Rasterkraftmikroskopie

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1 Eine kleine Einführung in die Rasterkraftmikroskopie Ein Vortrag von Daniel C. Manocchio Ridnaun, Jan. 2001

2 Inhalt: Geschichte der Rastersondenmikroskopie Generelles Funktionsprinzip Topographie-Modi in der Rasterkraftmikroskopie Die wichtigsten Signale in der Rasterkraftmikroskopie Vergleich Topometrix 'Explorer' - DigitalInstruments 'Nanoscope IIIa' Vergleich Rasterkraftmikroskopie - Rasterelektronenmikroskopie Beispiele Diskussion

3 Die Geschichte der Rastersondenmikroskopie Erfindung des Rastertunnelmikroskopes (Scanning Tunneling Microscope, STM) 1982 durch G. Binning und H. Rohrer; Verleihung des Nobelpreises für Physik 1986 Weiterentwicklung des STM zum Rasterkraftmikroskop (Atomic Force Microscope, AFM) 1986 Mittlerweile ist das AFM das am häufigsten anzutreffende Rastersondenmikroskop

4 Das generelle Funktionsprinzip: Der Aufbau Grobeinstellung des Abstands Tip-Probe mittels mechanischem System, Feineinstellung über den Scanner Piezoelektrische Keramik dient als "Motor" für die Bewegung der Probe (oder des Tips) Die feine Spitze der Sonde (Tip) rastert über die Oberfläche Feedback-System erfasst die vertikale Auslenkung der Sonde und veranlasst eine ausgleichende Bewegung über den Scanner Computersystem sammelt Rohdaten für die laterale Steuerung des Scanners (oder des Tips) und zur Bilderzeugung

5 Das generelle Funktionsprinzip: Das Feedbacksystem Laserlicht wird über einen Spiegel und den Cantilever zu einem Positions-Sensitiven Photo-Detektor (PSPD) reflektiert Die Probe (oder der Tip) wird vom Scanner bewegt, so dass die Spitze über die Oberfläche rastert Durch die Topographie der Probe wird der Cantilever verbogen, wodurch der Laser auf dem PSPD abgelenkt wird Diese Auslenkung wird aufgezeichnet und die Feedback- Schleife gibt dem Scanner den Befehl, diese Ablenkung durch vertikale Bewegung auszugleichen Detektionsvermögen des PSPD für Auslenkungen des Laserlichts 10 Angström

6 Das generelle Funktionsprinzip: Der Scanner Es gibt 2 Arten von Scannern: Tube- und Tripodscanner SPM-Scanner bestehen aus piezoelektrischen, polarisierten Keramiken, die sich beim Anlegen einer Spannung elastisch verformiem Bieten eine ausseordentlich hohe Genauigkeit in Punkto Ausdehnung Ein Tubescanner

7 Topographie-Modi der Rasterkraftmikroskopie: Die Wechselwirkung zwischen Probe und Tip bei der STM Es liegt kein Kontakt von Spitze und Probe vor (Abstand 10 Angström) Als Feedback-Signal werden Tunnelströme zwischen der Spitze des Tips und der Probenoberfläche ausgenutzt 90% des Tunnelstromes kommen von dem Atom an der Spitze des Tips => Nur sehr wenige Spitzen-Atome interagieren mit der Probenoberfläche

8 Topographie-Modi der Rasterkraftmikroskopie: Die Wechselwirkung zwischen Probe und Tip bei der AFM Im Gegensatz zur STM liegt bei der Contact-AFM "leichter" physischer Kontakt vor (Abstand: Bis kurz vor Verschmelzen der Elektronenwolken von Spitze und Probe) Bei der Non-Contact- (und Intermittent-Contact-) AFM liegt kein Kontakt vor (bei IC nur "antippender"; Abstand 10 bis einige 100 Angström) => Viele Spitzen-Atome interagieren mit der Probenoberfläche

9 Topographie-Modi der Rasterkraftmikroskopie: Die Kraft-Distanzkurve Visualisiert die einzelnen Arbeitsabstände der AFM und die damit einhergehenden Arbeitsmodi Keine absoluten Werte, da ein Modell Die auf den Tip einwirkenden Kräfte sind je Abstand unterschiedlicher Natur Die wichtigste Kraft in diesem "Kräftegemisch" ist die Van-der-Waals-Kraft Zeigt, 3 primäre Modi: Contact, Non-Contact und Intermittent-Contact

10 Topographie-Modi der Rasterkraftmikroskopie: Der Contact-Mode (C-Modus) Tip ist am Ende eines "weichen" Cantilevers (Federkonstante k 0,01-1,0 N/m) befestigt Feedback beruht auf konstanter Cantilever-Auslenkung wöhrend des Scans Kraft zwischen Tip und Probe folglich ebenfalls konstant (im Bereich von F N) Spitzenradius üblicherweise im Bereich von 5-40 nm Abstand bis kurz vor dem Verschmelzen der e - -Wolken von Tip und Probe Vorteil: Unkompliziert & preiswert Kontaminationslayer werden durchdrungen und erscheinen nicht in der Abbildung Sehr flexibel einsetzbar Nachteil: Bei weichen Proben ist eine Schädigung nicht ausgeschlossen Kraft zwischen Spitze und Probe kann durch Kontaminationsschichten und elektrostatische Kräfte erhöht werden

11 Topographie-Modi der Rasterkraftmikroskopie: Der Non-Contact-Mode (NC-Modus) Tip ist am Ende eines "harten" Cantilevers mit hoher Federkonstante angebracht (Resonanzfrequenz üblicherweise khz bei einer Amplitude von einigen hundert Angström) Feedback beruht auf konstanter Schwingungsdämpfung des Cantilevers Kraft zwischen Tip und Probe deutlich niedriger als im C-Modus (F N) Abstand 10 - einige hundert Angström Vorteil: Kein direkter Kontakt Probe-Tip, dadurch keine Beschädigung Höhere Scangeschwindigkeit als im C-Modus möglich Nachteil: Schwaches Signal, da Kräfte zwischen Tip und Probe sehr klein Kontaminationslayer werden abgebildet

12 Topographie-Modi der Rasterkraftmikroskopie: Der Intermittent-Contact-Mode (IC-Modus) Wie NC-Modus, nur berührt der Tip die Probe bei maximaler negativer Auslenkung Vorteil: Keine lateralen Belastungen für die Probe Kontaminationslayer werden durchdrungen Oftmals deutlich effektiver als NC-AFM Nachteil: Schwaches Signal u.u. schwierig zu handeln

13 Die wichtigsten Signale in der Rasterkraftmikroskopie: Das Topographie-Signal Stellt die erste Ableitung der Rohdaten dar Zeigt die Vertikale Bewegung des Scanners an Der tiefste Punkt wird als 0 µm festgelegt => relative Werte Topographie wird farbkodiert angezeigt; Skala in µm oder nm (Hier: heller = höher) Topographie-Bilder lassen sich in echte 3D-Ansichten transformieren Al 2 O 3, thermisch geätzt 1/3

14 Die wichtigsten Signale in der Rasterkraftmikroskopie: Das Internal-Sensor-Signal Zeigt die vertikale Auslenkung des Cantilevers Ist immer flach, da z-bewegung des Scanners nicht erfasst ist Auslenkung wird farbkodiert angezeigt; Skala in na (Hier: heller = stärkere Auslenkung) Sehen üblicherweise optisch schöner aus als Topographiebilder Al 2 O 3, thermisch geätzt 2/3

15 Die wichtigsten Signale in der Rasterkraftmikroskopie: Das Lateral-Force-Signal Zeigt die laterale Auslenkung des Cantilevers Ist immer flach, da die z-bewegung des Scanners nicht erfasst ist Auslenkung wird farbkodiert angezeigt; Skala in na (Hier: heller = stärkere Auslenkung) Kann Aussagen über Unterschiede der Phasen bei heterogenen System machen Sehen üblicherweise irgendwie komisch aus... Al 2 O 3, thermisch geätzt 3/3

16 Die wichtigsten Signale in der Rasterkraftmikroskopie: Die 3D-Darstellung der Topographie Eindrucksvolle Visualisierung Perspektivisch korrigiert 3D-Ansicht ist nur aus Topographie-Bildern möglich Saphir Bikristall, 3D-Ansicht

17 Vergleich Topometrix 'Explorer' - DigitalInstruments 'NanoScope IIIa': EXPLORER NANOSCOPE IIIa Kann C, NC und IC Kann nur NC und IC ("Tapping-Mode") Sonde an Scanner angebracht Probenhalter am Scanner angebracht Keine Beschränkung der Probengrösse Maximale Probengrösse sehr beschränkt Reichaltigstes Zubehör (STM-, EFM-, MFM-, 100µm Air-, 2µm Air-, 100µm Liquid-Scanner) Begrenztes Zubehör (100µm, 2µm Air-Scanner) Bis zu 8 Signal-Kanäle (bei NC und IC 2 Kanäle) 2 Signalkanäle Windows-Software DOS-Software

18 Vergleich Rasterkraftmikroskopie - Rasterelektronenmikroskopie: AFM RRM Topographie Voll quantifizierbar Nur qualitativ Auflösung Tiefenschärfe Anforderungen an Proben Flexibilität Zerstörungsfrei Elementanalyse Operatorbetrieb Geschwindkeit Bis knapp atomare Auflösung Nicht anwendbar; Scannerabhängig Einigermassen glatte Oberfläche ( <12 µm), sonst keine Hoch Im NC- und IC-Modus ja Nicht möglich Relativ einfach Langsam Variabel (Geräteabhängig, Probenmaterial) Hoch Leitfähigkeit, Vakuumbeständigkeit, etc. Begrenzt Jain Mit EDX-Einheit ja Komplex Deutlich schneller

19 Beispiele: AFM - REM Teil 1 "Idealer Pechsfall" Unterschneidungen: Zinkphosphatierung mit feinen Zinkphosphat-Kristallen auf der Oberfläche. AFM zeigt eine schöne Topographie...

20 Beispiele: AFM - REM Teil 2...und so sieht die Wirklichkeit aus. Die Unterschneidungen der Kristalle werden vom Tip nicht erfasst, die AFM-Messung ist weitgehend hinfällig.

21 Beispiele: Rechnerei Messdaten Profil-Plot Oberflächen-Plot Geeignete Software bietet reichhaltig Möglichkeiten zur Bild-Auswertung, dabei muss es nicht einmal die Original-Softare des Geräteherstellers sein...

22 Beispiele: Auflösung Gerade Internal-Sensor-Bilder können noch sehr feine Strukturen schön hervorheben

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