Wasseranalytik im Labor Messprinzipien, Einsatzgebiete und Fallbeispiele

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1 Wasseranalytik im Labor Messprinzipien, Einsatzgebiete und Fallbeispiele Dr. Ivan Beranek und Dr. Christian Götz - ENVILAB AG, Zofingen Bild: Envilab Swissmem-Seminar vom in Zürich

2 Inhalt Teil 1: Systematik der Wasseranalysenmethoden Teil 2: Fallbeispiele aus ausgewählten Einsatzgebieten

3 Systematik Wasseranalysenmethoden Kategorisierung A) nach Messprinzipien B) nach Einsatzgebieten Ziel & Zweck der Systematik Überblick über die verschiedenen Verfahren und Methoden der Wasseranalytik und ihre Anwendungsmöglichkeiten Entscheidungsgrundlage für die Wahl der je nach Fragestellung geeignetsten Methode (z.b. Routine- vs. Referenzmethoden)

4 Kategorisierung nach Messprinzipien Gravimetrie (z.b. GUS) Titrimetrie (Titrationen, z.b. organische Säuren) Elektrochemie (z.b. ph, el. Leitfähigkeit) (Spektro-)Photometrie (z.b. Ammonium, Nitrit) Chromatographie (z.b. Gesamtkohlenwasserstoffe) Sonstige (z.b. BSB 5 )

5 Gravimetrische Verfahren Messprinzip «Quantitatives Analyseverfahren, bei dem die Messung von Stoffmengen auf der Bestimmung der Masse (Auswaage) beruht.» (Definition gem. Wikipedia) Beispiele Gesamte ungelöste Stoffe (GUS) Trockensubstanz (TS) / Abdampfrückstand (nicht gleich GUS) Glühverlust / -rückstand (GV / GR) Gesamtfett / Extrahierbare Stoffe Speziell: Gasfeuchte (Adsorption auf Silicagel)

6 Titrimetrische Verfahren Messprinzip «Verfahren der quantitativen Analyse, bei dem ein bekannter Stoff, dessen Konzentration in der Probelösung unbekannt ist, wird in einer gezielten chemischen Reaktion mit einer Maßlösung umgesetzt, deren Konzentration genau bekannt ist.» (Definition gem. Wikipedia) Beispiele Carbonathärte / Alkalinität (Säureverbrauch) / Acidität Organische Säuren CSB (Referenzmethode nach DEV H41/H44) Gesamt-N / Kjeldahl-N (TKN)

7 Elektrochemische Verfahren Messprinzip «Messung einer konzentrationsabhängigen elektrischen Grösse oder deren Verlaufs (Spannung, Strom, Ladung) in der Probelösung.» Beispiele Potentiometrie (ph-wert, Redox-Potential, ionenselektive Elektroden) Amperometrie (Sauerstoffsonde) Conductometrie (elektrische Leitfähigkeit) Coulometrie (AOX) Sonstige, z.b. Voltammetrie insb. Polarographie (Schwermetall-Analytik)

8 (Spektro-)Fotometrische Verfahren Messprinzip «Messung der konzentrationsabhängigen Intensität des vom Analyten absorbierten oder emittierten Lichtes einer bestimmten Wellenlänge oder in einem bestimmten Wellenlängenbereich.» Beispiele UV/VIS-Fotometrie (Ammonium, Nitrit, Nitrat, Sulfit, Sulfid, Chrom VI) Infrarotspektroskopie (DOC, früher auch: Gesamtkohlenwasserstoffe) Atomemissionsspektroskopie (Elementanalytik, insb. Schwermetalle)

9 Chromatografische Verfahren Messprinzip «Verfahren der qualitativen und quantitativen Analyse, das sich die Auftrennung eines Stoffgemisches durch unterschiedliche Verteilung seiner Einzelbestandteile zwischen einer stationären und einer mobilen Phase zunutze macht.» Beispiele Gaschromatographie (GC): KW, Lösungsmittel, Fette, organische Säuren Flüssigchromatographie (LC insb. HPLC): Pestizide, Mikroverunreinigungen Ionenchromatographie Anionen: Cl -, NO 3-, SO 4 2-, Kationen: Na +, K +, Ca 2+, Mg 2+

10 Sonstige Verfahren Beispiele BSB 5 (Verdünnungsmethode vs. OxiTop) Absetzbare Stoffe nach DEV H9 (Imhoff) Organolepsis (Farbe, Geruch, visuelle Trübung)

11 Kategorisierung nach Einsatzgebieten Trink- & Oberflächenwasser (Fliessgewässer, Seen) Grund- & Sickerwasser (Deponien, Altlasten) Abwasser (kommunal/industriell) Badewasser (Hallen-/Freibäder) Kreislaufwasser inkl. Dampf (Heiz-/Kühlsysteme) Detailliertere Zusammenstellung siehe Handouts (nicht abschliessende Zuordnung).

12 Systematik Wasseranalysenmethoden Warum sind die Kenntnisse der Systematik wichtig? Beispiel 1: CSB-Küvettentest vs. CSB nach DEV H41/44 (Fotometrie vs. Titrimetrie) CSB Küvettentest DEV H41/H44 Vorteile Nachteile Anwendung Schnelligkeit geringer Chemikalienverbrauch Kosten Repräsentativität (geringes Probenvolumen) Genauigkeit, Richtigkeit Betriebsüberwachung Trendüberwachung Genauigkeit Zuverlässigkeit weniger störungsanfällig Aufwand (Personal, Einrichtungen) Analysendauer Kosten Stoffflussbilanzierung Dimensionierung

13 Systematik Wasseranalysenmethoden Warum sind die Kenntnisse der Systematik wichtig? Beispiel 2: Bestimmung der flüchtigen organischen Säuren (Titrimetrie vs. Gaschromatographie) FOS Titrimetrie Gaschromatographie Vorteile Nachteile Schnelligkeit Einfache Durchführung Kosten Selektivität (Summenparameter) Genauigkeit, Richtigkeit Genauigkeit, Richtigkeit Selektivität (Einzelstoffanalytik) Aufwand (Personal, Einrichtungen) Analysendauer und Kosten Anwendung Betriebsüberwachung (Faulung) Ursachenabklärung bei Störfällen

14 Ausgewählte Fallbeispiele - Nitrifikation auf Kläranlagen - Fällung von Schwermetallen im Industrieabwasser - Beurteilung der Grundwassers mit Abwasser-Tracern

15 Laborversuche vs. Umsetzung Praxis Kosten Repräsentativität Flexibilität

16 Nitrifikation auf Kläranlagen - Mögliche Fragestellungen: - Neuer Indirekteinleiter: Kann das Abwasser für die Biologie einer ARA problematisch sein? - Probleme mit der Biologie / Nitrifikation: Ist die Ursache der Zulauf? - Zu bestimmende Parameter: - ph, Sauerstoffgehalt, Ammonium, Nitrit, Nitrat - Eingesetzte Analytik: - Fotometrie oder fotometrische Schnelltests, ph-messgerät, O 2 -Sonde

17 Nitrifikation auf Kläranlagen - Wie viel Industrieabwasser kann zum kommunalen Abwasser zugegeben werden, ohne die Nitrifikation der Biologie zu gefährden? - Nitifikation:

18 Nitrifikation auf Kläranlagen Ansätze Substrat Einheit Ansatz 0 (Referenz) Ansatz 1 Ansatz 2 Ansatz 3 Ansatz 4 Belebtschlamm ml Kommunales Abwasser ml Industrieabwasser ml Anteil Industrieabwasser % 10% 20% 30% 40% Anteil Industrieabwasser

19 Nitrifikation auf Kläranlagen Nitrifikationshemmung Hemmung der Nitrifikation

20 Fällung von Schwermetallen - Mögliche Fragestellungen: - Lassen sich bestimmte Schwermetalle aus dem Abwasser entfernen, welche Methode ist geeignet? - Zu bestimmende Parameter: - Schwermetalle - Eingesetzte Analytik: - Atomemissionsspektroskopie (ICP-OES)

21 Fällung von Schwermetallen - Prinzip: - Herabsetzung der Löslichkeit (-> ph, Temperatur, Fällmittel) - Flockung / Fällung (je nachdem Flockungshilfsmittel, Polymere)

22 Fällung von Schwermetallen - Beispiel: - Fällung von Blei mittels Zugabe von Natriumsulfat: Na 2 SO 4 + Pb 2+ -> PbSO Na + - Analysen: Blei gesamt Blei gelöst

23 Grundwasserbeurteilung mittels Tracern - Fragestellungen: - Befindet sich Abwasseranteile resp. Stoffe aus dem Abwasser im Grund- oder Trinkwasser? - Zu bestimmende Parameter: - Abwasseranteil, Spurenstoffe - Eingesetzte Analytik: - Flüssigchrommatographie-Massensepktometrie (LC-MS/MS)

24 Grundwasserbeurteilung mittels Tracern Anzahl Medienbeobachtungen zum Thema Mikroverunreinigungen Paul Sicher, SVGW, Spurenstoffe im Trinkwasser, aqua&gas 2013

25 Mikroverunreinigungen MV aus kommunalem Abwasser: Uferfiltrat Leckagen in der Kanalisation Fehlanschlüsse MV aus der Landwirtschaft, teilw. Strassen- und Geleiseabwasser: Versickerung Leitsubstanzen / Indikatoren: Arzneimittel (z.b. Kontrastmittel, Carbamazepin) Süssstoffe Korrosionsschutzmittel Leitsubstanzen / Indikatoren: Pflanzenschutzmittel PAK / Schwermetalle E-Coli

26 Mikroverunreinigungen Keine Umwandlung im Körper, Kein Abbau in Kanalisation Kein Abbau auf ARA

27 Mikroverunreinigungen Daten aus Bürge, I. (2009): Ubiquitous Occurence of the Artificial Sweetener Acesulfam in the Aquatic Environment: An Ideal Chemical Marker of Domestic Wastewater in the Groundwater. Environ. Sci. Technol, 43,

28 Mikroverunreinigungen Chemische Tracersubstanzen im Grundwasser z. B. künstlicher Süssstoff Acesulfam Analyse Hydrogeologische Berichte Graphik aus Bürge, I. (2009): Ubiquitous Occurence of the Artificial Sweetener Acesulfam in the Aquatic Environment: An Ideal Chemical Marker of Domestic Wastewater in the Groundwater. Environ. Sci. Technol, 43,

29 Ihre Ansprechpersonen Dr. Ivan Beranek Dr. Christian Götz Stephan Künzler Dr. Suzanne Mettler Alessandro Piazzoli Dr. Matthias Rudolf von Rohr

30 Herzlichen Dank Vielen Dank für Ihr Interesse und Ihre Aufmerksamkeit!

Leiter: MS-Verantwortlicher: Telefon: Telefax: E-Mail: Internet: Erstakkreditierung: Letzte Akkreditierung: Aktuellste Version:

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