Application Bulletin

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1 Nr. 260/1 d Application Bulletin Von Interesse für: Allgemein analytische Laboratorien I L 1, 2, 3, 4, 7, 8, 9, 11, 12, 13, 16 IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 ( ) für die Bestimmung von Anionen mit und ohne chemische Suppression Zusammenfassung Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Orthophosphat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 mit und ohne chemische Suppression. Geräte und Zubehör IC-Detektor IC Separation Center mit 1 Schleifeninjektor und Metrohm-Suppressor-Modul MSM IC-Pumpe Pump Unit IC-Metrodata für 1 Chromatographiesystem mit maximal 2 Detektoren IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual Glaskartuschenhalter für IC-Säule Pulsationsdämpfer Reagenzien Anionen-Standards: Zur Herstellung der Standardlösungen werden handelsübliche Stammlösungen der Konzentration β(anion) = 1000 mg/l verwendet. Natriumcarbonat wasserfrei, puriss. p.a. Natriumhydrogencarbonat (Natriumbicarbonat), puriss. p.a. Schwefelsäure, puriss. p.a. Phthalsäure, puriss. p.a. Acetonitril, HPLC-Qualität Tris(hydroxymethyl)-aminomethan (TRIS), puriss. p.a.

2 IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 ( ) Seite 2 Säulen-Kenndaten Säulenmaterial: Sphärisches Hydroxyethyl-Methacrylat mit quaternären Ammoniumgruppen Abmessungen: Vorsäule: ph-bereich: Max. Fluss: Max. Druck: Vorbereitung: Aufbewahrung: Glaskartusche 150 mm x 3,0 mm (Einbau in Glaskartuschenhalter ) IC-Vorsäulenkartusche Metrosep Anion Dual 1, Best.-Nr (Einbau in Vorsäulenkartuschenhalter ) (>12 nur kurzzeitig) 0,7 ml/min (empfohlener Fluss 0,5 ml/min) 9 MPa (= 90 bar) Die Säulen- sowie Vorsäulenkartuschen sind in Phthalsäure- Eluent gelagert und können in der Ionenchromatographie ohne chemische Suppression direkt eingesetzt werden. Für die Ionenchromatographie mit chemischer Suppression ist ein vierstündiges Einspülen mit Carbonat/Hydrogencarbonat- Eluent bei einem Fluss von 0,5 ml/min von Vorteil. Die Säule wird kurzfristig (Tage) im verschlossenen Halter gelagert. Bei langfristiger Lagerung (Wochen) wird die Kartusche im mitgelieferten Aufbewahrungsgefäss unter Eluent im Dunkeln gelagert. Die Aufbewahrungslösung kann mit 10% Aceton stabilisiert werden. Regenerierung: Spülen mit 0,1 mol/l HNO 3 bei 0,3 ml/min während ca. 2 h, anschliessend Übergang auf den Standardeluenten. Allgemeine Hinweise Probenlösungen müssen mikrofiltriert werden (0,45 µm). Die Bestimmung von Orthophosphat erfordert ein IC-System mit chemischer Suppression. Die Säule ist für die Bestimmung tiefer Fluoridkonzentrationen mit sauren Eluenten nicht geeignet. Die Säule eignet sich nicht zur Bestimmung tiefer Nitritkonzentrationen mit chemischer Suppression. Eluenten dürfen maximal 10% organische Lösungsmittel enthalten. Die Säulenkartusche darf nicht mit Reinstwasser oder deionisiertem Wasser gespült werden. Die Säulenkartusche muss zusammen mit dem Pulsationsdämpfer verwendet werden, der die Injektor-Druckstösse dämpft.

3 IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 ( ) Seite 3 Vorgehen zur Montage der Säulenkartusche A B C B A 2 x A Endfitting 2 x B Schraubkappe 1 x C Hülse für Säulenkartusche Montage der Säulenkartusche : 1. Endfittings (A) von den Schraubkappen (B) entfernen. 2. Säulenkartusche in die Hülse (C) einführen (Flussrichtung der Säulenkartusche auf der Hülse markieren; die Säulenkartusche sollte immer mit derselben Flussrichtung betrieben werden). 3. Beide Schraubkappen (B) von Hand lose auf die Hülse (C) schrauben. 4. Beide Endfittings (A) so in die Schraubkappen (B) schrauben, dass deren Kapillarenden in den PTFE-Dichtungen der Kartusche sitzen. 5. Beide Schraubkappen (B) von Hand anziehen. 6. Beide Endfittings (A) erst von Hand, dann mit einem Schraubenschlüssel (½bis ¼-Umdrehung) anziehen. 7. Säule im 733 IC Separation Center montieren. Standardsystem 1. Ionenchromatographie mit chemischer Suppression Carbonat/Hydrogencarbonat-Eluent Zusammensetzung: Herstellung: Hinweis: Standard: 2,5 mmol/l Natriumcarbonat, 2,4 mmol/l Natriumhydrogencarbonat (Leitfähigkeit nach chemischer Suppression ca. 16 µs/cm) 530 mg Natriumcarbonat (wasserfrei) und 403 mg Natriumhydrogencarbonat in Reinstwasser lösen, danach mit Reinstwasser auf 2 L auffüllen. Vor dem Gebrauch den Eluenten durch Anlegen eines Vakuums entgasen. Je nach Probe können organische Säuren im Bereich Fluorid (Lactat, Glycolat) und im Bereich Sulfat (Tartrat, Malat, Malonat) zu Störungen führen. Zur Herstellung der Standardlösungen werden handelsübliche Stammlösungen der Konzentration β(anion) = 1000 mg/l verwendet. Alternativ kann man die Stammlösungen der Konzentration β(anion) = 1000 mg/l auch durch Lösen der entsprechenden Menge eines geeigneten Salzes (Reinheitsgrad puriss. p.a.) in Reinstwasser selbst ansetzen. Die pro Liter Reinstwasser erforderlichen Einwaagen können der untenstehenden Tabelle entnommen werden.

4 IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 ( ) Seite 4 Salz Trocknen bei Einwaage [g] Fluorid NaF 105 C 2,2100 Chlorid NaCl 105 C 1,6484 Nitrit NaNO C 1,4998 Bromid NaBr 105 C 1,2877 Nitrat NaNO C 1,3707 Orthophosphat KH 2 PO C 1,4330 Sulfat Na 2 SO C 1,4790 Flow: 0,5 ml/min Injektionsvolumen: 20 µl Detektion: Full Scale: Leitfähigkeit nach chemischer Suppression 10 µs/cm Polarität: µs/cm Zeit [Minuten] Peak Nr. Retentionszeit [min] Ion Konzentration [mg/l] 1 3,6 Fluorid 2 2 5,5 Chlorid 5 6,5 Systempeak 3 7,1 Nitrit 5 4 8,3 Bromid ,0 Nitrat ,8 Orthophosphat ,6 Sulfat 10

5 IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 ( ) Seite 5 2. Ionenchromatographie ohne chemische Suppression Phthalsäure-Eluent Zusammensetzung: 8 mmol/l Phthalsäure, 2% Acetonitril; ph = 4,0 (TRIS) (Leitfähigkeit ca. 400 µs/cm) Herstellung: 2,658 g Phthalsäure in 40 ml Acetonitril unter Rühren lösen, anschliessend mit Reinstwasser auf 2 L auffüllen und den ph-wert mit Tris(hydroxymethyl)-aminomethan (TRIS) auf 4,0 einstellen. Vor dem Gebrauch den Eluenten mikrofiltrieren (0,45 µm) und durch Anlegen eines Vakuums entgasen. Standard: Siehe unter «1. Ionenchromatographie mit chemischer Suppression». Orthophosphat kann allerdings unter diesen chromatographischen Bedingungen nicht bestimmt werden. Flow: 0,5 ml/min Injektionsvolumen: 100 µl Detektion: Leitfähigkeit Full Scale: 10 µs/cm Polarität: µs/cm Zeit [Minuten] Peak Nr. Retentionszeit [min] Ion Konzentration [mg/l] 1 3,2 Fluorid 5 2 4,5 Chlorid 5 3 5,3 Nitrit 5 4 6,2 Bromid ,2 Nitrat ,2 Sulfat 10 7 Systempeak

6 IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 ( ) Seite 6 Literaturhinweise C. Dengler, M. Kolb, M. W. Läubli Methodenvergleich der Ionenchromatographie mit und ohne chemische Suppression GIT Fachzeitschrift für das Laboratorium, 40 (1996) C. Dengler, M. Kolb, M. W. Läubli Ionenchromatographische Applikationen mit Einsäulen- und Suppressortechnik GIT Fachzeitschrift für das Laboratorium, 40 (1996) C. Dengler Methodenvergleich zwischen der Einsäulen- und Suppressortechnik in der Ionenchromatographie am Beispiel einer Polymethacrylatsäule Diplomarbeit, Fachhochschule Aalen, 1995

7 Anhang 1 Trennsäulen für die Ionenchromatographie IC-Anionensäulen Bezeichnung Bestell-Nr. Chem. Suppr. Trägermaterial ph- Bemerkungen ohne mit Bereich IC-Anionensäule Hamilton PRP-X Polystyrol/Divinylbenzol robuste Trennsäule für die Routineanalytik; weniger geeignet für Fluoridbestimmung IC-Anionensäule Super-Sep Polymethacrylat sehr gute Trennleistung IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual Hydroxyl-Methacrylat günstiges Preis/Leistungsverhältnis; für die Routineanalytik; Trennung von Fluorid, Acetat, Formiat; für tiefe Fluoridkonzentrationen mit sauren Eluenten und für tiefe Nitritkonzentrationen mit chemischer Suppression ungeeignet IC-Säule Metrosep Anion Dual Polymethacrylat bessere Trennleistung als IC-Säule Metrosep Anion Dual 1; geeignet für tiefe Nitritkonzentrationen IC-Anionensäule Phenomenex Star Ion A Polystyrol/Divinylbenzol kurze Analysenzeiten; Chlorid durch Carbonat gestört IC-Kationensäulen Bezeichnung Bestell-Nr. Trägermaterial ph- Bemerkungen Bereich IC-Kationensäule Vydac Silicagel zur Trennung von monovalenten Kationen IC-Kationensäule Nucleosil 5SA Sphärisches Silicagel zur Trennung von divalenten Kationen IC-Säule Metrosep Cation Sphärisches Silicagel geeignet zur Trennung von monovalenten und divalenten Kationen sowie für Amine IC-Ausschlusssäulen Bezeichnung Bestell-Nr. Trägermaterial ph- Bemerkungen Bereich IC-Ausschlusssäule Hamilton PRP-X Polystyrol/Divinylbenzol Bestimmung von organischen Säuren; empfindliche Formiatbestimmung

8 IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 ( ) Seite 8 Anhang 2 1. Beispiel aus der Praxis mit chemischer Suppression Trinkwasser Eluent: Flow: 2,5 mmol/l Natriumcarbonat, 2,4 mmol/l Natriumhydrogencarbonat (Leitfähigkeit nach chemischer Suppression ca. 16 µs/cm) 0,5 ml/min Injektionsvolumen: 20 µl Detektion: Full Scale: Leitfähigkeit nach chemischer Suppression 10 µs/cm Polarität: µs/cm Zeit [Minuten] Peak Nr. Retentionszeit [min] Ion Konzentration [mg/l] 1 3,6 Fluorid 0,05 2 5,5 Chlorid 5,7 3 Systempeak 4 10,0 Nitrat 9,9 5 14,6 Sulfat 6,8

9 IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 ( ) Seite 9 2. Beispiel aus der Praxis ohne chemische Suppression Trinkwasser Eluent: Flow: 8 mmol/l Phthalsäure, 2% Acetonitril; ph = 4,0 (TRIS) (Leitfähigkeit ca. 400 µs/cm) 0,5 ml/min Injektionsvolumen: 100 µl Detektion: Full Scale: Leitfähigkeit 10 µs/cm Polarität: + 1 µs/cm Zeit [Minuten] Peak Nr. Retentionszeit [min] Ion Konzentration [mg/l] 1 4,4 Chlorid 5,4 2 7,1 Nitrat 9,7 3 10,1 Sulfat 6,6 4 Systempeak