Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) als Messsystem in einem HTC Prozess

Transkript

1 Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) als Messsystem in einem HTC Prozess Bestimmung ausgewählter flüssig und fester Substanzen im HTC Prozess aus Mais Silage Deutsches Biomasseforschungszentrum (DBFZ) Leipzig, W. Becker (Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie (Fh-ICT) Fraunhofer

2 Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) als Messsystem in einem HTC Prozess Inhalt Einleitung NIR Spektroskopie: Bisherige Arbeiten NIR-Messungen HTC Proben (Mais-Silage) Datenauswertung, Modellentwicklung Weitere Arbeiten, Ausblick Folie 2

3 Einleitung - Frage Einsatz der Nahinfrarot in-line Spektralmesstechnik (NIRS) für den HTC Prozess - Zusammenarbeit mit dem Institut für Agrartechnik Bornim, ATB (Dr. Mumme, Dr. Reza). - Fragestellung: kann man Prozesskontrolle, Materialparameter, Produktsubstanzen die NIRS nutzen? - Mögliche Vorteile: schnellere in-line Substanzbestimmung, Prozesssteuerung und Optimierung. - Simultane Bestimmung mehrerer Parameter Folie 3

4 NIR Messungen HTC Proben mol. Absorption constant [cm 2 /mmol] 3 Functional group: CH CH CH 3 NH NH 2 OH SH PH CO CN 0 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 wavelength [µm] Folie 4

5 NIR Messungen HTC Proben Folie 5

6 NIR Messungen HTC Proben Diode-array systems UV 280 nm 780 nm Vis 340 nm 1100 nm NIR 950 nm 2500 nm - Schnell (300 sp / sec) - Robust, industrietauglich - Glasfaser Ankopplung: Messund Probenort räumliche Distanz -> Sicherheit Folie 6

7 Bisherige Arbeiten Fh-ICT - Kunststoffextrusion - Kunststoffidentifizierung Folie 7

8 Bisherige Arbeiten Fh-ICT - Fermentation Vis / NIR Fermenter e b c d a f g Folie 8

9 Bisherige Arbeiten Fh-ICT Herstellung der Proben im HTC Prozess bei ATB HTC Reaktor ATB Institut Folie 9

10 NIR Messungen HTC Proben Prozessflüssigkeit Prozessbedingungen / Analyseergebnisse Conditio n Time (min) Glucose (mg/l) Xylose (mg/l) Succro se (mg/l) Lactic acid (mg/l) Formic acid (mg/l) Acetic acid (mg/l) HMF (mg/l) Furfura l (mg/l) Phenol (mg/l) TOC (mg/l) HTC HTC HTC Folie 10

11 NIR Messungen HTC Proben Feststoff (Biokohle) Prozessbedingungen / Analyseergebnisse cond ition time (min ) mass yield (%) ph Extra ctives (%) Hemice llulose (%) Cellulo se (%) Lignin (%) Ash (%) HHV (MJ/Kg db) HMF (mg/kg db) Furfural (mg/kg db) Phenol (mg/kg db) Raw HTC HTC 200 HTC 200 HTC 200 HTC 250 HTC 250 HTC 250 HTC 250 HTC Folie 11

12 NIR Messungen HTC Proben Messung in Reflexion im Labor (FH-ICT) Prozessflüssigkeit Messkopf für diffuse Reflexion Feststoff Biokohle Folie 12

13 NIR Messungen HTC Proben 1,0 NIR Reflexionsspektren Prozessflüssigkeit 0,8 0,6 Reflexion 0,4 0,2 H 2 O, OH CH x 0,0-0,2 CH, H 2 O CH x H 2 O Wellenlänge / nm Folie 13

14 Datenauswertung, Modellentwicklung Haupkomponentenanalyse (PCA) der NIR Flüssigkeitsspektren Spektren zeigen eine Systematik bzgl. der Prozesstemperatur Folie 14

15 Datenauswertung, Modellentwicklung Partial least square regression (PLSR) der NIR Flüssigkeitsspektren mit HMF Komponente HMF hydroxyymethylfurfural Folie 15

16 Datenauswertung, Modellentwicklung 1,0 NIR Reflexionsspektren Feststoff HTC (Biokohle) 0,8 Reflexion 0,6 0,4 0,2 0, Wellenlänge / nm Folie 16

17 Datenauswertung, Modellentwicklung Haupkomponentenanalyse (PCA) der NIR Feststoffspektren (Biokohle) Folie 17

18 NIR Messungen HTC Proben PLSR Modell NIR mit Lignin Biokohle Folie 18

19 NIR Messungen HTC Proben PLSR Modell NIR mit Asche der Biokohle Folie 19

20 Weitere Arbeiten, Ausblick Vorarbeiten Prozessmessungen ATR Sonden UV ATR Sonden NIR Folie 20

21 Weitere Arbeiten, Ausblick Vorarbeiten Prozessmessungen ATR Pappel 200 C Gärrest Hanf Stroh Folie 21

22 Weitere Arbeiten, Ausblick Vorarbeiten Prozessmessungen ATR Folie 22

23 Weitere Arbeiten, Ausblick Vorarbeiten Prozessmessungen ATR CH x, CO CH x, OH, CO 0 min CH x 100 min 200 min Folie 23

24 Danke für ihre Aufmerksamkeit! Fragen? Folie 24