POLAROGRAPHISCHES PRAKTIKUM

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1 ANLEITUNGEN FUR DIE CHE'MISCHE LABORATORIUMS PRAXIS BEGRÜNDET VON E. ZINTL t. HERAUSGEGEBEN VON R. BRILL ====== BAND IV ====== POLAROGRAPHISCHES PRAKTIKUM VON PROFESSOR J. HEYROVSKY MIT 90 ABBILDUNGEN IM TEXT Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH 1948

2 Alle Rechte, insbesondere das der Übersetzung in fremde Sprachen, vorbehalten Copright 1948 by Springer-Verlag Berlin Heidelberg Ursprünglich erschienen bei Springer-Verlag OHG. in Berlin f Göttingen I' Heidelberg 1948 Softcover reprint of the hardcover 1st edition 1948 ISBN DOI / ISBN (ebook)

3 Vorwort. Das Erscheinen des vorliegenden Bandes erweist sich als notwendig, da das Hohnsche Buch "Chemische Analysen mit dem Polarographen" (diese Sammlung, Bd. III, 1937, 102 S.) vergriffen ist und dessen Inhalt der neuesten Entwicklung der Polarographie nicht mehr entsprechen würde. Da der Verfasser in seiner mehr als zwanzigjährigen Laboratoriumspraxis mit Polarographieren und Polarographikern öfters Einführungen in die polarographische Methode unternahm, konnte er die vorliegende Einleitung nach seinen eigenen Erfahrungen darstellen. Um dem Anfänger und auch jenem, welcher ohne Polarographen Forschungen durchführen möchte, die physikalischen Grundlagen der Methode zu erläutern, beginnt das Buch mit Schilderungen der mit einfachsten physikalischen Apparaten - wie Galvanometer, Meßbrücke und Zelle - durchführbaren analytischen Bestimmungen. Zu den Untersuchungen, die im letzten Teil des Bandes beschrieben werden, braucht der Polarographiker dagegen ein modernes technisches Hilfsmittel - den Kathodenstrahloszillographen. Das vorliegende Hilfsbuch soll auch als eine Ergänzung zur "Polarographie" des Verfassers (Wien, Springer-Verlag, 1941, 514 S.) dienen, und zwar in praktischer Hins~cht, denn die genannte große Monographie befaßt sich hauptsächlich mit der Theorie und den mannigfaltigen Anwendungen der Polarographie, unter Verzicht auf eine systematische Beschreibung der Handhabung, praktische Ratschläge und Übungsbeispiele. Demgemäß wurde in dem beschränkten Umfang des vorliegenden Praktikums nur das Nötigste der Theorie und der Analysenvorschriften erwähnt. Da gegen war der Verfasser bestrebt, den Leser in die verschiedensten polarographischen Verfahren in Form von Übungen einzuführen, so daß ihm in der Praxis keine der polarographischen Vorschriften Schwierigkeiten bereitet. Die Literaturangaben wurden auf das Mindestmaß beschränkt, da in der Monographie das Schrifttum ausführlich angegeben ist. Einige der wichtigsten Angaben, welche nach dem Kriege zugänglich wurden, konnten nur im Schrifttum erwähnt werden. Prag, Dezember J. Heyrovsky

4 Inhaltsverzeichnis. Erster Teil. ~eßanordnungen. Einleitung 1 I. Einfachste Anordnung Die Tropfelektrode Die Stromspannungskurve Einige Anwendungen... 7 Bestimmung des Sauerstoffgehalts der Lösung... 7 Bestimmung der Alkalien in Wässern...:... 8 II. Anordnung mit dem Spiegelgalvanometer Einstellen der erforderlichen Dämpfung Einstellen der Empfindlichkeit IU. Die Elektrolysengefäße IV. Entfernen des Luftsauerstoffs V. Bestimmung der Depolarisationsspannung und der Halbstufen potentiale VI. Bedeutung des Zusatzelektrolyts VII. Durchführen der polarometrischen Titrationen VIII. Der Polarograph und Vorrichtungen Vorrichtung zum Messen des Potentials der ruhenden Elektrode, das heißt zur Bestimmung des Bodenpotentials Regulierung des Potentialabfalls im Meßdraht Anodisch-kathodische Polarisation der Tropfelektrode Kompensation des Ladungsstromes Sonstige Einrichtungen IX. Polarographen mit Tintenschreiber X. Schutz vor Quecksilbervergiftungen XI. Prüfung der ApPflratur XII. Die Ursachen von Störungen des Kurvenverlaufs ' Zweiter Teil. Polarographische Bestimmungen. Einleitung I. Die Lösung mit Luftsauerstoff wird offen im Becher untersucht

5 Inhaltsverzeichnis V 1. Metalla"9scheidung: Spuren von Barium in Strontiumpräparaten Anorganische Reduktion: Bestimmung des Hydroperoxyds Organische Reduktionen: Bestimmung von Aldehyden 42 Bestimmung von Fruktose in Honig und in Invertzucker 42 Prüfung des Äthers auf Reinheit Indirekte Bestimmung von Aceton Bestimmung von Spuren Nitrobenzols in Anilin Organische Oxydation: Bestimmung der Askorbinsäure. Eichkurve Katalysierte Wasserstoffabscheidung.... " Herstellung des Eichdiagramms für Cystinbestimmungen 48 Verfolgung der proteolytischen Eiweißspaltung II. Luftsauerstoff wird in offenem Becher durch CO 2 entfernt Metallabscheidungen Bestimmung durch Eichzusatz Anorganische Oxydations- und Reduktionsstufe zur Bestimmung von Eisen Organische Reduktion Bestimmung von Saccharin in Tabletten Anodische Depolarisation durch Cl'-Ionen III. Die Lösung befindet sich in offenem Becher mit Zusatz von Na 2 SOa ti 1. Metallabscheidungen Polarographisches Spektrum: Bestimmung der Halbstufenpotentiale Bestimmung des Kupfers und Zinks in Messing Bestimmung von Spuren Blei in Kupfer Reduktionen einiger Anionen. Bestimmung von Jodat und Bromat. Spur von Bromat im Chlorat IV. Die Lösung wird nach Durchleiten von Stickstoff oder Wasserstoff unter Luftabschluß untersucht Metallabscheidungen. Trennung der Kupfer- und Wismutstufe. Trennung der Blei- und Thalliumstufe Reduktion der Kationen. Chloride von Cr(III), Fe(III) und Cu(II)...: Stufenartige Reduktion der Anionen. Perjodate Bestimmung von Nitraten und Nitriten Kathodische und anodische Stufe eines Elektrolyts Organische Reduktion: Die Bestimmung von Fumarund Maleinsäure - Überdeckung und Trennung der Stufen durch Pufferlösungen Nichtwäßrige Lösungsmittel... 69

6 VI Inhaltsverzeichnis V. Mikroanalytische Untersuchungen Geräte Spuren von Metallen im destilliertenwasser Erreichen der höchsten Empfindlichkeit Bestimmung von unedleren Bestandteilen mittels Gegenstroms VI. Unterdrücken der Maxima Durch Farbstoffe Unterdrückung der Maxima durch Naturprodukte Unterscheidung des Reinheitsgrades von Wasser ,VII. Analyse einer Lösung von unbekannter Zusammensetzung 79 VIII. Oszillographische Potential-Zeit-Kurven Untersuchungen der Reversibilität der Elektrodenvorgänge Qszillographische Spektren Die "Ableitung" der Potential-Zeit-Kurve Die strömende Elektrode IX. Tabellen der wichtigsten Depolarisationspotentiale Halbstufenpotentiale bei Abscheidungen Reduktionspotentiale anorganischer Stoffe Anodische Depolarisationspotentiale Halbstufenwerte einiger Redoxpotentiale Reduktionspotentiale einiger wichtigeren organischen Verbindungen X. Verzeichnis der für das Praktikum erforderlichen Reagenzien und der sonstigen Laboratoriumsgeräte Präparate Normallösungen zu längerem Gebrauch Glasgeschirr und sonstige Geräte Literaturangaben Sachverzeichnis

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