Applikationsfeld / Industriezweig:

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1 Applikationsfeld / Industriezweig: Chemie / Polymerindustrie Elektronik Energie Ernährung / Landwirtschaft Geologie / Bergbau Halbleiter-Technologie Klinische Chemie / Medizin / Hygiene / Gesundheitswesen Kosmetik Materialanalyse Metallurgie / Galvanik Pharmazie Raffinerien / Petrochemie Umwelt / Wasser /Abfall Andere

2 Kurz-Applikation Zeeman GF AAS Bestimmung von Pb, Cr, Cd und V in Mikrowellenaufschlüssen von schweren Ölfraktionen. Rohöle und Rohölfraktionen dienen als Ausgangsmaterialien für ein weites Spektrum an organischen Verbindungen. Teils natürlich bedingt oder durch Verunreinigung enthalten sie Spurenmetalle die den Aufarbeitungsprozess zu hochreinen Endprodukten stören oder bei der Verbrennung als Umweltgifte freigesetzt werden. So ist Blei ein bekanntes Katalysatorgift, Vanadium fördert die Korrosion von Behältern und Rohrleitungen und giftiges Cadmium und Chrom gelangen bei der Verbrennung von Treibstoffen in die Umwelt. Aus diesem Grund werden Elementgehalte von Blei, Vanadium, Chrom und Cadmium im Rahmen der Qualitätskontrolle ermittelt und überwacht. Zur Bestimmung wurden verschiedene Proben mithilfe eines Mikrowellenaufschlusses mineralisiert und der Elementgehalt durch Zeeman-Graphitrohr-AAS bestimmt. Die Methode eignet sich gleichermaßen für Bunkeröle sowie andere schwere Ölfraktionen Experimentelles Proben: Paraffinöl (reinst) Rohöl Referenzprobe SRM 1634c (zertifiziert für Vanadium) Bunkeröl Probenvorbereitung: Für den Aufschluss wurden je 60-80mg Probe mit 3ml HCl, 9ml HNO 3 und 3ml H 2 O 2 versetzt. Anschließend wurde das Gemisch in einer TOPwave Mikrowelle aufgeschlossen und anschließend mit demin. Wasser auf 25ml aufgefüllt (Aufschlussprogramm siehe Applikationsschrift TOPwave_02_10_e sowie TOPwave_03_10_e).. 2/ 8

3 Messung Die Messungen wurden an einem ZEEnit 700 mit Hilfe des Probengebers MPE 60 durchgeführt. Methodenparamter Element Wellenlänge [nm] Spalt [nm] Lampenstrom (ma) Magnetfeld [T] Cr 357,9 0,8 4,0 0,8 Pb 283,3 0,8 4,0 0,8 V 318,4 0,8 6,0 0,8 Cd 228,8 1,2 2,5 0,8 Element Graphitrohrtyp T Pyro [ C] T Atom [ C] Rampe Atom [ C/s] Modifier Cr PIN-Plattform Pb PIN-Plattform µL NH 4 H 2 PO 4 (1%) V Wand Cd PIN-Plattform µL NH 4 H 2 PO 4 (1%) 3/ 8

4 Kalibrierung Cr Standardkalibrierung Standards: 1,5/ 3,0 / 4,5 / 6,0 µg/l Cr wurden vom Probengeber MPE 60 automatisch aus einer 6 µg/l Stocklösung hergestellt. Lineare Kalibrierung Element Cr 357,9 Kalibrierkurve Standardlösung 3µg/L Cr Paraffinöl 4/ 8

5 Pb Standardkalibrierung Standards: 10/ 20/ 30/ 40 µg/l Pb verdünnt aus einer Stocklösung von 40 µg/l Pb. Lineare Kalibrierung Element Pb 283,3 Kalibrierkurve Signale Standardlösung 20µg/L Pb Paraffinöl 5/ 8

6 V Standardkalibrierung Standards: 10/ 20/ 30/ 40 µg/l V automatisch aus einer Stocklösung von 40 µg/l lineare Kalibrierkurve Element V 318,4 Kalibrierkurve Signale Standardlösung 20µg/L V Paraffinöl 6/ 8

7 Cd Standardkalibrierung Standards: 2/ 4/ 6/ 8 µg/l Cd automatisch verdünnt aus einer Stocklösung von 8 µg/l Cd. Nicht-lineare Kalibrierkurve Element Cd 228,8 Kalibrierkurve Signale Standardlösung 6µg/L V Paraffinöl 7/ 8

8 Ergebnisse Die Messwerte beziehen sich jeweils auf den Mittelwert dreier Parallelaufschlüsse einer Probe. Die Paraffinöl-Probe war zur Überprüfung des Aufschlusses mit 10mg/kg eines ölgelösten Mehrelementstandards dotiert worden. Die Bestimmung der Wiederfindung der Graphitrohrbestimmung wurde automatisch durch den Probengeber MPE 60 durchgeführt. Probe Elem ent Verdünnung Konzentration [mg/kg]* Wiederfindung [%] RSD [%] Petroleum, dotiert Bunkeröl Cr 11 11,4 ± 0, ,4 Pb 2 9,7 ± 0, ,3 V 2 10,5 ± 0, ,3 Cd 10 10,8 ± 0, ,0 Cr - <NWG Pb - <NWG V 5 25, ,2 Cd - <NWG SRM 1634c V 3 26,9** 93 2,8 *auf Probeneinwaage berechnet ** entspricht 96% des Erwartungswerts Die Elementkonzentration des dotierten Standards, sowie des zertifizierten Rohöls konnten mit guter Wiederfindung und Präzision bestimmt werden. Zusammenfassung Die für diese Bestimmung verwendete mikrowellengestützte Aufschlusstechnik sowie die anschließende Analyse mittels der Zeeman-Graphitrohr-AAS ermöglicht es, Messwerte mit höchster Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit zu erreichen und gewährleistet zudem einen hohen Probendurchsatz. Die Methode ist neben der Schwermetallbestimmung in Paraffin- und Rohöl und auch für Bunkeröle sowie weitere schwere Ölfraktionen geeignet.. Es wurden Chemikalien von Sigma Aldrich verwendet. Ausdruck und Weiterverwendung mit Quellenangabe gestattet Analytik Jena AG Herausgeber: Analytik Jena AG Konrad-Zuse-Straße Jena Telefon Telefax info@analytik-jena.com 8/ 8