In situ SEM as a tool for investigating micro and nanoscale processes in materials research

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1 In situ SEM as a tool for investigating micro and nanoscale processes in materials research Reiner Mönig Institut for Materials Research II Electrical Mechanical Heating Electrochemical Experiments Projektbüro KIT 4 February, 2010

2 In situ Scanning Electron Microscopy Features high resolution of ~1nm large field of view of several mm High depth of field Data from different depth of sample (depending on accelerating voltage) Chemical and structural information using EDX- Energy dispersive x-ray spectroscopy EBSD EBSD- Electron Backscatter Diffraction EDX 1 IMF II

3 Cross Sectional Images of Microprocessors IBM interconnects and dielectric Ta Cu Intel Intel (Pentium4 ) Si wafer: 700µm thick 1µm transistors Si-wafer 700µm 2 IMF II

4 Electromigration 1µm Temperature: 370 o C Current density: 3MA/cm 2 Width: 1.0µm e- Duration of test: 45.7hours Out-of-plane grain orientation Z. Choi, C.V. Thompson, MIT 3 IMF II

5 Electromigration e- 1µm Temperature: 370 o C Current density: 3MA/cm 2 Duration of test: 45.7hours Width: 1.0µm Out-of-plane grain orientation Z. Choi, C.V. Thompson, MIT 4 IMF II

6 Thermal Fatigue Alternating currents applied to Cu lines Cyclic Joule heating causes cyclic temperatures and stresses. Primary electron beam ( kev) Backscattered and secondary electrons AC~ Silicon Heat flux RT Cooling Block Applied voltage and 4-point resistance measurement 5 IMF II

7 Thermal Fatigue 2µm 6 IMF II

8 Mechanical Experiments D.S. Gianola 7 IMF II

9 Nanomechanical Testing IMF II Hysitron transducer Kleindiek 3-axes nanomanipulator Sample stage A. Sedlmayr 8 IMF II Andreas Sedlmayr (1) Die Kooperation Doktorandenseminar von Forschungszentrum Karlsruhe GmbH

10 Mechanical Experiments Tensile Behavior of Cu Nanowhiskers (d = 144 nm) D.S. Gianola 9 IMF II

11 Heating Experiments Current topics Dewetting phenomena, J.P. Ye, MIT 20nm Ni (110) Grain growth Investigations, S. Schendel, IMF II T=RT..900 C Whisker growth experiments, G. Richter, MPI Stuttgart 10 IMF II

12 In situ SEM Setup electrode material stainless steel mesh Separator Li Cu Batter y SEM stub Electrolyte home built transfer system allows transfer under Ar or vacuum. micro manipulator for positioning and contacting electrode Galvanost at In collaboration with Michael Schulz (IMF III) and Sylvio Indris (INT) 11 IMF II

13 In situ SEM Setup Wetting of Electrolyte stainless steel electrode material Ionic Liquid 12 IMF II

14 Summary In situ SEM is a flexible characterization tool. Observation of processes down to the nm scale is possible. At IMF II setups for electrical, mechanical, heating and electrochemical experiments have been developed and are available. Thanks go to Andreas Sedlmayr, Di Chen S. Schendel and Oliver Kraft, IMF II S. Indris INT M. Schulz IMF I Zungsun Choi, Dan Gianola, Carl Thompson, Jongpil Ye, Cynthia Volkert, Samsung University of Pennsylvania MIT MIT University of Göttingen 13 IMF II

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