4 Grundlagen und allgemeine Arbeitsweisen der quantitativen pharmazeutischen Analyse... 3

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1 VII Vorwort zur 12. Auflage... Abkürzungen.... Zeichen und Symbole... V XIII XIX Klassische quantitative Analytik 4 Grundlagen und allgemeine Arbeitsweisen der quantitativen pharmazeutischen Analyse Größen und Einheiten Stoffmengen Zusammensetzung von Mischphasen Konzentrationsangaben des Arzneibuches Maßlösungen Stöchiometrische Grundlagen quantitativer Analysen Chemisches Gleichgewicht,Aktivität Massenwirkungsgesetz Ionenstärke, Aktivitätskoeffizienten Statistische Auswertung von Analysendaten Grundbegriffe Unsicherheiten, Fehler Mittelwert, Standardabweichung, Varianz Gauß-Verteilung von Messergebnissen Validierung von Verfahren Kalibrierung quantitativer Analysenverfahren Kalibrierverfahren Verwendung von Referenzsubstanzen Maßanalyse Begriffe, Methodik Titrationskurven Standardadditionsverfahren Gravimetrie Grundlagen Gravimetrische Grundoperationen Löslichkeit, Löslichkeitsprodukt Berechnung der Analyse Pharmazeutisch relevante gravimetrische Bestimmungen Bestimmung von Kationen... 44

2 VIII Bestimmung von Anionen Bestimmungen nach dem Arzneibuch Säure-Base-Titrationen Grundlagen Aciditäts- und Basizitätskonstanten ph-wert Titrationsmöglichkeiten Titrationskurven Indizierungsmöglichkeiten Maßlösungen, insbesondere nach Arzneibuch Urtitersubstanzen, insbesondere nach Arzneibuch Titrationen von Säuren und Basen in wässrigen Lösungen, insbesondere nach Arzneibuch Titration von Säuren Titration von Basen Bestimmung von Carbonsäure-Derivaten Spezielle Verfahren Titrationen von Säuren und Basen in nichtwässrigen Lösungen, insbesondere nach Arzneibuch Physikalisch-chemische Grundlagen Lösungsmittel Titration von Säuren Titration von Basen Redoxtitrationen Grundlagen Redoxpotential, Redoxreaktionen Titrationskurven von Redoxtitrationen Redoxindikatoren Maßlösungen Urtitersubstanzen Methoden, pharmazeutische Anwendungen, insbesondere nach Arzneibuch Permanganometrie Cerimetrie Iodometrie Periodatometrie (Malaprade-Reaktion) Bromometrie (Bromatometrie) Chromatometrie Nitritometrie (Diazotitration) Ferrometrie (Reduktionen mit Eisen(II)-sulfat)

3 IX 8 Fällungstitrationen Grundlagen Physikalisch-chemische Grundlagen Indizierungsmöglichkeiten Maßlösungen Urtitersubstanzen Methoden, pharmazeutische Anwendungen, insbesondere nach Arzneibuch Argentometrie nach Volhard Argentometrie nach Mohr Argentometrie nach Fajans Bestimmung organisch gebundenen Halogens Argentometrie nach Budde Simultantitration von Halogeniden Bestimmung von Sulfaten und Molybdaten Komplexometrische Titrationen Grundlagen Chelatbildung Anwendungsmöglichkeiten von Natriumedetat Komplexometrische Methodik Titrationskurven, Endpunkte Indizierungsmöglichkeiten Maßlösungen Urtitersubstanzen Pharmazeutische Anwendungen, insbesondere nach Arzneibuch Bestimmung einzelner Kationen Simultantitration von Kationen Indirekte Bestimmung von Anionen und Kationen Instrumentelle Analytik 10 Elektrochemische Analysenverfahren Grundlagen der Elektrochemie Ladungstransport in Elektrolytlösungen Vorgänge an Elektroden Arten von Elektroden Galvanische und elektrolytische Zellen Potentiometrie Grundlagen der Direktpotentiometrie

4 X Direktpotentiometrische Messungen Potentiometrische Titrationen Elektrogravimetrie Grundlagen der Elektrolyse Metallabscheidung Elektrolytische Trennungen Coulometrie Grundlagen der Coulometrie Coulometrische Titrationen Voltammetrie (Polarographie) Grundlagen der Polarographie Instrumentelle Anordnung Anwendungen der Polarographie Amperometrie und Voltametrie Amperometrische Titrationen mit einer Indikatorelektrode (Monoamperometrie) Amperometrische Titrationen mit zwei Indikatorelektroden, Dead-stop-Titrationen (Biamperometrie) Instrumentelle Anordnung Pharmazeutische Anwendungen Grundlagen der Voltametrie Konduktometrie Grundlagen der Konduktometrie Instrumentelle Anordnung Konduktometrische Titrationen Elektrophorese Grundlagen der Elektrophorese Elektrophoretische Verfahren Pharmazeutische Anwendungen Optische und spektroskopische Verfahren Grundlagen Elektromagnetische Strahlung Grundlagen der Refraktometrie Brechzahl, Messung Pharmazeutische Anwendungen Grundlagen der Polarimetrie Optische Drehung, Messung Pharmazeutische Anwendungen Grundlagen der Atomemissionsspektroskopie (AES) Lichtemission von Atomen Messmethodik und instrumentelle Anordnung Pharmazeutische Anwendungen Grundlagen der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) Lichtabsorption von Atomen

5 XI Messmethodik und instrumentelle Anordnung Pharmazeutische Anwendungen Grundlagen der Molekülspektroskopie im ultravioletten (UV) und sichtbaren (VIS) Bereich Grundlagen der Lichtabsorption durch Moleküle im UV- und VIS-Bereich Beziehungen zwischen Molekülstruktur und Lichtabsorption Gesetz der Lichtabsorption Messmethodik und instrumentelle Anordnung Zirkulardichroismus Pharmazeutische Anwendungen Grundlagen der Fluorimetrie Prinzip der Methode Messmethodik und instrumentelle Anordnung Pharmazeutische Anwendungen Grundlagen der Absorptionsspektroskopie im infraroten Spektralbereich (IR-Spektroskopie) Grundlagen der Lichtabsorption im IR-Bereich Beziehungen zwischen Molekülstruktur und absorbiertem Licht Messmethodik und instrumentelle Anordnung Pharmazeutische Anwendungen Spektroskopie im nahen IR-Bereich (NIR-Spektroskopie) Raman-Spektroskopie Raman-Effekt Raman-Spektrum Kernresonanzspektroskopie (NMR) Grundlagen der NMR-Spektroskopie Instrumentelle Anordnung NMR-Spektrum C-NMR-Spektroskopie Massenspektrometrie (MS) Grundlagen der Methode Aufbau eines Massenspektrometers Fragmentierungsreaktionen Elektronenspinresonanzspektroskopie (ESR) Chromatographische Analysenverfahren Grundlagen Chromatographische Trennmechanismen Wahl des chromatographischen Milieus, chromatographische Phasen Chromatographische Größen Dünnschichtchromatographie (DC) Prinzip und Durchführung der Dünnschichtchromatographie Auswertung des Dünnschichtchromatogramms

6 XII Pharmazeutische Anwendungen Papierchromatographie (PC) Prinzip und Durchführung der Papierchromatographie Auswertung des Papierchromatogramms Pharmazeutische Anwendungen Gaschromatographie (GC) Prinzip und Durchführung der Gaschromatographie Gaschromatographische Apparatur Auswertung eines Gaschromatogramms Pharmazeutische Anwendungen Flüssigchromatographie (LC) Prinzip und Durchführung der Säulenchromatographie (SC) Methoden der Flüssigchromatographie Pharmazeutische Anwendungen Ausschlusschromatographie (SEC) Pharmazeutische Anwendungen Thermische Analysenverfahren (TA) Thermogravimetrie Differenzthermoanalyse Differenzkalorimetrie Dynamisch-mechanische Thermoanalyse Thermomikroskopie Anhang Löslichkeitsprodukte (pk L -Werte) Säuredissoziationskonstanten (pk s -Werte) Normalpotentiale (E -Werte) bei 25 C (in Volt) Rechenhilfen Sachregister Der Autor