Thermische Analyse (TA) silikatkeramischer Rohstoffe und Massen

Transkript

1 Institut für Angewandte Bauforschung Weimar gemeinnützige GmbH Thermische Analyse (TA) silikatkeramischer Rohstoffe und Massen DTA DSC TG STA +(c p, λ, α) DL/CTE TMA Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner

2 Position der TA für uns Materialanalyse (Zusammensetzung) Mineralogie XRD TA Mikroskopie IR-Spektroskopie Granulometrie Siebung Sedimentation Laserbeugung Chemie RFA TIC/TOC Eluate CEC und thermisches Verhalten(Trocknung, Brennen) TA DL: Dilatation (Längenänderung, WAK) STA (DTA/DSC + TG) 2

3 Was istta imalltag Gewöhnlich verwendete thermische Analysen DTA DSC TG STA DL = Dilatometry Differenz-Thermo-Analyse Differential-Scanning-Calorimetry Thermo-Gravimetrie Simultan-Thermo-Analyse DTA/DSC + TG Längenänderung WAK (Wärme-Ausdehnungs-Koeffizient) 3

4 Ausstattung (1) STA/DSC and STA STA (+DSC) 449 F3 Jupiter Netzsch (D) Derivatograph Q1500-D MOM (HU) Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner

5 Ausstattung (2) Dilatometrie L75PT (HT+LT) Linseis(D) Dilatometer (TKU) Kanalofen Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner

6 Ausstattung (3) DMS-TA dynamische multisimultane Thermoanalyse (DTA, TG, Dilatation, Ultraschall-Laufzeit, elektrische Leitfähigkeit) Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner

7 Messprinzip Differenz-Dilatometrie: Probe-dL und Referenz-dL - parallel oder - nacheinander DSC: keine elektrische Leistungsmessung, aber DTA-Signal und Kalibration durch charakteristische Schmelzpunkte und Modifikationswechsel 7

8 STA, Beispiel (1) Tile body, 13245, STA449F3 Jupiter, 11/ mg, air, reference α-al 2 O 3 8

9 STA, Beispiel (2) Clay, 14185, STA449F3 Jupiter, 04/ mg, air, reference α-al 2 O 3 9

10 STA, Beispiel (3) Tile body, Derivatograph Q1500D, 11/2011 KK1 250 mg, air, reference α-al 2 O 3 10

11 Folie 10 KK1 Ich würde die Unterschiede bei der Messung deutlicher hervorheben, falls es relevant ist (100mg gegenüber 250 und 40 Krenzer Knut;

12 DSC, Beispiel (1) Clay, 14636, STA449F3 Jupiter, 01/ mg, air, reference α-al 2 O 3 11

13 DSC, Beispiel (2) Brick body, 15292, STA449F3 Jupiter, 07/ mg, air, reference α-al 2 O 3 12

14 DSC, Beispiel (3) Clay, 15268, STA449F3 Jupiter, 07/ mg, air, reference α-al 2 O 3 13

15 VergleichDSC // STA Kaolin, 16047: STA449F3 Jupiter// DerivatographQ1500D 990 C 1000 C 530 C 565 C Einwaage 40 mg beide 10 K/min 250 mg 14

16 Dilatometrie, Beispiel (1) Tile body, 14545, Dila TKU, 12/2014 Specimen extruded, 10 x 10 x 70 mm³, air, 200 K/h, reference α-al 2 O 3 15

17 Dilatometrie, Beispiel (2) Clay, 14510, Dila TKU, 11/2014 Specimen extruded, 10 x 10 x 70 mm³, air, 200 K/h, reference α-al 2 O 3 16

18 Dilatometrie, oxyd. // red. (CO2) Clay, 00357, Dila TKU, 12/2000 Specimen extruded, 10 x 10 x 70 mm³, 250 K/h, reference α-al 2 O 3 17

19 Dilatometrie, Beispiel (3) Fired bodys, Dila Linseis, 12/2014 Specimen extruded, fired, 8 x 8 x 50 mm³, air, 3 K/min, reference α-al 2 O 3 18

20 Dilatometrie, Beispiel (4) Mörtel, Dila Linseis, 01/2015 Specimen casted, airdry, 8 x 8 x 50 mm³, air, 3 K/min, reference SiO 2 -glass 19

21 Dilatometrie Flinte Flint, verschiedene Alterationsgrade: Dilatometrie Linseis(temp.-bedingter Bruch) Test: WA 20

22 STA Flinte Flint, verschiedene Alterationsgrade: STA (-H 2 O, -CO 2 )!unterschiedliche offene Porosität! 21

23 DMS-TA (1) Trocknungsmessung, sample tile body 22

24 DMS-TA (2) Bigot curve, sample tile body 23

25 DMS-TA (3) Messung während Brennens, sample tile body 24

26 ZusammenfassungTA füruns hilfreich für mineralogische Analysen Untersuchung/Beschreibung technologischer Eigenschaften Instrument für Schadensanalyse Materialcharakteristik Summarisch: IAB nutzt erfolgreich eine Auswahl von TA-Methoden 25

27 Kontakt Danke für Ihre Aufmerksamkeit IAB Institut für Angewandte Bauforschung Weimar ggmbh Über der Nonnenwiese 1, Weimar 26