Deutscher Verband für Bonn, 9. Mai 2012 Leistungs- und Qualitätsprüfungen e. V. DLQ-Richtlinie 1.9

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1 Deutscher Verband für Bonn, 9. Ma 2012 Lestungs- und Qualtätsprüfungen e. V. DLQ-Rchtlne 1.9 Infrarotspektrophotometrsche Inhaltsstoffbestmmung n Rohmlch (Funktonsprüfung der Geräte) Allgemenes De Bestmmung der Mlchnhaltsstoffe (Gehalt an Fett, Eweß und Laktose) st - z.b. m Rahmen der Untersuchung der Anleferungsmlch oder von Proben aus der Mlchlestungsprüfung - von hoher wrtschaftlcher Bedeutung. Der Messung deser Parameter mt Infrarotspektrophotometern kommt daher en besonderer Stellenwert zu. De m Folgenden beschrebenen Maßnahmen snd als Ergänzung zu den Prüfmaßnahmen, de setens der Hersteller n den Gerätehandbüchern beschreben werden, und zum IDF-Standard 141/DIN ISO 9622 n der jewels gültgen Fassung zu verstehen. 1. Zweck und Anwendungsberech De vorlegende Rchtlne legt allgemene Krteren fest, nach denen Infrarotspektrophotometer, de m mttleren Infrarotberech messen und für de Routneuntersuchung von Rohmlch engesetzt werden, überprüft werden. Ganz besonderer Wert wrd auf de Überprüfung der Funktonsfähgket der Geräte gelegt. 1.1 Referenzmlch Referenzmlch (RM) st ene Mlch, de für de Kalbrerung der Geräte bzw. zur Kontrolle der Kalbrerung verwendet wrd. De Hersteller von Referenzmlch müssen en anerkanntes Qualtätsmanagement-System bestzen. De Referenzmlch wrd nach den jewels anerkannten Referenzverfahren untersucht. De Ergebnsse werden auf enem Zertfkat dokumentert, das den Forderungen der DIN EN ISO entsprcht. Weterhn snd Angaben zur Konserverung, zur Lagerung, zur Haltbarket und zur Homogentät der Proben usw. zu machen. 1.2 Kontrollmlch Ene labornterne Kontrollmlch (KM) st ene frsche unbehandelte Rohmlch mt normaler Zusammensetzung. Se wrd m Rahmen der Startroutne und zur laufenden Überwachung der Messgeräte engesetzt. Se kann je nach Verwendungszweck unkonservert oder konservert engesetzt werden. De davon abhänggen Lager- und Haltbarketsbedngungen snd zu beachten. Zur Bestmmung der Inhaltsstoffkonzentratonen werden de jewels anerkannten Referenzverfahren angewendet. Alternatv können de Inhaltsstoffkonzentratonen der Kontrollmlch auch mttels enes oder mehrerer mt der RM engestellten und arbetsfähgen IR-Geräte durch mndestens 10 Messungen und Mttelwertbldung bestmmt werden. De maxmale absolute DLQ-Rchtlne

2 Abwechung von dem Mttelwert (Sollwert) der enzelnen Messwerte darf 0,03 % absolut ncht überschreten. De Untersuchungsergebnsse zur Bestmmung der Inhaltsstoffkonzentratonen snd zu dokumenteren. De KM wrd ggf. konservert und n Probeflaschen abgefüllt. Dabe st besonders auf ene homogene Vertelung der Inhaltsstoffe zu achten. De entsprechend gekennzechneten KM-Proben werden be 2 6 C bs zum Zetpunkt der Verwendung gelagert. 1.3 Probenvorberetung Alle zur Messung kommenden Proben snd ener Schtprüfung zu unterzehen. Snnfällg veränderte Proben snd von der Untersuchung auszuschleßen. De Probenvorberetung erfolgt analog der Bedenungsanletung der Gerätehersteller. Das Durchmschen der Probe vor der Analyse hat so zu erfolgen, dass de Mlch ncht n den zu bestmmenden Parametern verändert wrd. Es st scherzustellen, dass de Proben de vom Gerätehersteller geforderte Temperatur bestzen. 1.4 Rengungs- und Blndprobenlösung Als Rengungs- und Blndprobenlösung können de vom Gerätehersteller empfohlenen oder glechwertgen Lösungen verwendet werden. De Lösungen müssen de vom Gerätehersteller geforderte Temperatur aufwesen. 2. Überprüfung der Funktonsfähgket der IR-Geräte Es wrd zwschen täglch, wöchentlch und monatlch durchzuführenden Kontrolltests unterscheden. Werden de m Folgenden erläuterten Tests erfolgrech absolvert, snd de Infrarotgeräte ensatzberet. 2.1 Täglche Kontrollen Kontrollen zu Arbetsbegnn De folgenden Kontrollen snd täglch zu Begnn der Arbeten durchzuführen. Nach längerem Stllstand der Geräte snd dese Kontrollen ebenfalls notwendg Nullpunktkontrolle Zur Überprüfung bzw. zum Enstellen des Nullpunktes aller zu messenden Parameter wrd de vom Gerätehersteller empfohlene oder ene verglechbare Lösung verwendet. Nach erfolgter Rengung und Entlüftung des gesamten Flow-Systems mt ener Rengungslösung wrd der Nullpunkt mt der o. g. tempererten Lösung entsprechend den Herstellerangaben engestellt. Danach werden Rohmlchproben (ggf. für de Kalbrerungskontrolle gem und/oder de Reproduzerbarketsprüfung gem ) untersucht. DLQ-Rchtlne

3 Anschleßend st erneut ene Nullpunktkontrolle durchzuführen. Sofern de Abwechungen von den jewelgen Ausgangswerten für alle Parameter ncht größer als 0,02 % absolut snd, st das Gerät hnschtlch des Nullpunktes ensatzberet. Be größeren Abwechungen st das System erneut zu rengen, zu entlüften und snd ggf. vom Hersteller empfohlene Maßnahmen enzuleten. Sofern damt der Fehler ncht zu besetgen st, muss das Gerät auf de technsche Funktonsfähgket überprüft werden Kalbrerungskontrolle Täglch be der Inbetrebnahme der IR-Geräte st ene Kontrolle der Kalbrerung vorzunehmen. Damt wrd schergestellt, dass das Gerät so engestellt st, dass es analytsch gescherte Messergebnsse lefert. Dese Kontrolle kann sowohl mt RM als auch mt KM vorgenommen werden. De RM und/oder KM werden mndestens 3 mal gemessen. De gemttelten Messwerte dürfen von den Referenz- bzw. Sollergebnssen um ncht mehr als 0,03 % absolut abwechen Kontnuerlche Kontrollen Dese Kontrollen werden während des laufenden Routnebetrebes kontnuerlch durchgeführt, um de durchgehende Funktonsscherhet des Untersuchungsgerätes zu prüfen und zu schern Kontrolle mt Plotprobe Zur kontnuerlchen Überwachung werden als Plotprobe/n ene oder mehrere RM- und/oder KM- Proben gem. Punkt 1.1 und/oder Punkt 1.2 engesetzt. Grundsätzlch st am Ende ener Probensere, maxmal jedoch nach 200 Proben, mndestens ene Plotprobe zu messen. De Warngrenze für de Abwechung der am IR-Gerät ermttelten Werte zu den Referenz- bzw. Sollwerten legt be ± 0,03 % absolut. Be desen Abwechungen st noch ken Engrefen notwendg. Es st ledglch erhöhte Aufmerksamket geboten. Legen de Abwechungen der Plotproben von dre aufenanderfolgenden Probenseren n dem Berech 0,03 % bs 0,05 % absolut oder + 0,03 % bs +0,05 % absolut, st das Gerät zu überprüfen und gegebenenfalls zu justeren. Be ener Abwechung von mehr als ± 0,05 % absolut st de Engrffsgrenze errecht, sofern sch be der Untersuchung ener weteren Plotprobe de Abwechung bestätgt. De zuvor ermttelten Routneergebnsse müssen verworfen werden. Das Gerät st zu überprüfen. DLQ-Rchtlne

4 Kontnuerlche Nullpunktkontrolle Nach maxmal 300 hnterenander kontnuerlch gemessenen Proben st nach enem Rengungszyklus ene Nullpunktkontrolle und ggf. ene -korrektur gem vorzunehmen. 2.2 Wöchentlche Kontrollen Verschleppungskontrolle Herzu wrd am Gerät zuerst nach enem Rengungszyklus ene Nullpunktkontrolle ausgeführt. Anschleßend werden mnd. 3 Messungen ener Rohmlch durchgeführt. Zum Abschluss werden dre Blndproben gemessen. Das Ergebns der ersten Messung der Rohmlch bzw. der ersten Blndprobe darf um ncht mehr als 0,05 % absolut vom Mttelwert der übrgen Messungen abwechen Reproduzerbarketsprüfung De Reproduzerbarket wrd geprüft, ndem 10 enzelne Messungen ener Rohmlch hnterenander durchgeführt werden und dann für jeden Parameter de Standardabwechung berechnet wrd. De Standardabwechung (quadratsche Streuung) st nach folgender Formel zu berechnen: s( x ) = 1 n 1 n = 1 ( x x ) 2 s n x x = Standardabwechung = Anzahl der Messwerte = Laufndex = ter Messwert = Arthmetsches Mttel aller n de Berechnung engehender Messwerte Ergbt sch ene Standardabwechung unter 0,014 % absolut (entsprcht r = 0,04 % absolut), so st de Reproduzerbarket des Gerätes gegeben. Kann kene ausrechende Reproduzerbarket errecht werden, st der gleche Test mt der Blndlösung durchzuführen. Ist her de Reproduzerbarket gegeben, so kann des als Hnwes für enen fehlerhaft arbetenden Homogensator gewertet werden. 1) Sofern de Standardabwechung auch mt der Blndlösung zu groß st, muss das gesamte System auf sene technsche Funktonsfähgket hn überprüft werden. 1) Be engen Gerätetypen kann de Homogensatorfunkton anhand enes technschen Parameters (z.b. H-Index) beurtelt werden. De Herstellerangaben snd zu beachten. DLQ-Rchtlne

5 2.3 Monatlche Kontrollen Kontrolle der Kalbrerung Monatlch oder nach dem Austausch bestmmter Bautele (z.b. Küvette, Homogensator) st am Analysengerät ene Kontrolle der Kalbrerungen durchzuführen. Dazu snd Konzentratonsrehen mt jewels mnd. ver verschedenen Konzentratonsstufen aus mehreren referenzanalytsch untersuchten Rohmlchproben enzusetzen. Als Konzentratonsberech für de Parameter Fett und Eweß snd zu empfehlen: Fett: ca. 2,5 % bs ca. 6,0 % Proten: ca. 2,8 % bs ca. 4,5 % De Proben werden am IR-Gerät untersucht und de Ergebnsse mt den Sollwerten verglchen. Sofern sch be der Stegung der berechneten Regressonsglechung nach IDF-Standard 141/DIN ISO 9622 ene Dfferenz von mehr als ± 0,025 zur vorhergen ergbt, st ene Justerung durchzuführen Nach der vollzogenen Justerung st das Gerät gem. Punkt (Kalbrerungskontrolle) mt den verschedenen RM und/oder KM zu überprüfen. Erst wenn de ermttelten Ergebnsse de Toleranzen enhalten, kann mt deser Kalbrerung weter gearbetet werden. 3. Dokumentaton Alle durchgeführten Tests snd lückenlos zu dokumenteren und zu archveren. 4. Inkrafttreten De Rchtlne trtt am 01. Jun 2012 n Kraft. Alle Rechte vorbehalten, nsbesondere das Recht auf Vervelfältgung und Verbretung sowe Übersetzung. Ken Tel deses Textes darf n rgendener Form ohne schrftlche Genehmgung des DLQ reproduzert werden oder unter Verwendung elektronscher Systeme verarbetet, vervelfältgt oder verbretet werden. DLQ-Rchtlne