Laboratory mean values and z-scores
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- Cathrin Caroline Kaiser
- vor 6 Jahren
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Transkript
1 Laboratory mean values and z-scores Measurands Laboratory lead Z score mangan Z score nickel Z score iron Z score cobalt Z score Measurement unit % % % % % 5 0,2333 0,10 0,2573 0,38 0,0233 0,572 0,1717 0,291 0,023 0,323 0,2437 0,55 0,2479-0,011 0,0233 0,50 0,12-0,03 0,023 0, ,2100-0,905 0,2717 0,94 0,0205-0,727 0,150-0,49 0,021-0, ,2133-0,70 0,2200-1,13 0,0203-0,787 0,1710 0,251 0,020-0, ,2277-0,140 0,2537 0,221 0,0221-0,002 0,1727 0,351 0,024 0, ,2424 0,500 0,2489 0,027 0,0237 0,738 0,1578-0,541 0,024 0, ,2203-0,457 0,2380-0,411 0,0224 0,14 0,127-0,249 0,023 0, ,2234-0,327 0,242-0,081 0,0219-0,09 0,1432-1,41 0,022-0, ,2431 0,527 0,223-0,989 0,0235 0,32 0,139-0,175 0,024 0, ,2373 0,27 0,2495 0,055 0,0227 0,273 0,1707 0,232 0,022 0, ,2452 0,21 0,210 0,51 0,0239 0,844 0,177 0,592 0,024 0, ,2457 0,42 0,2597 0,43 0,0228 0,312 0,1735 0,399 0,023 0, ,2438 0,51 0,2582 0,402 0,0219-0,075 0,174 0,033 0,022-0, ,2430 0,524 0,255 0,97 0,0228 0,308 0,175 0,580 0,023 0, ,2200-0,472 0,2230-1,015 0,0197-1,089 0,1700 0,191 0,020-1, ,2277-0,140 0,2500 0,073 0,0218-0,123 0,130-0,229 0,023 0, ,2307-0,010 0,2347-0,545 0,0207-0,0 0,180 0,071 0,022-0, ,2257-0,22 0,2320-0,52 0,0212-0,380 0,1493-1,048 0,022-0, ,2420 0,481 0,2573 0,38 0,0234 0,17 0,1733 0,391 0,024 0, ,2431 0,530 0,214 0,534 0,023 0,708 0,2004 2,015 0,025 1, ,2283-0,111 0,2413-0,27 0,0220-0,032 0,1587-0,489 0,022-0, ,227-0,183 0,2300-0,733 0,0203-0,787 0,1700 0,191 0,021-0, ,2397 0,380 0,2500 0,073 0,0200-0,938 0,1743 0,450 0,023 0, ,1850-1,988 0,1993-1,99 0,0183-1,94 0,1357-1,87 0,018-2, ,2073-1,020 0,2590 0,43 0,0203-0,818 0,1537-0,788 0,021-0, ,2440 0,58 0,2897 1,71 0,022 1,85 0,1707 0,231 0,023 0, ,3045 2,29 0,0225 0,194 0,023 0, ,2550 1,044 0,200 0,47 0,0250 1,327 0,150-0,109 0,024 0, ,2190-0,515 0,2454-0,111 0,0205-0,712 0,1905 1,418 0,021-0, ,2335 0,112 0,2504 0,089 0,0220-0,032 0,19 0,17 0,023 0,188 Measurement unit % % % % % outliers No. of laboratories after elimination of outliers Assessment Z <=2,000 Z <=2,000 Z <=2,000 Z <=2,000 Z <=2,000 Mean 0,2309 0,2482 0,0221 0,18 0,022 Reproducibility s.d. 0,0154 0,0192 0,0018 0,0132 0,001 Rel. reproducibility s.d.,8 % 7,74 % 8,20 % 7,88 % 7,40 % Rel. target s.d. 10,00 % 10,00 % 10,00 % 10,00 % 10,00 % Target s.d. 0,0231 0,0248 0,0022 0,017 0,002 Reference value 0,2290 0,2310 0,0227 0,190 0,021 Lower limit of tolerance 0,1847 0,198 0,0177 0,1335 0,018 Upper limit of tolerance 0,2771 0,2978 0,025 0,2002 0,027 Lower confidence limit 0,2253 0,2413 0,0214 0,121 0,022 Upper confidence limit 0,235 0,2551 0,0227 0,1715 0,023 z-score >2 page 1
2 Summary results Measurand: lead Mean: 0,2309 % Method: ISO 5725 Reproducibility s.d.: 0,0154 % No. of laboratories: 29 Rel. reproducibility s.d.:,8% Tolerance limits: 0,1847-0,2771 % ( Z score < 2,00) % 0,280 0,275 0,270 0,25 0,20 0,255 0,250 0,245 0,240 0,235 0,230 0,225 0,220 0,215 0,210 0,205 0,200 0,195 0,190 0,185 0,180 Mean Reference value Laboratory Page 2
3 Summary results Measurand: m Mean: 0,2482 % Method: ISO 5725 Reproducibility s.d.: 0,0192 % No. of laboratories: 30 Rel. reproducibility s.d.: 7,74% Tolerance limits: 0,198-0,2978 % ( Z score < 2,00) 0,300 0,290 0,280 % 0,270 0,20 0,250 0,240 0,230 A Mean Reference value 0,220 0,210 0, Laboratory Page 3
4 Summary results Measurand: n Mean: 0,0221 % Method: ISO 5725 Reproducibility s.d.: 0,0018 % No. of laboratories: 30 Rel. reproducibility s.d.: 8,20% Tolerance limits: 0,0177-0,025 % ( Z score < 2,00) 0,0270 0,020 0,0250 0,0240 Reference value % 0,0230 0,0220 Mean 0,0210 0,0200 0,0190 0, Laboratory Page 4
5 Summary results Measurand: iron Mean: 0,18 % Method: ISO 5725 Reproducibility s.d.: 0,0132 % No. of laboratories: 29 Rel. reproducibility s.d.: 7,88% Tolerance limits: 0,1335-0,2002 % ( Z score < 2,00) % 0,230 0,225 0,220 0,215 0,210 0,205 0,200 0,195 0,190 0,185 0,180 0,175 0,170 0,15 0,10 0,155 0,150 0,145 0,140 0,135 A Reference value Mean Laboratory Page 5
6 Summary results Measurand: cobalt Mean: 0,0223 % Method: ISO 5725 Reproducibility s.d.: 0,001 % No. of laboratories: 30 Rel. reproducibility s.d.: 7,40% Tolerance limits: 0,0180-0,0270 % ( Z score < 2,00) 0,0270 0,020 0,0250 % 0,0240 0,0230 0,0220 Mean Reference value 0,0210 0,0200 0,0190 0,0180 0, Laboratory Page
7 Sample chart of Z scores Sample: sample 1 Laboratory Measurand LEAD MANGAN NICKEL IRON COBALT 2, Z score Page 7 2,015
8 Ringversuch metals 2011 Questions and Answers Participant pulping method acid concentration 5 IFA-Methode 015 5% HNO3, 30% HCl Aufschluß nach IFA-Arbeitsmappe 015 HCl:25%,HNO3:5% 19 BGIA 015 gem. Vorgabe HCl: 25%, HNO3: 5% 33 Standardaufschluss nach BGIA-Arbeitsmappe (Blatt 015) HNO3-5%, HCl-25% 38 BGIA Arbeitsmappe Blatt 015 HNO3 5% supra : HPLC 30% supra 57 Standardaufschluss HNO3 5 %, HCl 25 % 59 Standardaufschlß nach BGIA-Arbeitsmappe (Blatt 015) 2 ml HNO3 5 % und 13 ml HCl 25 % 70 Königswasseraufschluss 5%ige Salpetersäure : 30%ige Salzsäure 71 nach IFA-Arbeitsmappe 015 Salpetersäure 5% ; Salzsäure 30 % 82 Standardaufschluß nach BGIA-Arbeitsmappe (Blatt 015) Salpetersäure 5%, Salzsäure 30% 89 IFA-Arbeitsmappe 051 HNO3 5%, HCl 30% 91 BGIA Arbeitsmappe Blat 015 BGIA Arbeitsmappe Blat BGIA-Arbeitsmappe Blatt 015 HNO3: 5%, HCL: 25% 105 Standardaufschluß (Blatt 015) HNO3 (5%ig), HCl (25%ig) 110 Std-Aufschluss nach IFA-Arbeitsmappe 015 HNO3 5%, HCL 25% 111 Standardaufschluß nach BGIA HNO3 5% HCl 30% 112 Königswasseraufschluss unter Rückfluss HNO3 5% + HCl 25% 129 DFG 5% Salpetersäure, 25% Salzsäure 132 BGIA-Arbeitsmappe Blatt 015 w(hno3)=5%, w(hcl)=25% 150 Standardaufschluss nach BGIA Blatt 015 5% Salpetersäure, 25% Salzsäure 151 reflux on hotplate 13 ml 25% HCl, 2 ml 5% HNO3 177 Standardaufschluss nach BGIA Arbeitsmappe (Blatt 015) Salpetersäure 5 % (2 ml), Salzsäure 25 % (13 ml) 197 lt. Anlage zum RV lt. Anlage zum RV 231 IFA Arbeitsmappe 015 HNO3 5%, HCl 25% 255 IFA 015 HNO3 (5 %) / HCl (25 %) 272 Standardaufschluss nach BGIA-Arbeitsmappe (Blatt 015) Salpetersäure 5 %ig./ Salzsäure 25 %-ig Page 8
9 Ringversuch metals 2011 Participant pulping method acid concentration 282 Standardaufschluss nach BGIA-Arbeitsmappe (Blatt 015) HNO3 5 %, HCl 25 % Participant mixing ratio dust weight time of pulping 5 1:3 (HCl:HNO3) 100 mg 2 h 2-Vol.Teile Salpetersäure+1-Vol.Teil Salzsäure 100 mg 2 Stunden 19 1 Teil HCl: 2 Teile HNO3 100 mg 2 h ,10-0,13 2 Stunden 38 2:1 100 mg 2 h 57 2 : mg 2 h 59 2:1 ca. 110 mg 2 Stunden 70 2: 1 ca. genau 100 mg 2 h 71 2:1 200,2 2 h 82 2: mg 2 Stunden 89 2:1 100mg 2 Stunden 91 BGIA Arbeitsmappe Blat 015 BGIA Arbeitsmappe Blat 015 BGIA Arbeitsmappe Blat ml HNO3/,5ml HCL 110mg, 50mg, 54mg 0,17h mg 2h Vol.-Teile HNO3, 1 Vol.-Teil HCl 100 mg 2h 111 2, : mg 2 h 112 2:1 VT 100 mg 2 h 129 2:1 (Salpetersäure : Salzsäure) 403, mL HNO3, 13mL HCl 100mg 2h 150 Salpetersäure: Salzsäure= 2: Stunden mg, mg, mg 2 hours 177 2:1 (Salpetersäure : Salzsäure) EW 1: 99,1 mg EW 2: 103,9 mg EW 3: 99, mg 2 Stunden unter Rückfluss 197 lt. Anlage zum RV 100 2h ml HNO ml HCl 100 mg 2 Stunden ml HNO3 / 13 ml HCl (2 : 1) 97,5 g bis 11,9 mg 2 h 272 2/1 V/V 110,3 mg 111,2 mg 118,0 mg 120 Minuten 282 2:1 100+/- 5 mg 2 h Participant reagent volume pressure pulping equipment Page 9
10 Ringversuch metals 2011 Participant reagent volume pressure pulping equipment ml nein offen 100 ml nein offen (Rückfluß) ml nein offen 33 2ml HNO3, 13ml HCl nein Kocher ml nein geschlossen, KÖWA-Aufschlussapparatur ml Nein offen ml nein geschlossen (Rückfluß) ml Nein offen ml nein offen ml Nein offen 89 19,5 nein offen 91 BGIA Arbeitsmappe Blat 015 nein Rückflussapparatur (Glas) 95 50ml Nein offen, Mikrowelle ml nein offen, Rückfluss ml Nein offen ml HNO3 10 ml HCl nein offener Aufschluß mit Rückfluß ml nein Rückflusskühler nein mL Nein Rundkolben mit Rückflusskühler ml Salpetersäure und 13 ml Salzsäure Nein geschlossen ml open ml Nein offen ml nein KöWa-Rückfluß ml nein Rückfluss ml (bidest. Wasser) nein Rückflusskühler ml nein Magnetrührer, Erlenmeyerkolben, Rückflusskühler ml nein offen (Rückfluss) Participant method for lead method for iron 5 ICP ICP ICP-OES 19 ICP-OES ICP-OES Page 10
11 Ringversuch metals 2011 Participant method for lead method for iron 33 EN ISO EN ISO ICP-MS ICP-MS 57 ICP-OES ICP-OES 59 Flammen-AAS Flammen-AAS 70 ICP-OES ICP-OES 71 ICP-OES ICP-OES 82 ICP-OES ICP-OES 89 ICP-OES ICP-OES 91 ICP-OES ICP-OES 95 ICP/MS, in Anlehnung an DIN EN ISO ICP/MS, in Anlehnung an DIN EN ISO ICP - OES ICP - OES 110 ICP ICP 111 ICP-MS ICP-MS 112 AES mittels ICP-OES AES mittels ICP-OES 129 AAS/Flamme AAS/Flamme 132 ICP ICP 150 AAS Graphitrohr BGN AA Nr. 19 Additionsmethode AAS Graphitrohr BGN AA Nr. 32 Additionsmethode 151 ICP ICP 177 ICP-OES ICP-OES 197 ICP-MS ICP-MS 231 ICP-OES ICP-OES 255 Graphitrohr-AAS Graphitrohr-AAS 272 DIN EN ISO (E 22) DIN EN ISO (E 22) 282 ICP-OES ICP-OES Participant method for cobalt method for mangan 5 ICP ICP ICP-OES ICP-OES 19 ICP-OES ICP-OES 33 EN ISO EN ISO ICP-MS ICP-MS 57 ICP-OES ICP-OES Page 11
12 Ringversuch metals 2011 Participant method for cobalt method for mangan 59 Flammen-AAS Flammen-AAS 70 ICP-OES ICP-OES 71 ICP-OES ICP-OES 82 ICP-OES ICP-OES 89 ICP-OES ICP-OES 91 ICP-OES ICP-OES 95 ICP/MS, in Anlehnung an DIN EN ISO ICP/MS, in Anlehnung an DIN EN ISO ICP - OES ICP - OES 110 ICP ICP 111 ICP-MS ICP-MS 112 AES mittels ICP-OES AES mittels ICP-OES 129 AAS/Flamme AAS/Flamme 132 ICP ICP 150 AAS Graphitrohr BGN AA Nr. 2 Additionsmethode AAS Graphiotorhr BGN AA Nr.- 24 Additionsmethode 151 ICP ICP 177 ICP-OES ICP-OES 197 ICP-MS ICP-OES 231 ICP-OES ICP-OES 255 Graphitrohr-AAS Graphitrohr-AAS 272 DIN EN ISO (E 22) DIN EN ISO (E 22) 282 ICP-OES ICP-OES Participant 5 ICP 19 ICP-OES method for nickel 33 EN ISO ICP-MS 57 ICP-OES 59 Flammen-AAS 70 ICP-OES 71 ICP-OES Page 12
13 Ringversuch metals 2011 Participant method for nickel 82 ICP-OES 89 ICP-OES 91 ICP-OES 95 ICP/MS, in Anlehnung an DIN EN ISO ICP - OES 110 ICP 111 ICP-MS 112 AES mittels ICP-OES 129 AAS/Flamme 132 ICP 150 AAS-Graphitrohr BGN AA Nr. 23 Additionsmethode 151 ICP 177 ICP-OES 197 ICP-MS 231 ICP-OES 255 Graphitrohr-AAS 272 DIN EN ISO (E 22) 282 ICP-OES Page 13
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