Quantitative IR-Laserchemie mono- und bichromophorer Fluorbutane Geschwindigkeitskonstanten, Isotopen-Trennung und Modenselektivität
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1 Research Collection Doctoral Thesis Quantitative IR-Laserchemie mono- und bichromophorer Fluorbutane Geschwindigkeitskonstanten, Isotopen-Trennung und Modenselektivität Author(s): Thöne, Hermann Josef Publication Date: 1987 Permanent Link: Rights / License: In Copyright - Non-Commercial Use Permitted This page was generated automatically upon download from the ETH Zurich Research Collection. For more information please consult the Terms of use. ETH Library
2 ETH Nr QUANTITATIVE IR-LASERCHEMIE MONO-UND BICHROMOPHORER FLUORBUTANE: GESCHWINDIGKEITSKONSTANTEN, ISOTOPEN TRENNUNG UND MODENSELEKTIVITTAET ABHANDLUNG zur Erlangung des Titels eines DOKTORS DER NATURWISSENSCHAFTEN der EIDGENÖSSISCHEN TECHNISCHEN HOCHSCHULE ZÜRICH vorgelegt von HERMANN JOSEF THÖNE Diplomchemiker, Universität Göttingen geboren am 27. Februar 1957 deutscher Staatsangehöriger Angenommen auf Antrag von Prof. Dr. M. Quack, Referent Prof. Dr. A. Bauder, Korreferent
3 VII ZUSAMMENFASSUNG In der vorliegenden Arbeit wird über Experimente zur IR-Vielphotonen anregung und IR-Laserchemie bei Bestrahlung von mono- und bichromophoren Fluorbutanen mit C02-Laserstrahlung nahe 1000 cm-1 berich tet. Die folgenden IR-photochemischen Reaktionen wurden untersucht (n > 22): nhv 1-Fluorbutan But-1-en + HF (1) 1-Fluorbutan-1-d But-1-en-1-d + HF (2) 1,4-Difluorbutan 4-Fluorbut-1-en + HF (3) 1,3-Butadien + HF 1,4-Difluorbutan-1-d 4-Fluorbut-1-en-1-d + HF (4a) und 4-Fluorbut-1-en-4-d + HF (4b) 1,3-Butadien-1-d + HF Zuerst werden die wichtigsten theoretischen Grundlagen der IR-Photo chemie kurz beschrieben und gezeigt, wie aus absoluten Ausbeute messungen, ohne Zeitauflösung, nach Bestrahlung mit Laserpulsen genau definierter zeitlicher und räumlicher Pulsform Geschwindigkeits koeffizienten für den stationären Zustand ermittelt werden können. Die Geschwindigkeitskoeffizienten k.(st) für die aufgeführten IRphotochemischen Reaktionen wurden experimentell bestimmt, es wurden die Werte s-1 cm2 MW-1 (1), s-1 cm2 MW-1 (2), s-1 cm2 MW-1 (3), s-1 cm2 MW-1 (4) erhalten. Die Ungenauigkeit beträgt etwa 20 %. Die Ergebnisse werden mit Rechnungen verglichen. Für die Systeme 1-Fluorbutan/1-Fluorbutan-1-d und 1,4-Difluorbutan/1,4-Difluorbutan- 1-d wurde eine effiziente selektive Anregung des D-Isotopomeren be obachtet. Am 1,4-Difluorbutan-1-d wurde der Einfluss einer möglicher weise "moden"-selektiven Anregung des deuterierten C-F Chromophors
4 > VIII untersucht. Experimentell wurde keine Abweichung vom statistischen Verhalten beobachtet, die Produkte der Primärphotolyse 4-Fluorbut-1- en-1-d und 4-Fluorbut-1-en-4-d wurden jeweils in gleichen Mengen ge bildet. Das deutet auf einen schnellen intramolekularen Energieübertragungsprozess hin, mit einer Geschwindigkeitskonstante k.. intra ^ ' a 1011 s-1.
5 IX ABSTRACT The IR-multiphoton excitation and IR-Laser chemistry of mono- and bichromophoric fluorobutanes under irradiation with line tunable C02- laser radiation around v = 1000 cm-1 has been investigated. The following IR-photochemical reactions have been studied (n > 22): nhv 1-fluorobutane but-1-ene + HF (1) 1 -f luorobutane-1 -d but-1-ene-1-d + HF (2) 1,4-difluorobutane 4-fluorobut-1-ene + HF (3) 1,3-butadiene + HF 1,4-difluorobutane-1-d 4-fluorobut-1-ene-1-d + HF (4a) and 4-fluorobut-1-ene-4-d + HF (4b) 1,3-butadiene-1-d + HF The fundamental aspects of IR-photochemistry are summarized briefly. The determination of steady State rate coefficients from the measurement of absolute yields after irradiation with pulses of well defined temporal and spatial profile without time resolution is described. Steady State rate coefficients k.(st) of the primary IR-photochemica reactions mentioned above were determined experimentally. The respective values are s-1 cm2 MW-1 (1), s-1 cm2 MW-1 (2), s s-1 cm2 MW-1 (3), s-1 cm2 MW-1 (4). Efficient selective excitation of the D-isotope has been observed in the Systems 1-fluorobutane/1-fluorobutane-1-d and 1,4-difluorobutane/1,4- difluorobutane-l-d. The influence of a possibly mode selective excitation of the deuterated CFD-chromophore could be studied in the reactions of the bichromophoric 1,4-difluorobutane-1-d by irradiation of the CFH and CFD chromophores. Experimentally no deviations from Statistical behaviour in the reactions (4a) and (4b) have been observed, the
6 X products of the primary photolysis, 4-fluorobut-1-ene-1-d and 4-fluorobut-1-ene-4-d were formed with equal amounts within experimental error. This is interpreted in terms of a fast intramolecular energy redistribution with k.,. intra > 1011 s-1.
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