Wissenschaftliches Schreiben in der AC

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1 Wissenschaftliches Schreiben in der AC Saarbrücken, den 6 Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften

2 > 1 Einleitung Inhalte der Übung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 1 Einleitung 2 Wichtige Arten Wissenschaftlicher Publikationen 3 Aufbau studienbegleitender Arbeiten, Abschlussarbeiten 4 Wichtige Bausteine: Schrift und Form 5 Vom Experiment zum Paper a b c Vorbereitung Durchführung Dokumentation 6 Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften a b deutsch englisch 7 Forschungsvorhaben Seite 2

3 Die wichtigsten Schritte auf einen Blick a) K. Semba, Y. Nakao, J. Am. Chem Soc. 2014, 136, b) N. Dettenrieder, Y. Aramaki, B. M. Wolf, C. Maichle- Mössmer, X. Zhao, M. Yamashita, K. Nozaki, R. Anwander, Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 6259 Seite 3

4 Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Zusammenfassung* Literatur Seite 4

8 Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Zusammenfassung* Literatur Wozu dient der Abstract? 1. Motivation 2. Methoden 3. Ergebnisse 4. Schlussfolgerungen Seite 8

9 Abstract (Kurzreferat) Seite 9

10 Abstracts: Tagungsband (= Bewerbung) Deutlich länger (1/2 1 Seite) Titel Autoren Forschungsinstitute Abbildungen Literatur Seite 10

11 Der / Das Abstract o komprimierte Form der Publikation in vier Akten 1. Einleitung was wurde untersucht 2. Methoden wie wurde untersucht 3. Resultate was wurde entdeckt 4. Diskussion welche Bedeutung haben die Entdeckungen Seite 11

12 Der / Das Abstract o komprimierte Form der Publikation in vier Akten 1. Einleitung was wurde untersucht 2. Methoden wie wurde untersucht 3. Resultate was wurde entdeckt 4. Diskussion welche Bedeutung haben die Entdeckungen Seite 12

13 Der / Das Abstract o komprimierte Form der Publikation in vier Akten 1. Basizität von Diaminoboryl- Anionen (neu, Carbanionen) 2. Reaktion mit MexC6H(6-x), pka-werte, Mechanismus 3. Produkte, welcher Mechanismus, Rechnungen 4. Einordnung, Berwertung pka, erstmalig, Outlook Seite 13

14 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Stand der Forschung (Literaturübersicht) Relevanz (des Forschungsthemas) Forschungsfrage(n) Vorgehensweise (um die Forschungsfrage zu beantworten) Seite 14

15 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Stand der Forschung (Literaturübersicht) Science 2006 sehr spezifisch Beispiel 1, + Deprotonierung oder H- Radikal Abstraktion? Beispiel 2, + Deprotonierung oder H- Radikal Abstraktion?: (hier) vermutlich Deprotonierung Seite 15

16 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Stand der Forschung (Literaturübersicht) Beispiel 3, + Deprotonierung, relativer pka für andere Verbindung mit B-H) Seite 16

17 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Relevanz (des Forschungsthemas) Carbanionen vs. Borylanionen a) Wurden bisher kaum untersucht b) Carbanionen sind synthetisch sehr wichtige Basen Seite 17

18 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Forschungsfrage(n) Vorgehensweise (um die Forschungsfrage zu beantworten) Frage + Antwort - Deprotonierung benzylischer Methylgruppen - Relativer pka-wert - Boryl Anion = Brønsted Base Seite 18

19 Seite 19

20 Seite 20

21 Seite 21

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23 Seite 23

24 Seite 24

25 Seite 25

26 Behauptung (bei experimentellen Arbeiten: Interpretation der Beobachtungen bei einem Experiment) Begründung / Beweise (durch andere Arbeiten aus der Literatur oder experimentelle Daten) Argumentation (Diskussion mit imaginären Kritikern) Seite 26

27 Ziel: den Leser von der eigenen Lösung überzeugen der Leser erwartet gute Argumente / Beweise, um die Behauptung(en) zu akzeptieren ähnelt einem (Streit-)Gespräch Problem: es gibt keinen realen Gesprächspartner (beim Schreiben) Lösung: a) mit Kollegen diskutieren b) hervorragende Kenntnis des Themas Seite 27

28 Argumentation a) begründete Behauptung wird mit Beweisen untermauert b) Fragen nach Details, Einwände werden gemacht (vom Leser) c) weitere Details werden genannt, Einwände werden entkräftet d) ggf. Frage nach weiteren Details / weitere Einwände Länge der Argumentation hängt u.a. von der Komplexität des Problems, Distanz zur gültigen Lehrmeinung und Datenlage in der Literatur ab Seite 28

29 a) Behauptung: 1a + Toluene 2 b) Experimentelle Details zu a) c) unbekannter farbloser Feststoff beobachtet d) Begründung / Beweis für a)??? der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 29

30 - erst verallgemeinert, dann spezifische Bedingungen: schlecht - soll etwas Spannung aufbauen - schlecht: kein Hinweis, wie 2 identifiziert wurde (Vergleich von NMR-Spektren?) a) Behauptung: 1a + Toluene 2 b) Experimentelle Details zu a) c) unbekannter farbloser Feststoff beobachtet d) Begründung / Beweis für a)??? der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 30

31 a) Behauptung: 1a + Xylene 4 und 5 (und 3a) b) unbekannter farbloser Feststoff beobachtet enthält LiH (FT-IR) c) experimentelle Details zu a) d) Begründung / Beweise: X-ray analyses der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 31

32 - hier: mit Reaktionsbedingungen - Lösung des Rätsels, aber a) Behauptung: 1a + Xylene 4 und 5 (und 3a) b) unbekannter farbloser Feststoff beobachtet enthält LiH (FT-IR) - Selektive Synthese von 4 nicht möglich, keine Begründung - starkes Argument, allerdings noch wesentlich stärker bei Übereinstimmung von X-ray und anderen experimentellen Daten c) experimentelle Details zu a) d) Begründung / Beweise: X-ray analyses der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 32

33 a) Beschreibung des Versuchs b) Beobachtung: 1H NMR Analyse der Produkte zeigt Signale im Benzylbereich mit Integral 1:3 3 + Produkt ist nicht nummeriert c) Behauptung: Hauptprodukt ist Monosubstitutionsprodukt d) Argumentation: warum nur Monosubstitution (siehe: Xylene) der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 33

34 - nur Beschreibung des Experim. - regt den Leser zum Nachden- ken an - experimenteller Hinweis unter b) - offensichtlich Frage des Lesers a) Beschreibung des Versuchs b) Beobachtung: 1H NMR Analyse der Produkte zeigt Signale im Benzylbereich mit Integral 1:3 c) Behauptung: Hauptprodukt ist Monosubstitutionsprodukt d) Argumentation: warum nur Monosubstitution (siehe: Xylene) der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 34

35 a) Mechanismus wird vorgeschlagen (Schema 3) b) Begründung: Produkte c) Argumentation: Protonen nicht aus Lösungsmittel d) Beschreibung des Mechanismus e) Argumentation: Radikale unwahrscheinlich f) Argumentation: direkte Bildung von 2 aus Reaktion von 3a mit BzLi (1H NMR) Seite 35

36 - notwendig, nicht ausreichend - typischer Einwand/Problem - typischer Einwand - starkes Argument a) Mechanismus wird vorgeschlagen (Schema 3) b) Begründung: Produkte c) Argumentation: Protonen nicht aus Lösungsmittel d) Beschreibung des Mechanismus e) Argumentation: Radikale unwahrscheinlich f) Argumentation: direkte Bildung von 2 aus Reaktion von 3a mit BzLi (1H NMR) Seite 36

37 a) Behauptung: heterolytische Spaltung von H2 durch 1b (Boryllithium als Base) b) Beschreibung des Versuchs/Beobachtung c) Beweis: Bildung von 3b (1H NMR) d) (D2 verhält sich analog, 2H-NMR) wozu? e) Argumentation: Nachweis von LiD f) Argumentation: bekannt für 1a g) Argumentation: gleiche Ergebnisse h) Argumentation: 1H NMR (SI?) Seite 37

38 - Basizität von Boryllithium (worum es hier geht) a) Behauptung: heterolytische Spaltung von H2 durch 1b (Boryllithium als Base) b) Beschreibung des Versuchs/Beobachtung - ist 3b bereits bekannt? Teil 1 von H2 gefunden - Teil 2 von H2 auch gefunden - starkes Argument, aber - starkes Argument, aber - Abbildung in SI? c) Beweis: Bildung von 3b (1H NMR) d) (D2 verhält sich analog, 2H-NMR) wozu? e) Argumentation: Nachweis von LiD f) Argumentation: bekannt für 1a g) Argumentation: gleiche Ergebnisse h) Argumentation: 1H NMR (25% aus SI?) Seite 38

39 a) Überleitung - Bezug zu dieser Arbeit? b) Beobachtung: 7 reagiert unter beschriebenen Reaktionsbedingungen nicht mit H2 c) Beweis: 1H NMR d) Behauptung: 8 reagiert mit H2 zu 3b + Cu + LiBr e) Beweis: 1H NMR (3b, 8), XPS (Cu) f) Behauptung: Cu entsteht aus intermediärem CuH g) Beweis: Lit [10] h) Behauptung: 8 reagiert mit D2 zu [D]3b + Cu + LiBr i) Beweis: 1H NMR Seite 39

40 - übliche Form a) Überleitung - Bezug zu dieser Arbeit? b) Beobachtung: 7 reagiert unter beschriebenen Reaktionsbedingungen nicht mit H2 c) Beweis: 1H NMR - übliche Form, alle Kompo nenten identifiziert außer LiBr - etwas schwach, aber nicht von zentraler Bedeutung - könnte in d) und e) integriert werden, Problem: gleiche Analytik d) Behauptung: 8 reagiert mit H2 zu 3b + Cu + LiBr e) Beweis: 1H NMR (3b, 8), XPS (Cu) f) Behauptung: Cu entsteht aus intermediärem CuH g) Beweis: Lit [10] h) Behauptung: 8 reagiert mit D2 zu [D]3b + Cu + LiBr i) Beweis: 1H NMR Seite 40

41 a) Behauptung: LiH Gitterenergie ist Triebkraft b) Argumentation: Gitterenergie MgH2 sogar höher c) Erklärung: noch mehr Faktoren; Vergleich Organolithium-Verb. mit Grignard-Verb. d) Argumentation: wieso reagiert Cuprat e) Erklärung: keine heterolytische Spaltung sondern oxidative Addition f) Begründung: fehlt Seite 41

42 - sehr kurze Argumentation, aber dieser Teil ist nicht von zentraler Bedeutung - zumindest ein Literaturverweis wäre nett gewesen! a) Behauptung: LiH Gitterenergie ist Triebkraft b) Argumentation: Gitterenergie MgH2 sogar höher c) Erklärung: noch mehr Faktoren; Vergleich Organolithium-Verb. mit Grignard-Verb. d) Argumentation: wieso reagiert Cuprat e) Erklärung: keine heterolytische Spaltung f) Begründung. fehlt Seite 42

43 Rechnungen zur Aufklärung des Mechanismus H2 Aktivierung a) Experimentelle Details b) Ergebnis (Gibbs Energie Übergangszustand) c) Argumentation: Vergleich mit Literaturwert d) Argumentation: Experimentelle Beobachtung Seite 43

44 - entspricht Standards Rechnungen zur Aufklärung des Mechanismus H2 Aktivierung a) Experimentelle Details b) Ergebnis (Gibbs Energie Übergangszustand) - vollständig (plus etwas mehr) c) Argumentation: Vergleich mit Literaturwert d) Argumentation: Experimentelle Beobachtung Seite 44

45 Rechnungen zur Aufklärung des Mechanismus H2 Aktivierung a) natural bond orbital (NBO) berechnet b) Aktivierung H2 durch LP(B) H2(sigma*) - bedeutend c) Aktivierung durch sigma(h2) Li+ - weniger bedeutend d) Aktivierung durch sigma(h2) p(b, leer) - unwichtig Seite 45

46 - neue Erkenntnisse Rechnungen zur Aufklärung des Mechanismus H2 Aktivierung a) natural bond orbital (NBO) berechnet b) Aktivierung H2 durch LP(B) H2(sigma*) - bedeutend c) Aktivierung durch sigma(h2) Li+ - weniger bedeutend d) Aktivierung durch sigma(h2) p(b, leer) - unwichtig Seite 46

47 1. Reaktion Borylanion (Li) mit Toluene, Xylene, Mesitylene 2. Mechanismus der Deprotonierung 3. Heterolytische Spaltung von Wasserstoff mit Borylanion (Li) 4. Reaktion von anderen Borylanionen [Mg, Cu(LiBr)] 5. Diskussion Triebkraft der Wasserstoff Aktivierung 6. Mechanismus der Aktivierung (Rechnungen) + beteiligte Orbitale Seite 47

48 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit.