Strukturmethoden: Röntgenstrukturanalyse von Einkristallen. Sommersemester Christoph Wölper
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- Andreas Siegel
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1 Strukturmethoden: Röntgenstrukturanalyse von Einkristallen Sommersemester 2012 Christoph Wölper
2 Christoph Wölper Vorlesungs-Script unter: Seminar-Script unter:
3 Die Elementarzelle Gitter im Detail Zusammenhang zwischen Gitter und Symmetrie Auswahl eines Satzes von Basisvektoren bzw. einer Elementarzelle
4 Die Elementarzelle Gitter im Detail Wahl der Elementarzelle Mathematische Vorgabe: lineare Unabhängigkeit der Basisvektoren a = b Keine gute Wahl!
5 Die Elementarzelle Gitter im Detail Wahl der Elementarzelle Mathematische Vorgabe: lineare Unabhängigkeit der Basisvektoren a a ist nicht als Funktion von b zu beschreiben
6 Die Elementarzelle Gitter im Detail Wahl der Elementarzelle
7 Die Elementarzelle Gitter im Detail Wahl der Elementarzelle Konventionen: Symmetrie des Gitters soll vollständig beschrieben werden Primitiv wenn möglich Winkel nahe 90 Rechtshändiges Achsensystem
8 Die Elementarzelle Gitter im Detail Wahl der Elementarzelle Welche ist konventionsgemäß?
9 Die Elementarzelle Gitter im Detail Wahl der Elementarzelle Nur Zelle 1 beschreibt die Symmetrie vollständig
10 Die Elementarzelle Gitter im Detail Gitterzentrierungen Zusätzlicher Gittervektor von ½ ½ (0). Bei Gitterzentrierungen sind auch bestimmte Vektoren möglich bei denen u, v, und w nicht ganzzahlig sind Zentrierung A B C F I Vektoren (uvw) (0½½) (½0½) (½½0) (0½½),(½0½),(½½0) (½½½)
11 Die Elementarzelle Gitter im Detail Gitter und Symmetrie Bravais-Gitter Triklin a,b,c α,β,γ P Monoklin a,b,c α=γ=90,β P,C Orthorhombisch a,b,c α=β=γ=90 P,C,F,I Tetragonal a=b,c α=β=γ=90 P,I Hexagonal a=b,c α=β=90,γ=120 P Rhomboedrisch a=b=c α=β=γ P Kubisch a=b=c α=β=γ=90 P,F,I
12 Gitter und Symmetrie 230 Kombinationen von Symmetrieoperationen und den Bravais-Gittern möglich Mathematischer Beweis: Gruppentheorie Raumgruppen Nicht nur die Elementarzelle hat Symmetrie sondern auch ihr Inhalt!
13 Eigenschaften einer Gruppe Eine Gruppe ist in sich geschlossen. Eine Kombination zweier Elemente einer Gruppe ergibt immer eine Element der Gruppe Es ist egal in welcher Reihenfolge Elemente einer Gruppe kombiniert werden. Es gibt immer ein Einheitselement, dass in Kombination mit allen anderen Elementen immer dieses andere Element als Ergebnis hat. Jedes Element einer Gruppe hat ein inverses Element. Die Kombination eines Elements mit seinem inversen ergibt immer das Einheitselement.
14 Klassifizierung von Raumgruppen Nach Gittertyp Zentrosymmetrie Nicht-Zentrosymmetrie Sohnke-Raumgruppen
15 Raumgruppensymbole P2 1 /c Gitterzentrierung Symmetrieoperation parallel zur Blickrichtung Symmetrieoperation senkrecht zur Blickrichtung
16 Raumgruppensymbole Trikline Raumgruppen P1 P1
17 Raumgruppensymbole Monokline Raumgruppen P2 1 /c b-achse
18 Raumgruppensymbole Orthorhombische Raumgruppen Pna2 1 a-achse b-achse c-achse
19 Raumgruppensymbole Tetragonale Raumgruppen P4/ncc c-achse a und b-achse ab-diagonalen [110] und [110]
20 Raumgruppensymbole Trigonale Raumgruppen P R3m c-achse a und b-achse ab-diagonale [110] die kurze ab-diagonale [210] die lange Rhomboederzentrierung c-achse a und b-achse ab-diagonale [110] die kurze
21 Raumgruppensymbole Trigonale Raumgruppen P R3m c-achse a und b-achse ab-diagonale [110] die kurze ab-diagonale [210] die lange Rhomboederzentrierung c-achse a und b-achse ab-diagonale [110] die kurze
22 Raumgruppensymbole Trigonale Raumgruppen P R3m c-achse a und b-achse ab-diagonale [110] die kurze ab-diagonale [210] die lange Rhomboederzentrierung c-achse a und b-achse ab-diagonale [110] die kurze
23 Raumgruppensymbole Hexagonale Raumgruppen P c-achse ab-diagonale [210] die lange a und b-achse ab-diagonale [110] die kurze
24 Raumgruppensymbole Kubische Raumgruppen Fm3m a, b und c-achse Raumdiagonalen Flächendiagonalen
25 International Tables for Crystallography Z. Dauter, M. Jaskolski, J. Appl. Cryst, 2010, 43, S
26 Kristallklassen und Raumgruppen Kristallklassen und Raumgruppen sind beide Kombinationen verschiedener Symmetrieoperationen Unterschied in der Translationssymmetrie Ersetzt man in einer Raumgruppe die translationsbehafteten Symmetrieoperationen durch normale Drehachsen und Spiegelebenen erhält man die Kristallklasse Beispiel: P2 1 /c 2/m
27 Asymmetrische Einheit kleinste Einheit des Kristalls ohne Symmetrie häufig ein Molekül/Ionenpaar groß kann auch nur ein Molekülbruchteil einhalten (spezielle Lage) kann auch mehr als eine Molekül/Ionenpaar enthalten
28 Spezielle Lagen Allgemeine Lagen: für jeden Symmetrieoperator eine Spezielle Lagen: auf Symmetrieelementen Koordinaten eingeschränkt Zähligkeit erniedrigt Besetzungsfaktor erniedrigt Punktsymmetrie der Lage
29 Spezielle Lagen Allgemeine Lagen: für jeden Symmetrieoperator eine + i + i + i Spezielle Lagen: auf Symmetrieelementen Koordinaten i eingeschränkt ½ ½ Zähligkeit ½ erniedrigt -½ -½ -½ Besetzungsfaktor erniedrigt Punktsymmetrie der Lage Translation ½ ½ ½
30 Spezielle Lagen Allgemeine Lagen: für jeden Symmetrieoperator eine Spezielle Lagen: auf Symmetrieelementen ohne Translationsanteil Koordinaten eingeschränkt Zähligkeit erniedrigt Besetzungsfaktor erniedrigt Punktsymmetrie der Lage
31 Wohin mit dem Ursprung? Bei zentrosymmetrischen Raumgruppen wird der Ursprung auf ein Inversionszentrum gelegt In nicht-zentrosymmetrischen Raumgruppen liegt er auf dem Symmetrieelement mit der höchsten Zähligkeit (Details siehe Int. Tables)
32 Strukturmodell Kristall Verfeinerte Atompositionen (x, y, z), Verfeinerte Thermalparameter Grobe Atompositionen (x, y, z) Elektronendichteverteilung (x, y, z) Raumgruppe Absorptionskorrigierte Intensitäten (h, k, l) Verfeinerte Elementarzelle, Roh -Intensitäten (h, k, l) Hunderte Digitalphotos, (φ, ω, θ) evtl. κ/χ Vorläufige Elementarzelle Einige Digitalphotos Schön gewachsener Einkristall, der polarisiertes Licht gleichmäßig löscht
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