E3: Potentiometrische Titration

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1 Theoretische Grundlagen Als potentiometrische Titration bezeichnet man ein Analyseverfahren, bei dem durch Messung der Gleichgewichtsspannung einer galvanischen Kette auf die Menge des zu titrierenden Stoffes geschlossen wird. Ein Beispiel für diese Methode ist eine Säure-Base-Titration; bei dieser Titration wird die ph-änderung in Abhängigkeit von der zugegebenen Basenmenge beobachtet. Die ph-elektrode Im Jahre 1906 wurde von Cremer entdeckt, dass an Glasmembranen Potentialdifferenzen gegenüber H 3O + - haltigen Lösungen auftreten. Die Glaselektrode besteht aus einem dicken Halsteil, an dem in der Regel in Kölbchenform eine dünnwandige Membran aus einem Spezialglas angebracht ist (Abb. 1). Das Kölbchen ist mit einer Pufferlösung gefüllt, die mit KCl gesättigt ist. Die Ionen dieser Pufferlösung diffundieren in eine Oberflächenschicht auf der Innenseite der Glasmembran. Taucht man die Glaselektrode in eine H 3O + -haltige Messflüssigkeit ein, diffundieren auch an der Außenseite Ionen an die Glasmembran, so dass sich an der Innen- als auch an der Außenwand der Glasmembran [H 3O + ]-abhängige Potentiale ausbilden. Die Differenz der Potentiale ist dann ein Maß für den Unterschied der ph-werte der Messlösung und der Pufferlösung im Innern der Elektrode. Zur Ableitung der Potentialdifferenz zwischen den beiden Phasen dient eine Ableitelektrode, die in die Pufferlösung im Innern der Glaselektrode eintaucht. Im praktischen Gebrauch wird häufig die Glaselektrode als Messelektrode zusammen mit der Bezugselektrode in einem Messstab (Einstabmesskette) untergebracht. Ein solches Messgerät nennt man ph-elektrode (Abbildung 1). Beim Umgang mit Elektroden ist zu beachten, dass vor allem bei Glas- und der Silberchloridelektroden durch den Einfluss von Sonnenlicht Messfehler auftreten können. Säure-Base-Titrationen Abbildung 1: Schematische Darstellung einer ph-elektrode. In diesem Versuch wird die Änderung des ph-werts während einer Säure-Base-Titration gemessen. Der ph-wert ist definiert als der negativ dekadische Logarithmus der H 3O + -Ionenkonzentration [H 3O + ] S e i t e 1

2 (Gleichung 1), analog dazu entspricht der poh-wert dem negativ dekadischen Logarithmus der OH - - Ionen Konzentration [OH - ] (Gleichung 2). (1) (2) Eine starke, einprotonige Säure (z.b. HCl) dissoziiert vollständig und gibt dabei ein Proton ab, so dass die Protonenkonzentration [H + ] bzw. [H 3O + ] durch die Einwaagekonzentration der Säure [HA] gegeben ist (Gleichung 3). Titriert man diese Säure nun mit einer starken Base BOH (z.b. NaOH), dann wird die Konzentration der Protonen in der Lösung durch die Reaktion der Protonen mit den Hydroxidionen verkleinert (Gleichung 4), der ph-wert steigt. 2 (3) (4) Zur Berechnung des ph-wertes bei beliebiger Menge an zugesetzter Base gehen wir davon aus, dass zu einem großen Volumen Säure kleine Volumina einer konzentrierteren Base (V BOH) hinzugegeben werden, sodass das Gesamtvolumen V 0 praktisch unverändert bleibt. Ist V BOH das Volumen an zugesetzter Base und V 0 das Gesamtvolumen, dann gelten Gleichung 5 und 6 im Bereich [H 3O + ] >>. Ist die Menge an zugesetzter Base genau so groß wie die Menge an vorgelegter Säure (Äquivalenzpunkt), dann ist die Protonenkonzentration durch das Ionenprodukt des Wassers (K W) gegeben (Gleichung 7; bei 25 C beträgt K W= mol 2 L -2 ), sodass sich der ph-wert über Gleichung 8 berechnen lässt. Abb. 2 Titrationskurven einer starken Säure mit einer starken Base bei verschiedenen Konzentrationen (in mol/l).! "#$! % (5) &! "#$! % ' ( )* (6) ( ' ) (7) (8) S e i t e 2

3 Im Bereich um den Äquivalenzpunkt zeigt die Titrationskurve einen steilen Anstieg; die Stärke dieses ph-sprunges ist konzentrationsabhängig, d.h. je kleiner die Konzentration, desto schwächer ist der ph-sprung (Abb. 2). Säure-Base-Titrationen werden deshalb gewöhnlich mit 0,1 M - 0,5 M Lösungen durchgeführt. Die zu titrierende Säure (oder Base) wird hingegen häufig auf Konzentrationen von etwa 0,01 M verdünnt, um ein größeres Probenvolumen für mehrere Titrationen vorliegen zu haben. Wenn nach Erreichen des Äquivalenzpunktes weiter Base hinzugegeben wird, ist die Menge an zugesetzter Base in der Lösung größer als die vorgelegte Säuremenge, also +, -. / 0, so dass Gleichung 9 bzw. 10 zur Bestimmung der H 3O + -Ionenkonzentration bzw. des ph-wertes gelten. 2/- +, 3 "#$ 3% -4 (9) lg7 +, 3 2/- "#$ 3% ' ( )8 (10) Titrationen von schwachen Säuren Das Dissoziationsgleichgewicht schwacher Säuren (Gleichung 11) wird durch Gleichung 12 beschrieben; hierbei ist K S die Dissoziationskonstante der Säure, sie gibt Auskunft über deren Stärke; je stärker die Säure, desto größer ist ihr K S-Wert. Der Logarithmus des Ks-Wertes ist der pks-wert, sodass durch Logarithmieren von Gleichung 12 die Henderson-Hasselbalch sche Gleichung folgt (Gleichung 13). : ;-./ 0 < 4 = -4 : -4 4 = (11) (12) (13) Schwachen Säuren bilden während der Neutralisation mit dem entstehenden Salz ein Puffergemisch; die Konzentration des Anions [A - ] ist daher praktisch gleich der des Salzes, und die Gleichgewichtskonzentration der undissoziierten Säure gleich der Gesamtkonzentration der Säure. Die Henderson- Hasselbalch sche Gleichung stellt also den ph-wert als Funktion des Konzentrationsverhältnisses von Abb. 3: Titrationskurven von Säuren mit verschiedenen K S Werten. Am Halbäquivalenzpunkt (Wendepunkt der Titrationskurven) gilt ph = pk S, da hier [HA]/[A - ] = 1 ist. S e i t e 3

4 Anion (Salz) und Säure dar. Ist die Säure zur Hälfte neutralisiert, entspricht die Konzentration des Salzes also der Konzentration der restlichen Säure, wird der Term -4 log10 und damit ist 4 = der potentiometrisch gemessene ph-wert dem pk S-Wert numerisch gleich und ergibt direkt auch den K S-Wert. Analoges gilt für zweibasige Säuren [H 2A], sodass hier zwei pks-werte bestimmt werden (Gleichung 14, 15). :( - A4-4 = : -4= 4 A= (14) (15) Der ph - Wert am Wendepunkt der entsprechenden Titrationskurve ist also stets dem pk S - Wert der Säure gleich. Abbildung 3 zeigt den Einfluss des K S - Wertes von schwachen Säuren auf die Form der Titrationskurve. Es fällt auf, dass der ph - Sprung am Äquivalenzpunkt umso geringer wird, je kleiner die Dissoziationskonstante der Säure ist. Damit wird es bei kleinen K S - Werten schwierig den Endpunkt der Titration genau zu bestimmen. S e i t e 4

5 Durchführung Vor den eigentlichen Messungen muss das ph-meter mit Hilfe von Pufferlösungen, die definierte ph-werte aufweisen, kalibriert werden. Die Pufferlösungen sind kein Verbrauchsmaterial, gehen Sie daher mit den Pufferlösungen sorgfältig um, verschütten Sie sie nicht und bringen Sie keine Verunreinigungen in die Lösungen ein. Generell sollte die Elektrode vor jedem Pufferwechsel mit destilliertem Wasser abgespült werden! Die Kalibrierung ist wie folgt durchzuführen: - Einstabmesskette in die Pufferlösung ph 4.00 tauchen. - Einstellregler verdrehen, bis die Anzeige 4.00 anzeigt. - Einstabmesskette mit Wasser abspülen. - Einstabmesskette in die Pufferlösung ph 7.00 tauchen. - Einstellregler verdrehen, bis die Anzeige 7.00 anzeigt. - Einstabmesskette mit Wasser abspülen. - Einstabmesskette in die Pufferlösung ph 9.00 tauchen. - Einstellregler verdrehen, bis die Anzeige 9.00 anzeigt. - Einstabmesskette mit Wasser ausspülen. Abbildung 4: Versuchsaufbau Titration einer starken Säure Zunächst werden 100 ml 0,002 M HCl-Lösung und 50 ml 0,1 M NaOH-Lösung hergestellt. Der ph- Wert der NaOH-Lösung wird gemessen, dann wird die Bürette (Abb. 4) mit der Base befüllt. Nehmen Sie nun die Titrationskurve für die Neutralisation von 100 ml 0,002 M HCl-Lösung mit 0,1 M NaOH- Lösung auf. Gehen Sie dabei in Schritten von 0,2 ml bzw. in der Nähe des Äquivalenzpunktes in 0,1 ml-schritten vor. Titration einer schwachen Säure Stellen Sie 100 ml 0,01 M Malonsäure her und titrieren sie diese mit 0,1 M NaOH unter Verwendung der ph-elektrode. Dabei soll in 0,5 ml-schritten vorgegangen werden, in der Nähe der Äquivalenzpunkte in 0,2 ml-schritten. Wenn der Versuch beendet ist, füllen Sie den Gummischutz der Elektrodenmembran mit 3 M KCl-Lösung und stecken Sie ihn auf die Glaselektrode! S e i t e 5

6 Auswertung Bestimmen Sie die Ausgangskonzentrationen der verwendeten HCl- und NaOH-Lösungen (Gleichung 1 und 2). Berechnen Sie nun anhand der eingesetzten Volumina und errechneten Konzentrationen den theoretischen Kurvenverlauf sowie den Äquivalenzpunkt der Titration. Tragen sie die errechneten und gemessenen Titrationskurven zusammen in einem Graphen auf. Bestimmen Sie den Äquivalenzpunkt der von Ihnen durchgeführten HCl-NaOH-Titration. Erstellen Sie eine Titrationskurve für die Titration der Malonsäure mit NaOH und ermitteln Sie die pks- und Ks-Werte der Malonsäure nach Gleichung 14 und 15. Aufgaben (bitte in der Diskussion des Protokolls beantworten) Wie verändert sich eine Titrationskurve, wenn das Volumen an zugesetzter Base gegenüber dem Volumen an vorgelegter Säure nicht mehr vernachlässigt werden kann? Geben Sie korrigierte Gleichungen für den ph-wert an. In welchem ph-bereich weißt Malonsäure die besten Puffereigenschaften auf? Warum? Vergleichen Sie die ermittelten pks-werte der Malonsäure mit folgenden Literaturwerten: pks 1 = 2,83; pks 2 = 5,69. Warum ist pks 1 < pks 2? S e i t e 6

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