PRAKTIKUM DER QUALITATIVEN ANALYSE

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1 PRAKTIKUM DER QUALITATIVEN ANALYSE FÜR CHElUIKER PHARMAZEUTEN UND MEDIZINER VON DR. PHIL. RUDOLF OCHS ASSISTENT AM CHEMISCHE::> INSTITUT DER l!niversitxt BERLIX MI'l' 3 ABBILDUNGEN IM 'rext ljnd 4 TAFELN SPRINGER-VERLAG BERLIN HEIDELBERG GMBH 1926

2 ISBN ISBN (ebook) DOI / ALLE RECHTE, INSBESONDERE DAS DER. ÜBERS.ETZUNG IN FREMDE SPR.ACHEN, VORBEHALTEN. COPYRIGHT 1926 BY SPRINGER-VERLAG BERLIN HEIDELBERG URSPRUNGLICH ERSCHIENEN BEI JULIUS SPRINGER IN BERLIN 1926

3 Kommilitonen! Niemand von Euch wird erwa.r:ten, daß eine Anleitung zur qualitativen Analyse etwas grundsätzlich Neues bringe, das es Euch ermöglicht, die vorgeschriebenen Übungsanalysen in acht Wochen zu erledigen, statt in etwa. anderthalb Semestern fleißiger: Arbeit. Niemand von Euch wird ferner der Meinung sein, ein kleiner Leitfaden für die Praxis könne den Besuch der grundlegenden Vorlesungen über Experimentalchemie oder den Gebrauch eines ausführlichen Lehrbuchs überflüssig machen. Was Ihr dagegen erwarten könnt, ist, einen Ratgeber zu finden, der Euch nur das an Methoden bringt, was verläßlich und erprobt ist und der Euch, statt eine Kritik verschiedener Verfahren zu verlangen (die Ihr noch gar nicht haben könnt), nur die brauchbarsten und am schnellsten zum Ziel führenden nennt und Euch im übrigen anleitet, die Bewertung einzelner Methoden und Reaktionen durch die Praxis zu erlernen. In dieser nnd in mancher anderen Hinsicht werden vor allem die kursiv gedruckten Anmerkungen nützlich sein, denn sie enthalten Hinweise auf häufige Fehler, kritische Bemerkungen und ähnliches. Ein Lehrbuch oder eine Vorlesung ersetzt das Buch nicht! Alles Theoretische und Spezielle (wie z. B. die Reaktionen und Trennungen der seltenen Erden und anderer in Übungsanalysen nur ausnahmsweise oder gar nicht vorkommender Elemente, die Ihr an entsprechender Stelle in Klammern genannt findet) müßt Ihr zu Hause durcharbeiten. An vorzüglichen Lehrbüchern hierfür mangelt es nicht. (Es seien u. a. die von GuTBIER, RIESENFELD und TREADWELL genannt, die auch bei der Abfassung dieses kleinen Werkchens zu Rat gezogen wurden.) Wohl aber herrscht ein gewisser Mangel an rein praktischen, nur das Wesentliche in kritischer. Darstellung bringenden Anleitungen zum qualitativ-chemischen Arbeiten. Kenntnis der anorganischen Chemie, speziell der Ionentheorie, sowie Vertrautheit mit den einfachsten Laboratoriums-

4 - IV - arbeiten (Glasrohre biegen, Korke durchbohren) setzt das Buch voraus. Ohne dieses Wissen und Können soll man überhaupt nicht mit Analysen beginnen. Tafeln für die Trennung der einzelnen Gruppen werdet Ihr hier vermissen. Sie würden das Buch unnötig verteuern, denn ihr praktischer Wert ist nicht sehr groß. Wer niuhts kann, braucht sie doch nur zum "Kochen", wer etwas kann, entbehrt sie nicht. Für rasches Nachschlagen und Überblicken dessen, was zu tun ist, genügt die Zusammenstellung der Seitenzahlen der Gruppentrennungsgänge, die Ihr auf einem besonderen Blatt zu Anfang findet. Nützlicher noch werden Euch die mikrophotographischen Tafeln mit Abbildungen analytisch wichtiger Kristallformen am Schluß des Buches und die zahlreichen Hinweise im Text sein. Daß die Schlagwort-Angaben über Eigenschaften und Vorkommen der einzelnen Stoffe kein Lehrbuch ersetzen, sondern nur gelegentlich Erinnerungen wecken sollen, braucht wohl nicht besonders betont zu werden; ebensowenig, daß es völlig unmöglich ist, selbst in einem mehrbändigen Werk alle nur irgendwie ausdenkbaren Schwierigkeiten und Komplikationen zu nennen oder gar Mittel zur Abhilfe anzugeben. Sollte Euch das Buch über den leichten Anfang und die schwerere Fortsetzung der qualitativen Analyse weghelfen, in der nicht "aller Anfang schwer" ist, so hätte dadurch eine aufrichtige Freude Berlin, im April der Verfasser.

5 I nhaltsverzeiclmis. Seite Einleitung Allgemeines über das qualitativ-analytische Arbeiten. 2 Einige Arbeitsregeln Die analytischen Gruppen Reaktionen der "einfachen" Säuren und des Wasserstoff- und Hydroxylions Nachweis der bisher bekannten Ionen nebeneinander 8 Die Gruppe I (Salzsäuregruppe) Trennung des Salzsäuregruppen-Niederschlags. 15 Die Gruppe II (Schwefelwasserstoffgruppe) 16 Trennungsgang der Schwefelwasserstoffgruppe. 29 Phosphorsäure Entfernung der Phosphorsäure Oxalsäure. Weinsäure. Essigsäure. Zyanwasserstoff. Komplexe Zyanide. Rhodanwasserstoff Zyanverbindungen Die Entfernung komplexer Zyanide und organischer Stoffe. 43 Die Gruppe III (Schwefelammoniumgruppe) Trennungsgang der Schwefelammoniumgruppe. 62 Ausfällen der Schwefelammoniumgruppe.. 63 Trennung des Niederschlags nach der Wasserstoffsuperoxydmethode Die Gruppe IV (Erdalkaligruppe) und Trennungsgang der Erdalkaligruppe 72 Voruntersuchung Trennungsgang der Erdalkalien 73 a) Chlorid-Nitratmethode. 73 b) Chromat-Sulfatmethode. 75 Behandlung unlöslicher Rückstände 75 Die Gruppe V (Bariumhydroxydgruppe) 81 Trennung des Magnesiums von der Alkaligruppe 83 Die Gruppe VI (Alkalimetallp,) Trennung der Alkalien Die Prüfung auf Säuren (Anionen) 90

6 Allgemeiner Plan zur Prüfung auf Säuren Vorproben A. Proben mit der ursprünglichen Analysensubstanz B. Vorproben mit dem Sodaauszug Einiges iiber Vorkommen, Eigenschaften und Nachweis wichtiger säurebildender Elemente Reaktionen einzelner Säuren l. Die Säuren des Chlor8 II. Säuren des Broms III. Säuren des Jods... Nachweis von Cl', Br' und J' nebeneinander Säure des Fluors Säuren des Schwefels Nachweis von S", S 20a'' und SO/' nebeneinander Säuren des Stickstoffs..... Säuren des Phosphors Ausschaltung der Rorsäure im Gang der Analyse Kieselsäure Aufschluß von Silikaten Nachweis von Cl', CN', [Fe(CN) 8]"', [Fe(CN) 6]'"' und CNS' nebeneinander. Sachverzeichnis.. VI Seite ::!

7 Zum raschen Auffinden der Trennungsgänge. Salzsäuregruppe. Trennung.. Schwefel wasserstoffgru ppe. Trennung. Sch wefelammoniumgruppe. Trennung... Ammoniumkarbonatgruppe. Trennung Bari umhydroxydgruppe. Trennung von der Alkaligruppe Alkaligruppe. Isolierung. Aufarbeitung Seite ßl H ß Ein ausführliches Sachregister findet sich am Schluß des Buche8.

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