Physikalische Chemie für Fortgeschrittene. Protokoll
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- Fabian Beltz
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1 Universität Leipzig Studiengang Chemie (Bachelor) Physikalische Chemie für Fortgeschrittene Sommersemester 014 Protokoll Versuch 3 Infrarotspektroskopie Rotationsschwingungsspektren Betreuer: M.Sc. Marcel Jorewitz Praktikanten: Mareike Lochas (#######) Toshiki Ishii (#######) Durchführung: Protokollabgabe:
2 1 Einleitung Strahlung aus dem infraroten Bereich des elektromagnetischen Spektrums ist in der Lage, Schwingungen und Rotationen in Molekülen anzuregen. Aus dem Absorptionsverhalten eines Stoffes lassen sich auf diese Weise Rückschlüsse auf seinen Aufbau ziehen. In diesem Versuch werden aus FOURIER-Transform-Infrarotspektren Rotations- und Schwingungsparameter von CO und CO bestimmt. Theorie Entfällt in Absprache mit dem Versuchsbetreuer. 3 Durchführung Aufgrund eines technischen Defektes am He-Ne-Laser des FTIR-Gerätes konnten die Spektren nicht gemessen werden. Sie wurden vom Versuchsbetreuer gestellt. 4 Aufgaben 4.1 Peaks im CO -Spektrum Tabelle 1: Wellenzahlen ν der asymmetrischen Streckschwingung ν und der Deformationsschwingung δ abgelesen aus dem Infrarotspektrum. Wert der symmetrischen Streckschwingung ν s vom Versuchsbetreuer gestellt. ν Schwingung δ 669,307 ν 361,070 ν s 341, Kraftkonstanten von CO Symmetrische Valenzschwingung: k s Für die Kraftkonstante k s der symmetrischen Valenzschwingung gilt entsprechend Gleichung 17 (Versuchsvorschrift [1] ) die Beziehung k s = (π ν s ) m O = (π c ν s ) MO N A 1
3 k s = 3, m s ,9994 g mol 1 6, mol 1 = 1693 N m Asymmetrische Valenzschwingung: k Nach Gleichung 19 (Versuchsvorschrift) gilt k = (π ν ) m O 1 + m 1 O m C = (π c ν ) MO 1 + M 1 O N A M C = 3, m s 1 341,94 cm ,070 15,9994 g mol 1 6, mol = 14,55 N m ,9994 g mol 1 1,0107 g mol Deformationsschwingung: k δ Aus Gleichung 18 (Versuchsvorschrift) folgt: k δ = (π ν δ ) mo 1 + m 1 O = (π c ν δ ) M O N A m C 1 + M O M C 1 = 3, m s 1 669,307 15,9994 g mol 1 1 6, mol 1 15,9994 g mol ,0107 g mol 1 1,157 Å = 7, N m 4.4 Überlegungen zum gewinkelten CO CO weist insgesamt 3N = 9 Freiheitsgrade der Bewegung auf. Drei davon sind Translationsfreiheitsgrade. Im realen linearen CO entfallen zwei Freiheitsgrade auf die Rotation, die restlichen vier auf Schwingungen: die symmetrische Valenzschwingung (nicht IR-aktiv), die asymmetrische Valenzschwingung (IR-aktiv) und die entarteten Deformationsschwingungen (IR-aktiv). In einem gewinkelten CO -Molekül entfielen drei Freiheitsgrade auf die Rotation, die restlichen drei auf Schwingungen eine symmetrische Valenzschwingung, eine asymmetrische Valenzschwingung und eine Deformationsschwingung. Alle drei Schwingungen wären IR-aktiv, denn anders als im linearen CO würde auch die symmetrische Valenzschwingung ein Übergangsdipolmoment aufweisen. Beim Übergang vom linearen zum gewinkelten CO käme entsprechend eine IR-Bande hinzu, die mit sinkendem Bindungswinkel intensiver werden würde.
4 4.5 Peaks im CO-Spektrum Tabelle : Aus dem CO-Spektrum abgelesene Wellenzahlen ν und berechnete Frequenzen ν = c ν. P-Zweig Übergang ν ν J (J 1) THz ,461 64, ,585 64, ,661 63, ,75 63, ,745 63, ,719 63, ,664 63, ,580 63, ,455 63, ,309 63, ,14 6, ,905 6, ,638 6, ,367 6, ,08 6, ,678 6, ,37 6, ,899 6, ,454 61, ,960 61, ,436 61,604 R-Zweig Übergang ν ν J (J + 1) THz ,14 64, ,90 64, ,633 64, ,345 64, ,008 64, ,635 64, ,3 65, ,799 65, ,36 65, ,810 65, ,56 65, ,675 65, ,051 65, ,400 65, ,707 65, ,975 65, ,197 66, ,395 66, ,550 66, ,668 66, ,736 66, ,719 66, Herleitung Laut Gleichung 5/6 (Versuchsvorschrift) gilt Δ F(J) = F (J + 1) F (J 1) Nach Gleichung 1 (Versuchsvorschrift) ist weiterhin F (J + 1) F (J) = B (J + 1) 4D (J + 1) 3, sodass (mit J J 1) auch F (J) F (J 1) = B J 4D J 3 3
5 Addition dieser beiden Gleichungen liefert Δ F(J) = F (J + 1) F (J) + F (J) F (J 1) = B (J + 1) 4D (J + 1) 3 + B J 4D J 3 Ausmultipliziert und zusammengefasst nach B - und D -Termen: Δ F(J) = B (J + 1) 4D (J 3 + 3J + 3J + 1) Zusammengefasst, sodass der kubische und quadratische Term eine Potenz eines Binoms bilden: Δ F(J) = B (J + 1) 4D J J = 4B J + 1 8D J D J + 1 Zusammenfassen der Terme mit J + 1 liefert schließlich Δ F(J) = 4B 6D J + 1 8D J + 1 3, was zu zeigen war. 4.7 Schwingungsparameter des CO Rotations- und Zentrifugaldehnungskonstanten Die Rotationskonstante B und die Zentrifugaldehnungskonstante D des Grund- sowie die Rotationskonstante B und die Zentrifugaldehnungskonstante D des angeregten Zustandes lassen sich durch Anpassen einer Gerade der Form Δ F(J) J + 1 = 4B 6D 8D J + 1 an die Auftragung von (J + 1 ) gegen Δ F(J) J+ 1 bestimmen: 4
6 Tabelle 3: Berechnete Werte für die grafische Auswertung der Rotations- und Zentrifugaldehnungskonstanten. Δ F J Δ F J + 1 Δ F J Δ F J ,441 11,539,5 7,673 7,697 19,048 19,41 6,5 7,619 7, ,684 6,908 1,5 7,640 7, ,83 34,600 0,5 7,6184 7, ,890 4,89 30,5 7,6164 7, ,513 49,971 4,5 7,6174 7, ,135 57,65 56,5 7,6180 7, ,746 65,344 7,5 7,617 7, ,355 73,017 90,5 7,6163 7, ,947 80, ,5 7,6140 7, ,551 88,351 13,5 7,6131 7, ,146 96, ,5 7,6117 7, ,76 103,684 18,5 7,610 7, , ,37 10,5 7,6097 7, , ,09 40,5 7,6095 7, ,519 16,648 7,5 7,607 7, , ,98 306,5 7,6039 7, , ,941 34,5 7,608 7, ,14 149, ,5 7,6007 7, , ,3 40,5 7,5988 7, ,83 46,5 7,5946 5
7 Δ F(J) J ,68 B = (1,98 ± 0,000) cm 1 D = (6,7 ± 0,4) 10 6 R = 0,938 7,66 7,64 7,6 B = (1,9054 ± 0,0003) cm 1 D = (6,9 ± 0,4) 10 6 R = 0,941 7, J + 1 Abbildung 1: Auftragung von Δ F (Kreuze) und Δ F J+ 1 J+ 1, (Pluszeichen) gegen J + 1 jeweils mit linearer Regression über den gesamten Datenbereich. Angabe der Regressionsparameter: Rotationsparameter B und Zentrifugaldehnungskonstanten D für den Grundzustand und den angeregten Zustand. R ist der angepasste Korrelationskoeffizient Abhängigkeit der Rotations- und Schwingungskonstanten vom Schwingungszustand Entsprechend den Gleichungen 7/8 (Versuchsvorschrift) kann die Abhängigkeit der Parameter B und D vom Schwingungszustand als linear angenommen werden: B = B e α + 1 D = D e + β + 1 Da für B und D = 0 sowie für B und D = 1 gilt, sind die Parameter α, β, B e und D e durch die Gleichungen α = B B B e = 3B B bestimmbar. Eingesetzt ergibt sich β = D D D e = 3D D α = (1,98 ± 0,000) (1,9054 ± 0,0003) = (1,74 ± 0,04) 10 β = (6,9 ± 0,4) 10 6 (6,7 ± 0,4) 10 6 = (,7 ± 7,6)
8 B e = 3 (1,98 ± 0,000) cm 1 (1,9054 ± 0,0003) = (1,9315 ± 0,0004) D e = 3(6,7 ± 0,4) 10 6 (6,9 ± 0,4) 10 6 = (6,5 ± 0,8) Bindungslänge Die Bindungslängen im Grundzustand (r ), im angeregten Zustand (r ) und im hypothetischen schwingungslosen Zustand (r e ) ergeben sich entsprechend Gleichung 4 (Versuchsvorschrift) nach Dabei ist die reduzierte Masse gegeben durch μ = m C m O m C + m O = M C M O M C + M O Eingesetzt: h r e = 8π c μ B e Analog: = 1 N A h B = 8π c μ r h r = 8π c μ B = 1,0107 g mol 1 15,9994 g mol 1 1,0107 g mol ,9994 g mol 1 = 1, kg 6, J s 1 6, mol 1 8(3, ) m s 1 1, kg (1,9315 ± 0,0004) = (11,79 ± 0,0) pm r = (113,05 ± 0,01) pm r = (113,56 ± 0,01) pm 4.8 Kraftkonstante der CO-Schwingung Die Wellenzahl des reinen Schwingungsübergangs lässt sich entsprechend Gleichung 9 (Versuchsvorschrift) nach ν 0 = ν m (B + B ) m (B B D + D ) m + (D + D ) m3 + (D D ) }{{ m4 } = Δ ν m aus einem Rotationsschwingungsübergang mit m = J + 1 für ein Signal aus dem R- und m = J für ein Signal aus dem P-Zweig bestimmen. Die Ergebnisse dieser Rechnung sind in Tabelle 4 zusammengefasst. 7
9 Tabelle 4: Wellenzahl ν 0 des reinen Schwingungsübergangs, berechnet aus allen Signalen. Arithmetisches Mittel und Standardabweichung. m ν m Δ ν m ν ,14 3, , ,90 7, , ,633 11,37 143, ,345 15,03 143, ,008 18, , ,635, , ,3 5, , ,799 9, , ,36 33,00 143, ,810 36, , ,56 39, , ,675 43, , ,051 46, , ,400 50, , ,707 53, , ,975 56, , ,197 59, , ,395 63, , ,550 66, 143,38 0 1,668 69,33 143, ,736 7,40 143,334 18,719 75, ,86 m ν m Δ ν m ν ,461 3, , ,585 7,76 143, ,661 11, , ,75 15, , ,745 19, , ,719 3, , ,664 7,64 143, ,580 31,77 143, ,455 35, , ,309 39, , ,14 44, , ,905 48, , ,638 5, , ,367 56, , ,08 61,65 143, ,678 65, , ,37 70, , ,899 74,4 143, ,454 78, , ,960 83, , ,436 87, ,31 Arithmetisches Mittel 143,310 Standardabweichung 0,01 Damit lässt sich die Kraftkonstante k entsprechend Gleichung 1 (Versuchsvorschrift) nach ν 0 = 1 k π μ berechnen. Eingesetzt: k = (π c ν 0 ) μ k = 3, m s 1 (143,310 ± 0,01) 1, kg = (1856,85 ± 0,03) N m Rotationsquantenzahl des intensivsten Übergangs Für den Anteil der Moleküle im Rotationszustand J gilt nach Gleichung 3 (Versuchsvorschrift) N J N = h c B J (J + 1) h c B (J + 1) exp k T k T 8
10 Zwecks Übersichtlichkeit sei Dann ist C = h c B k T An der Stelle, an der N J N = 6, J s m s 1 (1,98 ± 0,000) 1, J K 1 98 K = (9,83 ± 0,001) 10 3 maximal ist, gilt 0 = N J N J N J = C (J + 1) e J (J+1) C N (J + 1) e J (J+1) C = C e J (J+1) C + C (J + 1) J J = C e J (J+1) C + C (J + 1) e J (J+1) C = C e J (J+1) C + C (J + 1) e J (J+1) C J (J + J) (J + J) (J + J) (J + J) J = C e J (J+1) C + C (J + 1) C e J (J+1) C (J + 1) = e J (J+1) C C C (J + 1) Der linke Term wird für endliche J nicht null, sodass 0 = C C (J m + 1) J m = ± 1 1 C J m,1 = + = 6,84 J m, = = 7,84 1 (9,83 ± 0,001) (9,83 ± 0,001) Die Lösung 7,84 ist unphysikalisch; sie ist negativ und ihr kommt nach Gleichung 3 (Versuchsvorschrift) eine negative Besetzungswahrscheinlichkeit zu. Die Lösung 6,84 liegt dagegen zwischen den möglichen Werten 6 und 7. Bei Einsetzen in Gleichung 3 ergeben sich Besetzungswahrscheinlichkeiten von N J = C (J + 1) exp ( J (J + 1) C) N N 6 N = 9, ( 6 + 1) exp 6 (6 + 1) 9, = 8,17 % N 7 N = 9, ( 7 + 1) exp 7 (7 + 1) 9, = 8,8 %, sodass der theoretische Wert für J m 7 beträgt. Aus dem Spektrum lässt sich für den P-Zweig ein J m von 7 ablesen. Im R-Zweig ist nicht zu erkennen, ob der Peak bei J = 6 oder der bei J = 7 maximal ist. Der theoretische Wert ist entsprechend mit der Realität verträglich. 9
11 4.10 Vergleich mit Literaturwerten Experimentelle- und Literaturwerte sind in Abschnitt 5 zusammengefasst. Die IR-Spektren wurden in ausgewerteter Form mit markierten Peaks erhalten. Die Unsicherheit der experimentellen Peaks ist deshalb nicht bekannt, es wird von einigen ausgegangen. Bei der CO-Schwingung ist die Übereinstimmung mit einer Abweichung von 0,37 insofern sehr gut. Bei den IR-Peaks des CO ist der gemessene Wert jeweils um etwa,5 größer als der Literaturwert, wobei es sich hier um Werte aus Sekundärliteratur handelt und auch hier über Unsicherheiten und Rundungsfehler nichts bekannt ist. Die Rotationskonstanten und Zentrifugaldehnungskonstanten des CO stimmen sehr gut mit den gefundenen Literaturwerten überein. Die wesentlich höheren Unsicherheiten der Rotationskonstanten in der Literatur deuten jedoch darauf hin, dass die Unsicherheiten der experimentellen Werte (die nur die statistischen Fehler berücksichtigen) zu niedrig abgeschätzt wurden. Der einzige Parameter, dem in der Literatur [3] eine geringere Unsicherheit zugewiesen wurde, ist α, was damit zu erklären ist, dass in [3] nicht nur der Schwingungsgrund- und der erste angeregte Zustand untersucht wurden, sondern zusätzlich auch = und = 3, wodurch dort ein geringerer statistischer Fehler resultierte. Die experimentellen Bindungslängen stimmen sehr gut mit den Literaturdaten überein. Auch hier sind die in der Literatur angegebenen Unsicherheiten wesentlich größer als die mittels GAUSSscher Fehlerfortpflanzung für die experimentellen Daten erhaltenen. Angesichts der hohen Übereinstimmung beider Werte scheint dies aber eher auf eine konservativere Fehlerabschätzung in der Literatur hinzudeuten. 5 Zusammenfassung Tabelle 5: Schwingungswellenzahlen der untersuchten Stoffe. Experimenteller Wert ν ep Literaturwert ν t Wellenzahlen der Schwingungen von CO Deformationsschwingung ν δ 669, [] asymmetrische Valenzschwingung ν 351, [] symmetrische Valenzschwingung ν s 1340 Wellenzahl der Schwingung von CO Valenzschwingung ν 143,310 14,94 ± 0,04 [3] Wert vom Versuchsbetreuer gestellt. 10
12 Tabelle 6: Kraftkonstanten der untersuchten Schwingungen. Experimenteller Wert k ep Kraftkonstanten der Schwingungen von CO Deformationsschwingung k δ 7, N m asymmetrische Valenzschwingung k 1693 N m 1 symmetrische Valenzschwingung k s 14,55 N m 1 Kraftkonstante der Schwingung von CO Valenzschwingung k 1856,85 N m 1 Tabelle 7: Schwingungsparameter des CO in Abhängigkeit vom Schwingungszustand. Rotationskonstante Experimenteller Wert Literaturwert schwingungsloser Zustand B e (1,9315 ± 0,0004) (1,9381 ± 0,0106) [3] Schwingungsgrundzustand B 1. schwingungsangeregter Zustand B (1,98 ± 0,000) (1,993 ± 0,0106) [3] (1,9054 ± 0,0003) (1,9060 ± 0,0051) [3] Abhängigk. vom Schwingungszust. α (1,74 ± 0,04) 10 (1,75 ± 0,01) 10 [3] Zentrifugaldehnungskonstante schwingungsloser Zustand D e (6,5 ± 0,8) 10 6 (6,7 ±,50) 10 6 [3] Schwingungsgrundzustand D 1. schwingungsangeregter Zustand D (6,7 ± 0,4) 10 6 (6,9 ± 0,4) 10 6 Abhängigk. vom Schwingungszust. β (,7 ± 7,6) 10 7 Tabelle 8: Bindungslänge (Gleichgewichtsabstand) im CO in Abhängigkeit vom Schwingungszustand. Experimenteller Wert Literaturwert Gleichgewichtsabstand schwingungsloser Zustand r e (11,79 ± 0,0) pm (11,78 ± 0,11) pm [3] Schwingungsgrundzustand r (113,05 ± 0,01) pm (113,03 ± 0,30) pm [3] 1. schwingungsangeregter Zustand r (113,56 ± 0,01) pm (113,55 ± 0,58) pm [3] 6 Diskussion 6.1 Lage der Schwingungsbanden Bei den Schwingungen des CO ist festzustellen, dass die Deformationsschwingung die niedrigste Anregungsenergie (beziehungsweise -wellenzahl) besitzt. Bei den Valenzschwingungen weist die asymmetrische etwa die doppelte Wellenzahl der symmetrischen auf. Dies entspricht der allgemeinen Beobachtung, dass Deformationsschwingungen bei niedrigeren Energien angeregt werden als Valenzschwingungen und dass symmetrische Valenzschwingungen niedrigere Anregungsenergien aufweisen als asymmetrische Valenzschwingungen. 11
13 6. Kraftkonstanten Es fällt auf, dass die Kraftkonstante der Deformationsschwingung eine andere Einheit aufweist als die Kraftkonstanten der Valenzschwingungen. Während Valenzschwingungen mit dem Modell des Federschwingers beschrieben werden können, woraus die Einheit der Federkraftkonstante (N m 1 ) folgt, handelt es sich bei Deformationsschwingungen eher um Drehungen von Teilen des Moleküls. Insofern erscheint die Einheit des Trägheitsmoments (N m) für diese Art der Schwingung physikalisch sinnvoll. Im Vergleich zu den Kraftkonstanten der CO -Valenzschwingungen ist Kraftkonstante der CO-Schwingung größer. Dies ist in der höheren Bindungsstärke C O-Bindung im CO gegenüber den schwächeren C O-Bindungen im CO begründet. 6.3 Rotations- und Zentrifugaldehnungskonstanten In den experimentellen- wie auch den Literaturdaten lässt sich eine leichte Abhängigkeit der Rotationskonstante vom Schwingungszustand beobachten. Diese Abweichung von etwa 1 % zum harmonischen Oszillator ist der Hauptgrund dafür, dass die Rotationslinien nicht äquidistant sind. Die Zentrifugaldehnungskonstanten sind im Vergleich zu den Rotationskonstanten um 5,5 Größenordnungen kleiner. Die Zentrifugaldehnung spielt bei den gemessenen Rotationsniveaus (das heißt bei der Messtemperatur) damit praktisch keine Rolle. Dies spiegelt sich auch in den relativ großen Fehlern dieser Konstanten wider (6 % gegenüber 0,01 % bei den Rotationskonstanten). Anders als bei den Rotationskonstanten konnte für die Zentrifugaldehnungskonstanten keine signifikante Abhängigkeit vom Rotationsniveau festgestellt werden. Hierfür wäre eine Untersuchung der Oberschwingungen (Anregung in = und = 3) erforderlich gewesen. 6.4 Bindungslänge Wie erwartet wurde eine positive Korrelation der CO-Bindungslänge mit dem Schwingungszustand festgestellt. Der C O-Gleichgewichtsabstand im ersten schwingungsangeregten Zustand ist 0,5 pm größer als im Grundzustand. Die längere Bindung entspricht einer geringeren Bindungsstärke und erfüllt somit die Erwartung, dass die höhere Molekülenergie im schwingungsangeregten Zustand zu einer Schwächung der Bindung führt. 1
14 7 Literatur [1] Wilhelm-Ostwald-Institut für Physikalische und Theoretische Chemie an der Universität Leipzig: Praktikum Physikalische Chemie für Fortgeschrittene. Versuch 3: IR- Spektroskopie I: Rotations-Schwingungsspektren, Fassung vom (abgerufen am ). 0/Vorschriften/Versuchsvorschrift_PCII_V3.pdf [] P. Atkins, J. de Paula: Physical Chemistry. Eighth Edition 006, W. H. Freeman and Company, New York [3] N. Mina-Camilde, C. Manzanares I., J. F. Caballero: Molecular Constants of Carbon Monoxide at v = 0, 1,, and 3. J. Chem. Educ., 1996, 73 (8),
15 Anhang: Originalmessdaten 14
16 Anhang: Originalmessdaten 15
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