Elektrochemie: Amperometrischer Sauerstoffsensor

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1 Elektrochemie: Amperometrischer Sauerstoffsensor Wirkprinzip des Sensors Elektrochemische Sauerstoffsensoren, die sowohl für Messungen in Flüssigkeiten als auch für Messungen in der Gasphase eingesetzt werden, beruhen auf dem amperometrischen Messprinzip (CLARK-Prinzip). Ag/AgCl- Elektrode Platin- Elektrode Innenelektrolyt Acrylglas-Sensorkörper Meßkammer mit Durchflußkanal Verschlußstopfen PTFE- Membran Abb. 1: Aufbau und Wirkungsweise des amperometrischen Sauerstoffsensors, der im Durchfluss arbeitet. Mit Hilfe einer Rollenpumpe wird das Messmedium durch den Sensor gesaugt und strömt dabei an der PTFE-Membran vorbei, die vor der Platinelektrode sitzt. Nach Anlegen einer definierten negativen Polarisationsspannung an ein -Elektrodensytem (Bild 1) wird an der Kathode (Arbeitselektrode) des Sensors Sauerstoff reduziert. Dabei fließt ein Diffusionsgrenzstrom, der proportional zum Sauerstoffpartialdruck im gasförmigen Medium ist. Dieses Medium ist durch eine PTFE-Membran vom Elektrolyten getrennt. Die Diffusion des Sauerstoffs durch die Membran bestimmt dabei den Diffusionsgrenzstrom. Die Sauerstoffreduktion erfolgt im alkalischen Medium nach Gleichung (1) bzw. im sauren Medium nach Gleichung (): O + H O + 4 e - => 4 OH - (1) bzw. O + 4 H e - => H O (). Im Allgemeinen wird in alkalischer, gepufferter Lösung gearbeitet, so dass Gleichung (1) gültig ist. An der als Anode fungierenden Ag/AgCl-Elektrode findet entsprechend eine Oxidation von Ag statt.

2 C O Erstellung eines Voltammogramms und Bestimmung des Diffusionsgrenzstroms: Die Polarisationsspannung wird zwischen 0 und etwa 1100 mv variiert und der Strom bei konstanter Sauerstoffkonzentration (z.b. in Luft) gemessen Strom [10-9 A] Spannung [mv] Abb. : Typisches Voltammogramm eines Sauerstoffsensors mit Pt-Kathode und Ag/AgCI-Anode. Das Plateau des Diffusionsgrenzstromes erstreckt sich von 600 mv bis 900 mv. Platin Innenelektrolyt Membran 1 Analyt (Gas) 0 0 d x Abb. 3: Qualitativer Verlauf der Sauerkonzentration im Sensor; 1: c(o )-Verlauf bei Potentialen unterhalb des Spannungsbereichs des diffusionskontrollierten Plateaus; : c(o )-Verlauf bei Potentialen innerhalb des Spannungsbereichs des diffusionskontrollierten Plateaus Die bei unterschiedlichen Polarisationsspannungen auftretenden Sauerstoffprofile sind in Bild 3 qualitativ dargestellt. Die Sauerstoffkonzentration an der Pt-Elektrode wird

3 durch das Elektrodenpotential bestimmt (NERNST-Gleichung). Da der Diffusionskoeffizient von Sauerstoff in wässrigen Lösungen um etwa Größenordnungen höher ist als in PTFE, erfolgt ein schneller Ausgleich der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Elektrolytlösung. An der Grenzfläche zur PTFE-Membran tritt dann ein Konzentrationssprung auf, ebenso an der Grenzfläche Membran/Gasphase. Die Sauerstoffkonzentration an der Membranoberfläche, die in Kontakt mit der Gasphase steht, wird durch die druckabhängige Löslichkeit von Sauerstoff in PTFE bestimmt. Im Bereich des diffusionskontrollierten Plateaus im Voltammogramm ist die Sauerstoffkonzentration an der Pt-Elektrode und im Elektrolyten auf Null abgefallen. Entsprechend ist auch die Sauerstoffkonzentration an der Membranoberfläche, die in Kontakt mit dem Elektrolyten steht, gleich Null. Dadurch ergibt sich folgende Gleichung für den Diffusionsgrenzstrom: I : Sensorstrom (A); = PTFE PTFE O O O (3) I z F A D S p 1 d p θ z : Anzahl der an der Reaktion beteiligten Elektronen (hier z = 4); F : FARADAY-Konstante (96487 C/mol); A : Kathodenoberfläche (cm²); d : Dicke der PTFE-Membran (cm); PTFE DO : Diffusionskoeffizient von O in PTFE (cm²/s); p O /p θ : Sauerstoffpartialdruck in der Gasphase bezogen auf Standarddruck; PTFE SO : Löslichkeit von Sauerstoff in PTFE bei Standarddruck. Kalibrierung des Sensors: Im Gasmischstand werden Gasgemische mit verschiedenen Sauerstoffgehalten folgendermaßen hergestellt: 1. Füllen des Vorratsbehälters mit Luft (3 mal evakuieren und belüften). Zugabe von Stickstoff aus der Gasdruckflasche (100 bis 150 mbar) 3. Betätigen der Umwälzpumpe ( bis 3 min) 4. Messung des Sauerstoffgehalts im ausströmenden Gas (Sensor darf nicht druckbelastet werden) 5. Weitere Zugabe von N 6. usw.

4 Berechnung des Sauerstoffgehalts: Aus der bekannten Zusammensetzung der Luft werden die Partialdrücke für O und N unter Berücksichtigung des aktuellen Luftdrucks berechnet. (Zu N wird alles gezählt, was nicht Sauerstoff ist.) Durch die Zugabe von N erhöht sich dessen Partialdruck, und es wird die prozentuale Zusammensetzung des neuen Gasgemischs berechnet. Während der Messung strömt Gas aus dem Behälter, der Druck erniedrigt sich, aber die prozentuale Zusammensetzung bleibt gleich. Nach der Messung wird der Partialdruck von N durch eine weitere Zugabe erhöht usw. Es werden mindestens 6 Mischungen gemessen. Die Auftragung des Sensorstroms gegen den Sauerstoffgehalt (%) ergibt die Kalibriergerade. Bestimmung des Sauerstoffverbrauchs und des Energieverbrauchs beim Atmen 1. Unmittelbar nach dem Einatmen wird ein Luftballon aufgeblasen und dann sein Durchmesser (Annahme Kugel) bestimmt.. Der Sauerstoff der Ballonluft wird gemessen und mit Hilfe des Volumens der Sauerstoffverbrauch bestimmt. 3. Durch Luftanhalten wird die Abhängigkeit des Sauerstoffverbrauch von der Aufenthaltsdauer in der Lunge bestimmt. 4. Das mittlere kalorische Äquivalent beträgt 4,85 kcal pro l Sauerstoff. Damit lässt sich der mittlere Energieverbrauch pro Zeit ausrechnen. Berücksichtigung der Luftfeuchtigkeit Ein wasserdampffreies Luftgemisch bezeichnet man als trockene Luft. Tabellen zur Zusammensetzung der Luft beziehen sich in der Regel auf trockene Luft, da der Wasserdampfanteil feuchter Luft mit 0 bis 4 Volumenprozent vergleichsweise sehr stark schwankt. Beeinflusst wird die Luftfeuchtigkeit vor allem durch die Verfügbarkeit von Wasser, die Temperatur und den Grad der Durchmischung der Atmosphäre. Höhere Lufttemperaturen befähigen die Luft dabei, mehr Wasserdampf aufzunehmen. Diskutieren Sie den Einfluss von Luftfeuchtigkeit auf die Messungen (speziell bei der Atemgasmessung) und berücksichtigen Sie den Anteil in der Auswertung. Allgemeine Literatur Wedler: Lehrbuch der Physikalischen Chemie Atkins: Physikalische Chemie Hamann, Vielstich: Elektrochemie, 4. Auflage, Wiley-VCH, Weinheim, 006

5 Applikationsbeispiele von Sauerstoffsensoren Sauerstoffsensoren finden auf sehr vielen Gebieten Anwendung in der Flüssigphase Wasserüberwachung, wie Oberflächenwasser, Brauchwasser, Abwasser [1,] Messungen in großen Meerestiefen und Bohrlöschern [3] Bestimmung des Sauerstoffpartialdruckes im Blut oder im Gehirn (interstitielle Flüssigkeit) [4] Untersuchungen des Stoffwechsels von Zell- und Bakterienkulturen [5] Bestimmung des Sauerstoffs bei Korrosionsvorgängen [6] in der Gasphase Bestimmung des Sauerstoffgehaltes von Prozessgasen in der Energiewirtschaft [7] -Untersuchung des Sauerstoffverbrauches bei der Atmung von Tieren und der Sauerstoffproduktion bei Pflanzen [8]. Literatur zu den Applikationsbeispielen [1] Herrmann, S.; Vonau, W.; Gerlach, F.; Kaden, H.: Miniaturized sensor module for insitu control of waters. Fresenius J. Anal. Chem. 36 (1998) [] Kaden, H.; Herrmann, S.; Oelßner, W.: Zur Anpassung elektrochemischer Sensoren für die Messung von Wasserparametern an den Einsatz unter WeltraumbedingungenScientific Reports, J. Univ. Appl. Sci. Mittweida 1999 (3), S [3] Kaden, H.; Pausch, G.; Herrmann, S.; Oelßner, W.; Schwarz, J.: In-situ-Messung chemischer Parameter in Bohrlöchern mit Sensoren. Freiberger Forschungshefte C 48 (000) [4] Kaden, H.; Oelßner, W.; Herrmann, S.: Elektrochemische Meßmethoden in der Medizintechnik. mt Medizintechnik 118 (1998) [5] Herrmann, S.; Kaden, H.; Oelßner, W.: Feinste Signale - Signalgewinnung aus biochemischen Reaktionen. BioTec 10 (1999) 4, 40-4, Berichtigung: BioTec 10 (1999)6,41 [6] Suschke, H. D.; Berthold, M.; Kaden, H.: Miniaturisierte elektrochemische Sensoren zur in-situ-untersuchung der Spaltkorrosion in Modellsystemen. Werkstoffe u. Korrosion 45 (1994) [7] Zosel, J.; Ahlborn, K.; Kaden, H.; Hermsdorf, A.: Elektrochemische Sauerstoffsensoren für die Umwelt- und Prozeßmesstechnik - Stand und neue Forschungsergebnisse. Scientific Reports, J. Univ. of Appl. Sci. Mittweida 5 (1998) 3-30 [8] Hetz, S. K.; Wasserthal, L. T.; Herrmann, S.; Kaden, H.; Oelßner, W.: Direct oxygen measurements in the tracheal system of resting butterfly pupae using miniaturized amperometric sensors. Bioelectrochem. Bioenerg. 33 (1993)

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