Laborprotokoll Qualitative Analyse Ralph Koitz, Einzelsalz

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1 1. Einzelsalz Aufgabenstellung: Nasschemische qualitative Analyse eines anorganischen Einzelsalzes. o Farblose, grobkörnige Kristalle o Flammenfärbung: leicht orange, nicht charakteristisch da vermutlich Verunreinigung. o Sehr gut löslich in kaltem H 2 O; ph: neutral bis leicht sauer (nicht charakteristisch). o Gruppenfällung mit 2M HCl: keine Fällungen o Gruppenfällung mit H 2 S: zunächst keine Fällung, nach Verdünnen auf ca. 5faches Volumen: Gelber Niederschlag von CdS. o Bestätigung für Cd 2+ : Urprobe gelöst + NaOH: weißer Nd von Cd(OH) 2. Unlöslich im Überschuss. Urprobe gelöst + NH 3 : weißer Nd von Cd(OH) 2. Im Überschuss löslich. o Urprobe gelöst + Ba(NO 3 ) 2 : keine Fällung o Urprobe gelöst + AgNO 3 : keine Fällung o Ringprobe für NO - 3 : Positiv o Lunge-Reaktion: Positiv o Cd 2+ (aq) + H 2 S à CdS (s) + 2H + o Cd 2+ (aq) + 2 OH - (aq) à Cd(OH) 2 (s) o Cd NH 3 à [Cd(NH 3 ) 6 ] 2+ (aq) o 2 HNO FeSO H 2 SO 4 à 3 Fe 2 (SO 4 ) H 2 O + 2 NO NO + [Fe(H 2 O) 6 ] 2+ à [Fe(H 2 O) 5 NO] 2+ + H 2 O brauner Ring Gefundenes Kation: Cd 2+ Gefundenes Antion: NO 3 -

2 2. Einzelsalz Aufgabenstellung: Nasschemische qualitative Analyse eines anorganischen Einzelsalzes. o Matt weiße, sehr feine Kristalle. o Flammenfärbung: keine charakteristische Färbung. o Schlecht löslich in kaltem H 2 O. Besser löslich in heißem H 2 O. Löslich in verd. Sren. o Gruppenfällung mit 2M HCl: weißer Nd. Bei Zusatz von NH 3 löslich. Verdacht auf Ag + o Bestätigung für Ag + : Urprobe gelöst + NaOH: brauner Nd von AgOH bzw. Ag 2 O. Urprobe gelöst + CrO 2-4 : brauner Nd von Ag 2 CrO 4. Urprobe gelöst + I - : hellgelber Nd von AgI. Eindeutig nicht Pb 2+. o Urprobe gelöst + Ba(NO 3 ) 2 : weißer Nd von BaSO 4. o Ag + (aq) + Cl - à AgCl (s) AgCl (s) + 2NH 3 à [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - o 2 Ag + (aq) + CrO 2-4 (aq) à Ag 2 CrO 4 (s) o 2 Ag OH - à 2 AgOH à Ag 2 O + H 2 O. o Ba 2+ (aq) + SO 2-4 à BaSO 4 (s) Gefundenes Kation: Ag + Gefundenes Anion: SO 4 2-

3 3. Einzelsalz Aufgabenstellung: Nasschemische qualitative Analyse eines anorganischen Einzelsalzes. o Farblos, feinkristallin. o Flammenfärbung: keine charakteristische Färbung. o NH + 4 -Nachweis: Positiv. o Sehr gut löslich in H 2 O. ph: neutral bis leicht sauer, nicht charakteristisch. o Ammonium-Nachweis ist positiv, und da nur ein Kation vorhanden ist, brauchen weitere Kationennachweise nicht mehr durchgeführt zu werden. o Urprobe gelöst + Ba(NO 3 ) 2 + HNO 3 : keine Fällung. o Urprobe gelöst + AgNO 3 + HNO 3 : weißer Nd. von AgCl, löslich in NH 3 o NH OH - à H 2 O + NH 3 (färbt ph Papier) o Ag + (aq) + Cl - à AgCl (s) AgCl (s) + 2NH 3 à [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - Gefundenes Kation: NH 4 + Gefundenes Anion: Cl -

4 4. Einzelsalz Aufgabenstellung: Nasschemische qualitative Analyse eines anorganischen Einzelsalzes. o Dunkelviolett bis schwarz, feinkristallin. o Flammenfärbung: keine charakteristische Färbung. o NH + 4 -Nachweis: Entfällt, da Ammoniumsalze stets wasserlöslich und farblos sind. o Nicht löslich in H 2 O. Kaum löslich in HNO 3 verdünnt. Löslich in heißer HNO 3 conc. Beim Lösen in Säure entsteht unter Schäumen CO 2. Das Anion ist daher CO 2-3. o Die Farbe der gelösten Probe ist violett, ein Hinweis auf Co 2+. Daher wird gleich gezielt nach Co 2+ gesucht. o In HNO 3 gelöste Urprobe + NaOH: blauer Nd. Hinweis auf Co 2+. o In HNO 3 gelöste Urprobe + SCN -. rosa Komplex. Extrahiert in Et 2 O: blau. o Gasbildung beim Lösen in Sre à CO 2-3. o Co 2+ (aq) + 2 OH - (aq) à Co(OH) 2 (s) o Co 2+ (aq) + 4 SCN - (aq) à [Co(SCN) 4 ] 2- (rosa) Ether/Amylol: blau o CO H + à H 2 CO 3 à H 2 O + CO 2. Gefundenes Kation: Co 2+ Gefundenes Anion: CO 3 2-

5 1. Mischsalz Aufgabenstellung: Nasschemische qualitative Analyse eines anorganischen Mischsalzes mit 3 Ionen. o Hellgrün, feinkristallin. o Flammenfärbung: Rot. o Nicht löslich in H 2 O. Löslich in 2M HCl. Bei Reaktion mit Säure Bildung von CO 2 (Schäumen). Anion ist daher CO 2-3. o In HCl gelöste Urprobe: Gruppenfällung mit H 2 S:keine Fällung. o Gruppenfällung mit (NH 4 ) 2 S. Schwarzer Nd. (Zusammen mit Farbe der Probe Hinweis auf Ni 2+ ). o Rote Flammenfärbung: Hinweis auf Ionen der 4. Gruppe (Sr 2+, oder Ca 2+ ). o In HCl gelöste Urprobe + NH 3 + Diacetyldioxim: roter Nd. o In HCl gelöste Urprobe + Na 2 C 2 O 4. weißer Nd. o In HCl gelöste Urprobe + NH 3 + CrO 2-4 : keine Fällung (Ca 2+ bestätigt.). o Gasbildung beim Lösen in Sre à CO 2-3. o Ni 2+ (aq) + S 2- à NiS (s) o Ni 2+ (aq) + 2 Dado (aq) à Ni(Dado) 2 (rot) o Ca 2+ (aq) + C 2 O 2-4 (aq) à CaC 2 O 4 (s) o CO H + à H 2 CO 3 à H 2 O + CO 2. Gefundene Kationen: Ni 2+, Ca 2+ Gefundenes Anion: CO 3 2-

6 2. Mischsalz Aufgabenstellung: Nasschemische qualitative Analyse eines anorganischen Mischsalzes mit 3 Ionen. o Farblos, Kristallin. o Flammenfärbung: leicht grün. o Gut löslich in H 2 O. o In HCl gelöste Urprobe: Gruppenfällung mit H 2 S:keine Fällung. o Verdünnung der Lösung auf 5faches Volumen: gelber Nd von CdS. o Grüne Flammenfärbung: Da kein schw. Nd. in H 2 S-Gruppe: Hinweis auf Ba 2+. o Nur Cd 2+ und As 3+/5+ bilden gelbe Sulfide. Gutzeit-Probe negativ, daher Cd 2+. o Gelöste Urprobe + HAc + CrO 2-4 : gelber Nd. von BaCrO 4. o Gelöste Urprobe + 2M H 2 SO 4 : weißer Nd. von BaSO 4. o Da Ba 2+ als Kation gefunden wurde und das Salz vollständig wasserlöslich ist, kann kein SO 2-4 vorhanden sein. o Gelöste Urprobe + HNO 3 + AgNO 3 : weißer Nd. Löslich in NH 3. o Cd 2+ (aq) + S 2- à CdS (s) o Ba 2+ (aq) + SO 2-4 (aq) à BaSO 4 (s) o Ba 2+ (aq) + CrO 2-4 (aq) à BaCrO 4 (s) o Ag + (aq) + Cl - à AgCl (s) AgCl (s) + 2NH 3 à [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - Gefundene Kationen: Ba 2+, Cd 2+ Gefundenes Anion: Cl -

7 3. Mischsalz Aufgabenstellung: Nasschemische qualitative Analyse eines anorganischen Mischsalzes mit 5 Ionen. o Farblos. Extrem hygroskopisch, zerfließliche Kristalle. o Flammenfärbung: intensiv rot. o NH + 4 -Nachweis: Positiv. o Nur teilweise löslich in H 2 O. o NH + 4 -Nachweis liefert das erste Kation. o Rote Flammenfärbung liefert Hinweis auf das 2. Kation (Li +, Sr 2+ oder Ca 2+ ). o Herstellen eines Sodaauszuges; Kationen, die Oxoanionen bilden können aus dem Filtrat analysiert werden. Die übrigen Kationen können aus dem Rückstand analysiert werden. Filtrat des Sodaauszuges + HNO 3 + H 2 S: gelber Nd (muss As 3+/5+ sein, da es als Oxoanion vorliegt.). Gutzeit-Probe mit Filtrat des Sodaauszuges: Positiv. (As 3+/5+ bestätigt). o Rückstand des Sodaauszuges mit 2M HCl aufgenommen: Reaktion mit C 2 O 2-4 : weißer Nd. Reaktion mit CrO 2-4 im ammoniakal. Medium: keine Fällung. (Ca 2+ bestätigt) Analyse der Anionen aus dem Sodaauszug: o Filtrat + HNO 3 + AgNO 3 : weißer Nd. o Filtrat + HNO 3 + Ba(NO 3 ) 2 : keine Fällung. o Ringprobe: Positiv. o Filtrat + AgNO 3 + HNO 3 + tropfenweise NH 3 : zunächst weißer Nd von AgCl, sobald die Lösung neutralisiert ist: gelber Nd von Ag 3 AsO 3. Daher muss es sich um As 3+ und nicht um As 5+ handeln (Ag 3 AsO 4 wäre schokoladebraun). o Das Oxid-Ion, welches ebenfalls als Anion vorhanden ist, wird nicht nachgewiesen. o NH + 4 (aq) + OH - (aq) à H 2 O + NH 3 o 2 As 3+ (aq) + 3 S 2- (aq) à As 2 S 3 (s) o Gutzeit: As 2 O Zn + 12 H + à 2 AsH Zn H 2 O AsH AgNO 3 à Ag 3 As 3 AgNO 3 (gelb) + 3HNO 3 o 3 Ag + (aq) + AsO 3-3 (aq) à Ag 3 AsO 3 (s) o Ca 2+ (aq) + C 2 O 2-4 (aq) à CaC 2 O 4 (s) o Ag + (aq) + Cl - (aq)à AgCl (s) o 2 HNO FeSO H 2 SO 4 à 3 Fe 2 (SO 4 ) H 2 O + 2 NO NO + [Fe(H 2 O) 6 ] 2+ à [Fe(H 2 O) 5 NO] 2+ + H 2 O brauner Ring Gefundene Kationen: NH 4 +, As 3+, Ca 2+ Gefundene Anionen: Cl -, NO 3 -, (O 2- )

8 Wahlprobe Aufgabenstellung: Nasschemische qualitative Analyse eines anorganischen Mischsalzes mit einer unbekannten Anzahl von Ionen. o Leicht bräunlich/orange. Kristallin. o Flammenfärbung: nicht charakteristisch. o Nur teilweise löslich in H 2 O (ph-wert 2-3). In 2M HCl löslich, gelbe Färbung der Lösung. In 2M HNO 3 und in 2M H 2 SO 4 farblose Lösung. o ph-wert, sowie die Farbe der Probe lassen Fe 3+ vermuten. Auf diesen Verdacht hin werden charakteristische Eisen-Nachweise sofort aus der Urprobe durchgeführt, die die Vermutung bestätigen. In HCl gelöste Urprobe + K 4 [Fe(CN) 6 ] blauer Nd. In HCl gelöste Urprobe + SCN - blutrote Färbung o Kationen-Trennungsgang: Probe in 2M HCl löslich, daher keine Ionen der 1. Gruppe. In HCl gelöste Probe + H 2 S: keine Fällung. Lösung mit NH 3 versetzt: zunächst weißer Nd., bei steigendem ph schwarzer Nd. o Der schwarze Nd. wird filtriert und gereinigt, das Filtrat eingeengt. Der schwarze Nd. ist in verdünnter HCl vollständig löslich. Der gelöste Nd. wird mit NaOH und H 2 O 2 versetzt (alkalischer Sturz). Nach dem Verkochen des H 2 O 2 bleibt ein dunkelbrauner bis schwarzer Nd. zurück, der erneut filtriert und gereinigt wird. Im Nd. können nur mehr Fe(OH) 3 und MnO 2 vorhanden sein, der Mangannachweis ist jedoch negativ, daher wurde Fe 3+ nun endgültig bestätigt. o Das Filtrat des alkalischen Sturzes wird nun weiter analysiert: Salzsaures Filtrat + K 4 [Fe(CN) 6 ]: weißer Nd. (in der Hitze) Essigsaures Filtrat + [Hg(SCN) 4 ] 2- : weißer Nd. Essigsaures Filtrat + Morin: keine Fluoreszenz. o Das Filtrat der 3. Gruppe wird mit (NH 4 ) 2 CO 3 versetzt, es tritt keine Fällung ein. Es können nur mehr Ionen der löslichen Gruppe vorhanden sein. Li +, Na + +, und NH 4 kommen nicht mehr in Frage (keine Flammenfärbung, NH + 4 negativ). Mg-Nachweis mit Chinalizarin (alkalisch): blauer Farblack. Analyse der Anionen aus dem Sodaauszug: o Filtrat + HNO 3 + AgNO 3 : keine Fällung. o Filtrat + HNO 3 + Ba(NO 3 ) 2 : weißer Nd. o Ringprobe: Positiv. o PO Nachweis nach Woy: Negativ. o Fe 3+ (aq) + 6 SCN - (aq) à [Fe(SCN) 6 ] 3- (blutrot) o 4 Fe 3+ (aq) + 3 [Fe(CN) 6 ] 4- (aq)à Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 o Ba 2+ (aq) + SO 2-4 (aq)à BaSO 4 o 2 HNO FeSO H 2 SO 4 à 3 Fe 2 (SO 4 ) H 2 O + 2 NO NO + [Fe(H 2 O) 6 ] 2+ à [Fe(H 2 O) 5 NO] 2+ + H 2 O brauner Ring Gefundene Kationen: Fe 3+, Zn 2+, Mg 2+ Gefundene Anionen: SO 4 2-, NO 3 -

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