisch für DSA100 Maximale Gesichtsfeldausnutzung bis zu 90 Rahmenmodul für große Proben Einer für alle: Für nahezu jede Probengeometrie und -größe bietet das DSA100-System den optimalen Probentisch mit der passenden X-, Y- und Z-Achsenlänge. Bei der Messung haben Sie dabei die Wahl zwischen manueller oder Softwaresteuerung. Der einfache Wechsel der Achsen und Probentische macht das Handling besonders bedienungsfreundlich und erlaubt die Anpassung an unterschiedlichste Messkörper wie Wafer, Fliesen, kleinste elektronische Bauteile oder Armaturenbretter. Automatischer Wafertester Qualitätssicherung präzise wie nie Der Wafertester der DSA100-Baureihe ist speziell an die hohen Anforderungen in Qualitätskontrolle und Entwicklung angepasst. Das Messsystem ermöglicht die schnelle und präzise Bestimmung des Kontaktwinkels sowie der Oberflächenenergie von Silizium-Wafern. Dafür entnimmt der Handling-Roboter die Wafer aus einem angeschlossenen Kassettensystem und führt sie dem DSA100 automatisch zu. Der vollständig modulare Systemaufbau ermöglicht dabei die gleichzeitige Verwendung verschiedener Kassettensysteme in frei wählbarer Anordnung. Mit dem Neigetisch für DSA100 können Sie jede Probe und den aufliegenden Flüssigkeitstropfen (Sessile Drop) bis zu 90 kippen. Dabei wird nicht nur die Probe, sondern das gesamte Messgerät geneigt. Diese Anordnung gewährleistet auch bei zunehmender Neigung eine maximale Gesichtsfeldausnutzung, da Videokamera und Probe sich immer auf einer Ebene befinden. In Kombination mit unseren Hochgeschwindigkeitskameras können Sie die Konturänderung mit bis zu 1000 Einzelbildern und mehr pro Sekunde aufzeichnen. Auch bei großem Kippwinkel ist der Neigetisch die optimale Lösung zur Durchführung dynamischer Kontaktwinkelmessungen. Softwaresteuerung: Surface Mapping Die Tropfenkonturanalyse von KRÜSS hat sich in der Automobilbranche bewährt.

4 Dosier-Module Für jede Messung die richtige Lösung Manuelles Direct-Jet-Dosiersystem DS3202 High-Speed-Dosierung Sparen Sie Zeit: Das DS3202 ist das manuelle Direct-Jet-Dosiersystem für reproduzierbare Volumina. Seine Stärke: Schnelle Dosierung, Präzision und Zuverlässigkeit. Multi-Dosiersystem mit Softwaresteuerung DS3228 Je mehr, desto besser Die Pikoliter-Dosiersysteme Großartige Messleistungen für kleinste Strukturen Der Trend zu kleineren Strukturen in Kombination mit ständig steigenden Qualitätsanforderungen erfordert neue Lösungen für die Kontaktwinkelmessung. KRÜSS hat sich mit den Pikoliter-Dosiersystemen dieser Herausforderung gestellt: Kontaktwinkelmessungen auf Haaren, elektronischen Bauteilen oder Druckerköpfen mit bis zu 1000 Messungen und mehr in der Sekunde und Tropfenvolumina von 50 Pikolitern kein Problem für die Pikoliter-Dosiersysteme von KRÜSS. Die extrem hohe Bildaufnahmerate in Verbindung mit bis zu 50-facher Vergrößerung des Tropfenbildes und einer speziellen LED-Beleuchtung mit verminderter Wärmestrahlung garantieren ausgezeichnete Abbildungsqualität der Pikolitertropfen auf kleinsten Strukturen. Das DS3228 nimmt es ganz genau: Das softwaregesteuerte Multi-Dosiersystem ist für Messungen mit bis zu 8 Testflüssigkeiten geeignet. Damit ist es der Garant für Präzision in der Tropfenkonturanalyse, denn je größer die Anzahl der eingesetzten Testflüssigkeiten, umso genauer fällt die Berechnung der freien Oberflächenenergie und ihrer Komponenten aus. Direkt-Dosiersystem mit Softwaresteuerung DS3210 Probenwechsel auf die schnelle Art Das DS3210 macht Schluss mit großem Reinigungsaufwand, der bisher bei Lacken, Tinten, Klebstoffen und anderen flüssigen Medien die Messung erschwerte. Das Direkt-Dosiersystem arbeitet mit Glas- und Einmalspritzen aus Kunststoff, die direkt mit Probenflüssigkeit befüllt werden. Dadurch kann die Verunreinigung von Schläuchen und Ventilen vermieden werden. Gleichzeitig ermöglicht die Direktdosierung einen besonders schnellen Probenwechsel. Hochtemperatur-Dosiersystem DO3241 Exakte Messung bis 400 C (752 F) Die Oberflächenspannung hochviskoser Flüssigkeiten und Schmelzen kann bis zu einer Temperatur von 400 C (752 F) bestimmt werden. Die Kombination von Hochtemperatur- Dosiersystem und -Kammer ist die optimale Lösung für Kontaktwinkel- und Oberflächenspannungsmessungen oberhalb der Raumtemperatur. Kameras und Beleuchtungen Optimale Optik Tropfen auf Haar Damit behalten Sie Ihre Messung stets im Blick: Ergänzend zum DSA100 können Sie zwischen Standardkameras mit 61 frames per second (fps) (volle Auflösung) bzw. 311 fps (bei reduzierter Auflösung) bis zu Bildaufnahmegeschwindigkeiten von 3900 fps wählen. Die Videokameras sind geschützt vor äußeren Einflüssen in einem Gehäuse untergebracht. Eine ausgeklügelte Mechanik ermöglicht die Verstellung des Betrachtungswinkels auf den Flüssigkeitstropfen, ohne dass dieser seine Position relativ zur Optik verändert. Der jeweils eingestellte Aufsichtswinkel wird über eine Laserdiode präzise angezeigt. 0 ms 13 ms 45 ms 58 ms

5 Messkammern Für höchste Temperieranforderungen Die Peltier-Temperierkammer TC40 Moderne Messtechnologie Mit der Temperierkammer TC40 hat KRÜSS die thermoelektrische Heiztechnologie für die Kontaktwinkelmessung adaptiert. Ihre große Stärke ist die gleichmäßige Temperaturverteilung innerhalb der Kammer und der schnelle Probenwechsel. Im Bereich -30 C (-22 F) bis +160 C (320 F) bringen die Peltier- Elemente die Probe schnell auf die gewünschte Messtemperatur. Durch Spülung des Probenraums und der Fenster der doppelwandigen Messzelle mit Inertgas wird die Kondensation auch bei tiefsten Temperaturen verhindert. Das Innere der beiden Probenräume lässt sich von außen verfahren, so dass Messungen an verschiedenen Orten auf der Probenoberfläche möglich sind. Das TC40 setzt neue Maßstäbe in der modernen und praxisorientierten Temperierung von Kontaktwinkel-Messgeräten. Die Temperierkammer TC3010 Messen bei definierten Umweltbedingungen Die TC3010 ist speziell für Kontaktwinkel- und Oberflächenspannungsmessungen bei definierten Umweltbedingungen entwickelt worden. In Kombination mit einem Laborthermostat lässt sich die Temperatur über einen weiten Bereich regeln. Dabei sind alle Messungen sowohl in Inertgasatmosphäre als auch bei gesättigtem Dampfdruck möglich. Temperierbereich: -10 C (14 F) bis 120 C (248 F) Die Temperierkammer TC11 Das Nonplusultra für große Proben Für das Handling großer Proben wie z.b. Fliesen ist die TC11 die perfekte Lösung. Der Clou: Die Proben sind innerhalb der Messkammer rechtwinklig zur optischen Achse verschiebbar. Dieses Verfahren gewährleistet die Messung an unterschiedlichen Stellen auf der Probenoberfläche auch bei geschlossenem Probenraum. Temperierbereich: -10 C (14 F) bis 120 C (248 F) Luftfeuchte-Kontrolleinheit HC10 Die Klimaanlage für Ihre Proben In Kombination mit einer Temperierkammer ermöglicht die Luftfeuchte-Kontrolleinheit HC10: Die Messung der Abhängigkeit des Kontaktwinkels von der Luftfeuchtigkeit Die Vermeidung von Luftfeuchteveränderungen bei Änderung der Temperatur Mit dieser Neuentwicklung ist es möglich, Temperatur und Luftfeuchte über einen weiten Bereich präzise und unabhängig voneinander zu regeln und den Einfluss dieser Größen auf den Kontaktwinkel zu ermitteln. Besonders wichtig für Langzeitmessungen: Durch konstant hohe Luftfeuchtigkeit kann das Verdunsten eines Flüssigkeitstropfens minimiert werden. Die Temperierkammer TC21 Der Spezialist für Hochtemperaturmessungen Wenn es bei der Messung mal hoch her geht, sollten Sie die TC21 einsetzen. Die Kammer wurde speziell für Hochtemperaturklebstoffe, Metalllegierungen mit niedrigen Schmelzpunkten und Polymere entwickelt. Die Kontaktwinkelmessungen sowie die Messungen an hängenden Tropfen können so in Kombination mit dem Hochtemperatur-Dosiersystem DO3241 bis zu einer Temperatur von 400 C (752 F) durchgeführt werden. Die Temperierung erfolgt über elektronisch gesteuerte PID-Regler, ein zusätzlicher Temperaturmessfühler im Probenraum bestimmt die exakte Probentemperatur. Hochdruckmesszellen Stellen sich extremen Bedingungen In Kombination mit dem Tropfenkonturanalyse-System DSA100 ermöglichen die Hochdruckmesszellen die Bestimmung von Ober- und Grenzflächenspannungen und Kontaktwinkeln des Flüssig-Gas- oder Flüssig-Flüssig-Systems unter extremen Bedingungen. Maximaldruck: 69 MPa (10000 psi), Maximaltemperatur: 250 C (482 F). Je nach Dichteverhältnis und technischer Anwendung können sowohl hängende als auch stehende/liegende Tropfen oder Blasen generiert und ausgewertet werden. Darüber hinaus werden phänomenologische Beobachtungen von weiteren Stoffeigenschaften, wie z.b. Phasenübergänge und Schwell-/Quellvorgänge, ermöglicht.

6 Grenzflächenrheologie EDM/ODM-Modul: Für die Expanding-/Oscillating - Tropfenmethode Gezielte Messung dynamischer Systeme Das EDM/ODM-Modul für das Messsystem DSA100 ist die Kompetenz auf dem Gebiet der Untersuchung grenzflächenrheologischer Eigenschaften von Tensiden. Oscillating-Drop-Methode, ODM-Modul Kleine Tropfen mit großer Wirkung Zusätzlich zur Bildanalyse mit Young-Laplace-Tropfenkonturanalyse für konventionelle Messungen hat KRÜSS ein neuartiges Verfahren entwickelt: Die Messung des Druckverlaufes. Dafür werden kleine Tropfen mit kugelförmiger Oberfläche verwendet. So kann das wahre Dehnverhalten während Ausdehnung und Kontraktion der Grenzfläche gemessen werden. Vorteil: Es sind wesentlich höhere Oszillationsfrequenzen als mit der herkömmlichen Bildanalyse möglich. Es können auch Flüssigkeitssysteme mit ähnlichen bzw. gleichen Dichten sowie hochviskose Systeme analysiert werden. Expanding-Drop-Methode, EDM-Modul Präzision Tropfen für Tropfen Gemessen wird die Relaxation der Grenzflächenspannung eines kleinen kugelförmigen Tropfens nach spontaner Ausdehnung oder Kontraktion. Deformation und Deformationsgeschwindigkeit verlaufen gleichmäßig. So lässt sich die tatsächliche Oberflächendehnungsviskosität ermitteln. EDM-Experiment (Brij58) DSA100 mit EDM/ODM- Modul im Überblick: ODM-Experiment (Brij 58) Die Adsorption von Brij 58 vollzieht sich langsam. Das gemessene Elastizitätsmodul verläuft bei beiden Methoden gleich. Bestimmung des Adsorptions- und Relaxationsverhaltens von Tensiden Untersuchung der Oberflächendehnungsviskosität und -elastizität Kapillardruckmessung und Tropfenkonturanalyse als alternative Messmethoden Messungen auch bei gleichen und ähnlichen Flüssigkeitsdichten und bei hoher Viskosität Schnelle und einfache Kalibrierung mittels einer Referenzflüssigkeit Voll kompatibel mit der modularen Struktur des DSA100

7 Software DSA3 Modernste Messsteuerung Alle Geräte der modularen DSA100-Baureihe werden über die Tropfenkonturanalyse-Software DSA3 gesteuert. Die Definition der Messaufgabe erfolgt äußerst flexibel und lässt fast keine Wünsche offen. DSA3 ist Plug&Play. Die Software erkennt alle Module des DSA100, wie Dosiersysteme, Achsen, Probentische, Optiken und Beleuchtungen automatisch. Ebenso Zusatzkomponenten wie z.b. Neigetische und Temperierkammern. DSA3 verfügt über eine der modernsten und am einfachsten zu bedienenden, integrierten graphischen Benutzeroberflächen zur Datenaufnahme, -auswertung und -verwaltung von Tropfenkonturbildern. Das Bedienkonzept basiert auf Vorlagen ( Measurement Templates ), die nur noch an die eigentliche Messaufgabe angepasst werden müssen. Dadurch ist ein hocheffizientes Arbeiten mit dem DSA100 möglich. Das menügeführte, sequentielle Erstellen der Measurement Templates mit einem Wizard erlaubt eine einfache und schnelle Lösung der Messaufgabe. Alle Messergebnisse können in Echtzeit graphisch und in Tabellenform im Results-Database-Monitor dargestellt werden. Ebenso sind aber auch Videoaufnahmen sehr dynamischer Vorgänge mit anschließender Auswertung möglich, genau wie das Laden und Auswerten von Bildern. Die Messungen können vollständig automatisiert durchgeführt werden. Dafür ist ein graphisches Mapping-Modul zur Definition der Messpunkte auf der Probe vorhanden. Alle Messergebnisse, Diagramme und Berichte werden im Results-Database-Explorer abgelegt. In dieser übersichtlich aufgebauten Datenbank können Ihre Daten bequem aufbereitet werden. Die Darstellung aller Diagramme ist vollständig konfigurierbar, auch in 3-D. Ein leistungsfähiges, flexibles Bericht-Modul erlaubt es, Messberichte auf Basis individueller Vorlagen zu erstellen. Für die problemlose Weiterverarbeitung Ihrer Messdaten stehen Ihnen umfassende Exportmöglichkeiten zur Verfügung: u.a. Microsoft TM Excel, RTF, PDF, HTML, BMP, TIFF, JPG. DSA3 läuft auf allen Versionen ab Windows Die DSA3 Software-Pakete Sie können für Ihre spezielle Applikation das für Sie geeignete Software-Paket wählen: Die Datenbanken Eine umfassende Gas-, Flüssigkeits- und Festkörperdatenbank verfügt über eine große Anzahl von Stoffdaten. Diese Daten können per Mausklick in das entsprechende Eingabefeld zur Definition einer neuen Messung eingefügt werden. Bei allen Stoffdaten sind die Referenzquellen angegeben, so dass Sie als Anwender die Qualität der Daten selbst überprüfen können. Alle Datenbanken sind editierbar. Sie sind jederzeit in der Lage, weitere Datensätze hinzuzufügen. Kontaktwinkel Optische Kontaktwinkelmessung zur Bestimmung des punktuellen Benetzungsverhaltens an Festkörperoberflächen nach der Methode des liegenden Tropfens. Verschiedene Modelle zur optimalen Messung der dynamischen und statischen Kontaktwinkel sowie zur Anpassung der Tropfenkontur stehen zur Verfügung. Oberflächenenergie Modul zur Bestimmung der Oberflächenenergie durch Kontaktwinkelmessung unter Verwendung verschiedener Flüssigkeiten. Hier gibt es zahlreiche Modelle zur Auswahl. Die Option Wetting Envelope - Benetzungsbereich - berechnet Ihnen die polaren und dispersiven Anteile, die eine Flüssigkeit haben muss, um einen bestimmten Feststoff vollständig zu benetzen. Diese Anteile werden als Diagramm ausgegeben. Pendant Drop Geeignet für Grenz- und Oberflächenspannungsmessungen an hängenden bzw. aufsteigenden Tropfen. Messmöglichkeiten auch bei extremen Drücken und Temperaturen durch optische Erfassung der Tropfengeometrie auch in geschlossenen Systemen. SFE

8 DSA100: MessMethoden In der Vielfalt liegt die Präzision So vielfältig wie das modulare Baukastensystem des DSA100 sind die Anwendungsmöglichkeiten. Einen Überblick über die Messmethoden bietet die folgende Tabelle: Methoden: Auswertungen: Liegender Tropfen Die Standardmethode für schnelle und präzise Benetzungstests. Der dosierte Tropfen liegt auf der Oberfläche und bildet einen Kontaktwinkel aus, der von den Eigenschaften dreier Phasen abhängt: Tropfenflüssigkeit, Festkörper und umgebende Phase. Fortschreitwinkel Dynamischer Kontaktwinkel am stetig wachsenden Tropfen. Die Benetzungslinie ist immer frisch. Veränderungen aufgrund zeitlicher Effekte sind ausgeschlossen. Rückzugswinkel Dies ist das Pendant zum Fortschreitwinkel. Hier wird die Entnetzung des Festkörpers untersucht. Oberflächenenergie Aus gemessenen Kontaktwinkeldaten lässt sich die freie Oberflächenenergie des Festkörpers nach diversen Ansätzen berechnen. Aufspaltung in polare und dispersive, saure und basische sowie auf Wasserstoffbrückenbindungen zurückzuführende Anteile erfolgt auf Tastendruck. Wetting Envelope Eine Darstellungsmethode für die Oberflächenenergie, die einen schnellen Überblick über die Benetzbarkeit von Festkörpern erlaubt. Alle Flüssigkeiten mit Kennzahlen im blauen Bereich benetzen vollständig. Captive Bubble Für Kontaktwinkel unter einer Festkörperoberfläche. Gemessen wird der Kontaktwinkel einer Gasblase oder einer spezifisch leichten Flüssigkeit unter einem Festkörper, der sich in einer Flüssigkeit befindet. Dynamischer Kontaktwinkel Wie verformt sich der Tropfen bei Neigung der Fläche? Diese Frage beantwortet das Neigetisch-Verfahren. Es erlaubt auch Rückschlüsse auf Rauigkeit und Abrolleigenschaften. Hängender Tropfen Eine optimale Ergänzung zur Kontaktwinkelmessung. Die Form eines hängenden Tropfens verrät die Oberflächenspannung der Flüssigkeit dank der Auswertung nach Young-Laplace. Surface Mapping Wie homogen ist die Oberfläche des Festkörpers? Das Mapping erstellt eine Landkarte des Feststoffs die Oberflächenenergie wird in Abhängigkeit von der Position gemessen. Hysterese Fortschreit- und Rückzugswinkel im Vergleich. Die Differenz, als Hysterese bezeichnet, erlaubt Aussagen über die Rauigkeit des Festkörpers. Der Kontaktwinkel wird gegen das dosierte Volumen aufgetragen. a r

9 Besuchen Sie unsere Homepage unter: Advancing Surface Science KRÜSS GmbH Wissenschaftliche Laborgeräte Borsteler Chaussee 85-99a Hamburg / DE Tel.: Fax: info@kruss.de KRÜSS GmbH Bâtiment Kerria - entrée 3 14 avenue du Québec Villebon-sur-Yvette / FR Tel.: Fax: info@kruss.fr KRÜSS Surface Science Centre School of Chemistry University of Bristol Bristol BS8 1TS / UK Tel.: Fax: info@kruss.co.uk KRÜSS USA 1020 Crews Road, Suite K Matthews, NC / US Tel.: Fax: info@kruss-usa.com