Grosskammer-Rasterelektronenmikroskopie Neue Dimensionen in der Materialforschung und Schadensanalyse

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1 DGZfP-Jahrestagung Vortrag 59 Grosskammer-Rasterelektronenmikroskopie Neue Dimensionen in der Materialforschung und Schadensanalyse M. Göken, R. Nolte, H.W. Höppel Institut für Zentralinstitut für neue Materialien und Prozesstechnik, ZMP, Fürth DGzfP-Tagung, Fürth Institut für Werkstoffwissenschaften Lehrstuhl 1, Allgemeine Werkstoffeigenschaften (Prof. Göken, Prof. Hartmaier) Lehrstuhl 2, Technologie der Metalle (Prof. Singer) Lehrstuhl 3, Glas und Keramik (Prof. Greil, Prof. Rosen, Prof. Weißmann) Martensstr Lehrstuhl 4, Korrosion und Oberflächentechnik (Prof. Schmuki, Prof. Virtanen) Lehrstuhl 5, Polymerwerkstoffe (Prof. Münstedt, Prof. Halik) Lehrstuhl 6, Werkstoffe der Elektrotechnik (Prof. Winnacker, Prof. Müller) Lehrstuhl 7, Mikrocharakterisierung (Prof. Göken, kommisarisch) 1

2 Zentralinstitut für Neue Materialien und Prozesstechnik Chemie Werkstoffwissenschaften Verfahrenstechnik Maschinenbau Medizin Physik Zentralinstitut für Neue Materialien und Prozesstechnik Funktionale Kohlenstoffmaterialien Carbotec Prof. Hirsch Hauke Dr. Prof. Singer Dr. Vollek Rapid Prototyping Prof. Greil Dr. Travitzky Materialmechanik Prof. Göken, Dr. Höppel Leichtbau Prof. Geiger Dr. Otto 2

3 Inhalt Werkstoffprüfung mit Elektronenstrahlen Neue Methoden Auflösungsgrenzen Analyse chemisch (EDS), Orientierung (EBSD) Das Fürther Großkammer-Rasterelektronenmikroskop GKREM Prinzip, Aufbau Zerstörungsfreie Prüfung im GKREM Bauteilprüfung, interrupted monitoring Mechanische in-situ Prüfung Hierarchischer Aufbau technischer Werkstoffe Perlitlamellen: Abstand: 97 nm 1 m 1 cm bimodale Mikrostruktur 0,1 mm 1 m Korngröße: m 10 nm 0,1 nm Nanokristalline Materialien Karbide: (Durchmesser ~ 20 nm) 3

4 Elektronenmikroskopie Elektronen - strahl Transmissionselektronenmikroskopie, TEM (1931) Durchstrahlung, nie zerstörungsfrei Rasterelektronenmikroskopie, REM ( 60 Jahre) Oberflächenabbildung, Bruchflächen Schadensanalyse Rasterelektronenmikroskopie, REM Primärelektronen E ~ 20 kev Elektronenstrahl rastert Probe zeilenweise ab Detektoren messen emittierte SE, BE Vorteile: - hohe Auflösung (heute 1-2 nm) - hohe Tiefenschärfe - chemische Analyse möglich (EDS) - lokale Orientierung, EBSD 4

5 Einsatzbereiche unterschiedlicher Mikroskopieverfahren GK-REM XV-SEM Beugungsgrenze 0,61 x nsin 2 DeBroglie Wellenlänge von Elektronen h p h 2m Ue e Tiefenscharfe Abbildung im REM Ameise Fliegenaugenhaare 5

6 Analyse mit Elektronen- und Röntgenstrahlen Kornorientierungsbestimmung (EBSD) EBSD-pattern Orientierungsbild Korngrenzen in einem austenitischen Stahl (Spannungsrisskorrosion) 6

7 Untersuchung von Bruchflächen, Schadensfällen im REM REM Aufnahme des Dauerschwingbruches einer Ventilfeder ausgehend von einem oxidischen Einschluss E Standard-Rasterlektronenmikroskopie kleine Vakuumkammer => Probenpräparation erforderlich Schneiden Schleifen Polieren Ätzen 7

8 Inhalt Werkstoffprüfung mit Elektronenstrahlen Neue Methoden Auflösungsgrenzen Analyse chemisch (EDS), Orientierung (EBSD) Das Fürther Großkammer-Rasterelektronenmikroskop GKREM Prinzip, Aufbau Zerstörungsfreie Prüfung im GKREM Bauteilprüfung, interrupted monitoring Mechanische in-situ Prüfung Das Großkammer-Rasterelektronenmikroskop - Ein weltweit einmaliges Instrument - extrem große Probenkammer in-situ Prüfeinrichtungen Hochauflösend gefördert von der DFG mit ca. 2 Mio. Euro 8

9 August

10 Funktionsweise GK-REM Grosskammer-Rasterelektronenmikroskop (GK-REM) Extended View Scanning Electron Microscope (XV-SEM) Das 5+1 Achsen Positioniersystem z-achse x-achse 10

11 Das GKREM am ZMP in Fürth Probengröße: Breite: 700 mm Höhe: 600 mm Länge: 1400 mm Gewicht: 300 kg Elektronenoptik: Leo Feldemissionssäule Gesamtauflösung: < 6 nm Arbeitsabstand max: 50 mm Das GKREM am ZMP Analyse: SE Detektor, in-lens SE Vier-Quadranten Rückstreudetektor (BSE) EDX-System Thermo (SDD-HL-crystal) EBSD-System Thermo/HKL (Nordlys II) 11

12 Hochauflösung besser 5 nm 20 nm Inhalt Werkstoffprüfung mit Elektronenstrahlen Neue Methoden Auflösungsgrenzen Analyse chemisch (EDS), Orientierung (EBSD) Das Fürther Großkammer-Rasterelektronenmikroskop GKREM Prinzip, Aufbau Zerstörungsfreie Prüfung im GKREM Bauteilprüfung, interrupted monitoring Mechanische in-situ Prüfung 12

13 Interrupted Monitoring Betriebsbelastung Untersuchung des Bauteils im GKREM Erneute Betriebsbelastung Untersuchung des Bauteils im GKREM Schadensanalyse und Qualitätssicherung/ Betriebssicherheit Oberflächen der Zylinderlaufbuchsen 13

14 Tribologie In-situ Charakterisierung Schädigungsvorgänge 5 μm Lavaldüse Lavaldüse aus Raketenantrieb Qualitätskontrolle in Zusammenarbeit mit EADS 14

15 Turbinenschaufeln Extreme Temperaturbelastungen > 1200 C hohe mech. Spannungen Rissbildung unvermeidbar Einkristalline Turbinenschaufeln Einkristalline Reparatur von Rissen notwendig Qualifizierung von Lötprozessen Lotnaht im GKREM Orientierungsbild Lotnaht 15

16 Orientierungsanalyse von Si-Wafern EBSD-Detektor Orientierungsanalyse von Si-Wafern Orientierungsbild, EBSD große Halbleiterwafer einkristallin (defektfrei) polykristallin 16

17 In-situ mechanische Prüfung Mechanische Prüfeinrichtung: Servohydraulische Prüfmaschine der Fa. MTS Kapazität: ± 100 kn (10 t) Maximale Prüffrequenz: 10 Hz Hochtemperatureinrichtung bis 1100 C In-situ Untersuchungen Einfahren des Prüfmoduls in die Vakuumkammer 17

18 in-situ Zugprüfung Mechanische Prüfung (in situ) 18

19 Analyse mittels EDX (Chemie), EBSD (Orientierung) Bruchfläche, Al-Legierung Zusammenfassung Rasterelektronenmikroskopie aus der Schadensfallanalyse, Werkstoffcharakterisierung nicht wegzudenken Hohe Auflösung, einfache Analyse Begrenzung auf vakuumkompatible kleine Proben Großkammer-Rasterelektronenmikroskopie eröffnet neue Möglichkeiten interupted monitoring von großen Bauteilen in-situ Prüfung 19