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- Swen Fiedler
- vor 6 Jahren
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1 Nr. 249/1 d Application Bulletin Von Interesse für: Allgemein analytische Laboratorien A G 1, 2, 7, 10, 13 Trink- und Brauchwasseranalytik Titrimetrische Bestimmung von Total- und Restchlor in Trink- und Brauchwässern Zusammenfassung Chlor, Hypochlorit und Chloramine setzen bei ph-werten < 4 durch Oxidation Iod aus Kaliumiodid frei. Die Reaktionen verlaufen streng stöchiometrisch. Das freigesetzte Iod kann mit Phenylarsinoxid titriert werden. Zur Endpunktsindikation wird die Potentiometrie (kombinierte Platinelektrode) oder Biamperometrie (Doppel-Pt- Elektrode) eingesetzt. Führt man die Titration dagegen bei ca. ph = 10 durch, so wird nur das freie Chlor erfasst. Die Angabe der Resultate erfolgt in mg/l Chlor, denn das freie Chlor macht den Hauptteil der in der Probe enthaltenen Oxidantien aus. Mit der beschriebenen Methode können noch Chlorgehalte < 0.5 mg/l problemlos bestimmt werden. Geräte und Zubehör Titrino oder Titrando mit Dosino oder Dosimat Magnetrührer Wechseleinheit Kombinierte Platinelektrode oder Doppel-Pt-Blech-Elektrode Ev. Drucker mit Druckerkabel Reagenzien Titriermittel Phenylarsinoxid N [c( 1 / 2 C 6 H 5 AsO) = mol/l] In einen 1000-mL-Messkolben werden 0.49 g Phenylarsinoxid (z.b. Fluka Nr ; 97%) eingewogen und in wenig dest. Wasser sowie 1 ml c(naoh) = 1 mol/l gelöst. Anschliesend füllt man mit sauerstofffreiem dest. Wasser bis zur Marke auf und mischt. 1 ml N C 6 H 5 AsO [c( 1 / 2 C 6 H 5 AsO) = mol/l] entspricht 0.2 mg Cl. Bei einem Probenvolumen von 200 ml (siehe unten) entspricht folglich ein Titriermittelverbrauch von 1 ml einer Konzentration von 1 mg/l Cl in der Probe.
2 Titrimetrische Bestimmung von Total- und Restchlor Seite 2 Kaliumiodat-Lösung N [c( 1 / 6 KIO 3 ) = mol/l] für die Titerbestimmung Stammlösung 0.1 N KIO 3 [c( 1 / 6 KIO 3 ) = 0.1 mol/l]: In einen 1000-mL-Messkolben werden g KIO 3 (z.b. Fluka Nr ) eingewogen, in dest. Wasser gelöst und bis zur Marke aufgefüllt. Gebrauchslösung N KIO 3 [c( 1 / 6 KIO 3 ) = mol/l]: 5.00 ml Stammlösung werden mit dest. Wasser auf 100 ml aufgefüllt. Diese Lösung ist täglich frisch herzustellen. Acetatpuffer ph = g wasserfreies Natriumacetat (oder 243 g Natriumacetat-Trihydrat) werden in 400 ml dest. Wasser gelöst. Nach Zugabe von 480 ml Eisessig wird mit dest. Wasser auf 1000 ml aufgefüllt. Kaliumiodid-Lösung 5 g KI werden in dest. Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefüllt. Die Lösung wird in einer dunklen Glasflasche aufbewahrt und muss, sobald sie sich gelblich färbt, verworfen werden. Natronlauge c(naoh) = 1 mol/l (40 g/l NaOH) Schwefelsäure 1:4 Zu 800 ml dest. Wasser werden unter Rühren vorsichtig 200 ml konz. Schwefelsäure (98%) gegeben. Analyse Titerstellung des Titriermittels (Phenylarsinoxid) In einem Becherglas werden g Kaliumiodid in 100 ml dest. Wasser gelöst. Man gibt 10 ml Schwefelsäure 1:4 sowie 3.00 ml N KIO 3 [c( 1 / 6 KIO 3 ) = mol/l] zu und stellt die Lösung für 5 min ins Dunkle. Nach Zugabe von 100 ml dest. Wasser wird mit Phenylarsinoxid titriert. RS1 = 3.00 * / EP1 RS2 = RS1 / (= «Normalität», Äquivalentkonzentration der Phenylarsinoxid-Lösung) (= Titer der Phenylarsinoxid-Lösung) Die Titerstellung sollte täglich neu erfolgen, wobei mindestens eine Doppelbestimmung durchzuführen ist.
3 Titrimetrische Bestimmung von Total- und Restchlor Seite 3 Parameterreport des DMS-Titrinos Titrationskurve und Resultatblock für 716. die Titerbestimmung. Bestimmung der Gesamtchlorkonzentration 200 ml Probe (bei Chlorgehalten > 5 mg/l Probenvolumen entsprechend verringern und mit dest. Wasser auf 200 ml ergänzen) werden im Becherglas mit je 1 ml KI-Lösung und Pufferlösung ph = 4.0 versetzt und sofort mit Phenylarsinoxid titriert. mg/l Totalchlor = EP1 * C01 * C02 C01 = Titer der Phenylarsinoxid-Lösung C02 = Umrechnungsfaktor für Aliquot: 200 / eingesetztes Probenvolumen in ml (d.h. C02 = 1 bei einem Probenvolumen von 200 ml)
4 Titrimetrische Bestimmung von Total- und Restchlor Seite 4 Titrationskurve und Resultatblock für die Bestimmung der Gesamtchlorkonzentration in Leitungswasser. Bestimmung des freien Chlors 200 ml Probe (bei Chlorgehalten > 5 mg/l Probenvolumen entsprechend verringern und mit dest. Wasser auf 200 ml ergänzen) werden im Becherglas mit je 1 ml KI-Lösung und c(naoh) = 1 mol/l versetzt und sofort mit Phenylarsinoxid titriert. mg/l freies Chlor = EP1 * C01 * C02 C01 = Titer der Phenylarsinoxid-Lösung C02 = Umrechnungsfaktor für Aliquot: 200 / eingesetztes Probenvolumen in ml (d.h. C02 = 1 bei einem Probenvolumen von 200 ml) Biamperometrische Endpunktsindikation Die Titrationsvorschriften bleiben die gleichen. Anstelle der komb. Pt-Elektrode wird die Doppel-Pt-Blech-Elektrode verwendet und mit einer Spannung von Upol =... mv polarisiert. Die folgenden Abbildungen zeigen den Parameterreport des Titrinos und die Titrationskurve mit dem Resultatblock Gesamtchlorkonzentration in Leitungswasser Literatur
5 Titrimetrische Bestimmung von Total- und Restchlor Seite 5 United States Environmental Protection Agency, R & D Department, Methods for Chemical Analysis of Waters and Wastes, EPA Method / / (1983).
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