Grundlagen und Anwendung der Röntgen-Feinstruktur-Analyse

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1 Grundlagen und Anwendung der Röntgen-Feinstruktur-Analyse Dr. rer. nat. Hans Neff Laboratoriumsvorstand im Wernerwerk für Meßtechnik der Siemens & Halske Aktiengesellschaft 2., verbesserte und erweiterte Auflage Mit 358 Bildern und 51 Tafeln R. OLDENBOURG MÜNCHEN 1962

2 INHALTSVERZEICHNIS VORWORT 9 Seite 1. ALLGEMEINE PHYSIK DER RÖNTGENSTRAHLEN Die Entstehung und das Wesen von Röntgenstrahlen Das kontinuierliche Spektrum Das charakteristische Spektrum Die Schwächung von Röntgenstrahlen Die Erzeugung monochromatischer Röntgenstrahlung Die Entstehung von Fluoreszenzstrahlung Der Nachweis von Röntgenstrahlen Strahlenschutz RÖNTGENRÖHREN UND APPARATE FÜR FEINSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN Allgemeines zur Bemessung von Einrichtungen für Strukturuntersuchungen Feinstrukturröhren Glühventile Halbwellenapparate Gleichspannungsapparate Stabilisierung GRUNDLAGEN DER KRISTALLOGRAPHIE Der kristalline Zustand und die äußere Form der Kristalle Kristallsysteme, kristallographische Achsen und Translationsgitter Die Geometrie der Kristallgitter Kristallzonen und Zonenachsen Netzebenenabstände und Schnittwinkel Makrosymmetrieeigenschaften der Kristalle Mikrosymmetrieeigenschaften der Kristalle Die perspektivische Darstellung von Kristallen Die stereographische Projektion Das reziproke Gitter 87

3 6 Inhaltsverzeichnis 4. DIE PHYSIKALISCHEN GRUNDLAGEN DER RÖNTGENSTRAHLBEUGUNG Die Beugung von Röntgenstrahlen an Raumgittern Die Deutung der Beugung am Raumgitter als Reflexion an Netzebenen Die Braggsche Gleichung im reziproken Gitter und die Ewaldsche Konstruktion der Interferenzstrahlen Die Wechselwirkung zwischen Röntgenstrahl und Elektron 100 Der Polarisationsfaktor 100 Der Atomfaktor 103 Der Temperaturfaktor Die Strukturamplitude und der Strukturfaktor Die aufnahmetechnischen Intensitätsfaktoren Die Einflüsse von Extinktion und Absorption auf die Reflexintensitäten Die Bestimmung der Atomkoordinaten in der Elementarzelle mit Hilfe sukzessiver Näherungen (Trial-Verfahren) Die Bestimmung der Elektronendichte in der Elementarzelle mit Hilfe von Fouriersynthesen DIE PHOTOGRAPHISCHEN AUFNAHMEVERFAHREN AN KRISTALLPULVERN Das Debye-Scherrer-Verfahren Das Seemann-Bohlin-Verfahren Das Guinier-Prinzip Die Planfilm- und Kegelverfahren Untersuchungsverfahren bei erhöhten Temperaturen DIE UNTERSUCHUNGSVERFAHREN AN KRISTALLPULVERN MIT ZÄHLROHR METHODEN Die ionisierende Wirkung von Röntgenstrahlen Der Auslöse-Zähler Der Proportionalbereich Die Szintillationszähler Die Quantenstatistik Die geometrischen und konstruktiven Merkmale des Zählrohr-Interferenz-Goniometers Die Justierung des Zählrohr-Interferenz-Goniometers Die Präparation beim Zählrohr-Interferenz-Goniometer Zählrohrgeräte und Aufnahmetechnik Spezielle Aufnahmeverfahren DIE INDIZIERUNG VON PULVERAUFNAHMEN Die Indizierung von Pulveraufnahmen kubisch kristallisierender Substanzen 233

4 Inhaltsverzeichnis Die Indizierung von Pulveraufnahmen tetragonal und hexagonal kristallisierender Substanzen mit Hilfe der Hullschen Kurven Die analytische Indizierungsmethode für Substanzen des rhombischen Kristallsystems 243 DIE PRÄZISIONSBESTIMMUNG VON GITTERKONSTANTEN Die Vermessung der Interferenzlinien auf Feinstrukturaufnahmen Die systematischen Fehler beim Debye-Scherrer-Verfahren Die asymmetrische Methode nach STRAUMANIS Die Beseitigung der systematischen Fehler mit graphischen und rechnerischen Extrapolationsverfahren für kubische Substanzen Die Präzisionsbestimmungen bei tetragonalen und hexagonalen Substanzen Die Beseitigung von Fehlern mit Hilfe von Eichsubstanzen Präzisionsbestimmungen mit Hilfe des fokussierenden Rückstrahlverfahrens Präzisionsbestimmungen mit dem Zählrohr-Interferenz-Goniometer. 269 DIE IDENTIFIZIERUNG VON KRISTALLPULVERN UND DIE ANALYSE VON KRISTALLPULVERGEMISCHEN Die ASTM-Kartei Die Identifizierung von Substanzen mit Hilfe der ASTM-Kartei Quantitative Analysen von Kristallpulvergemischen Die Bestimmung von Schichtdicken aus den Interferenzintensitäten. 290 UNTERSUCHUNGEN ÜBER DEN REALBAU DER MATERIE Die Bestimmung von Kristallitgrößen im mikroskopischen Bereich aus Messungen an Einzelreflexen Bestimmung von Kristallitgrößen im submikroskopischen Bereich und Ermittlung von Gitterstörungen aus den Profilen der Interferenzlinien Die Messung elastischer Spannungen mit Röntgenstrahlen Die Beugungserscheinungen von Röntgenstrahlen an Flüssigkeiten und festen amorphen Stoffen Die Bestimmung von Teilchengrößen aus der Kleinwinkelstreuung. 332 TEXTURBESTIMMUNGEN MIT RÖNTGENSTRAHLEN Die Bestimmung von Texturen in Drähten Die Bestimmung von Texturen in Blechen mit photographischen Aufnahmeverfahren Die Bestimmung von Texturen in Blechen mit Zählrohr-Verfahren Die Texturen von organischen Substanzen und Hochpolymeren Kristallanisotropie und Werkstoffeigenschaften 368

5 8 Inhaltsverzeichnis Seite 12. GRUNDZÜGE DER KRISTALLCHEMIE UND BESCHREIBUNG DER WICHTIGSTEN KRISTALLSTRUKTUREN Die Gitterbindungsarten Die Molekülgitterbindung Die Ionengitterbindung Die Atomgitterbindung Die Metallgitterbindung Gitter mit mehreren Bindungsarten Gitterbindung und technologische Eigenschaften Der Raumbedarf der Atome und Ionen Die Hauptstrukturtypen der chemischen Elemente und der einfacheren anorganischen Verbindungen Strukturen der Elemente Verbindungen der Bauformel AB (B-Typus) Verbindungen der Bauformel AB 2 (C-Typus) Wichtige Verbindungen mit komplizierten Bauformeln Die Paulingschen Regeln über die allgemeinen Bauprinzipien der heteropolaren Kristalle Strukturen der Silikate Strukturen der Legierungen Die Mischkristallbildung in Legierungen Die Hume-Rothery-Phasen Die Zintl-Phasen Die Laves-Phasen Einlagerungs-Mischkristalle Überstrukturen Die Strukturen organischer Verbindungen LITERATUR Allgemeine Lehrbücher Tabellenwerke Einzelhinweise auf Originalarbeiten SACH- UND NAMENVERZEICHNIS Sachverzeichnis Namenverzeichnis 458 DRUCKFEHLERBERICHTIGUNG: Nenner der Formel 4.32 auf Seite 127 muß statt iznr richtig heißen 32nr.