Atomic Force Microscopy: Grundlagen Methoden - Anwendung

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1 AFM - Inhalt Grundlagen Grundprinzip Komponenten Spitzenwahl Methoden Contact-mode Tapping-mode Spezielle Modi Artefakte Beispielhafte Anwendung Langmuir-Blodgett Schichten Verwendungshinweis: Die verwendeten Abbildungen sind überwiegend Eigentum anderer Autoren. Nur für Lehrzwecke an der Technischen Universität München verwenden, nicht zur allgemeinen Weitergabe vorgesehen.

2 AFM - Grundlagen Grundbegriffe/Einordnung Binnig/Rohrer 1981 SPM als Synonym: dabei ein Vertreter Scanning Probe Microscopy = rasternde Methoden, strukturabbildend - AFM ist Vorzüge des AFM: vernachlässigbarer Aufwand für Probenpräparation Messung in Vakuum, (Umgebungs-)Luft, Flüssigkeiten Hartstoffschichten, organische Schichten, biologisches Material in Höheninformation wohl konkurrenzlos sehr großer Längenskalenbereich TEM Transmissionselektronenmikroskopie SEM Rasterelektronenmikroskopie FE-SEM Feldemissionselektronenmikroskopie

3 AFM Grundlagen - Grundprinzip Das wesentliche Merkmal des Messprinzips: Verbiegung einer Feder, Messen der Auslenkung F = -k x Hauptforderung an die Spitzenbewegung: Setpoint halten Im Prinzip schon länger bekanntes Verfahren Profilometer

4 AFM Grundlagen Komponenten des AFM - Überblick Blockbild eines AFM = Sonde (zur Erinnerung)

5 AFM Grundlagen Komponenten des AFM Der Scanner Zuständig für die Sample- bzw. Spitzenbewegung Der Piezoscanner hier am Beispiel Röhrenscanner Y-Achse hier stark gedehnt im Vergleich zu X-Achse Sampleauflage Rasternde Bewebung des Scanners

6 AFM Grundlagen Komponenten des AFM Der Detektor Aufgabe: Erfassung der Federbewegung Zweibereichsdiode (für AFM allein ausreichend) Vierquadrantendiode

7 AFM Grundlagen Komponenten des AFM Die Feedback loop Ohne Elektronik geht garnichts Forderung: Höchste Bandbreite der Steuerelektronik Verdeutlichung der Regelabweichung und des resultierenden Steuersignals für den Z-Scanner

8 AFM Grundlagen Komponenten des AFM Die Spitze/Cantilever - Grundtypen Spitzengrundtypen harte Cantilever (Tapping-Mode) weiche Cantilever (Contact-Mode)

9 AFM Grundlagen Komponenten des AFM Die Spitze/Cantilever - Contact-Spitzen Details zu Contact-Spitzen

10 AFM Grundlagen Komponenten des AFM Die Spitze/Cantilever - Contact-Spitzen Details zu Tapping-Spitzen

11 AFM Grundlagen Komponenten des AFM Die Spitze -Verschiedenes Extreme Vielfalt an Cantilever/Spitzen-Variationen für alle Messvorhaben Material, Spitzenform, Spitzenradius, elektr. Eigenschaften, Beschichtung (auch mit chem. Funktion) Nanotube als Spitzenende Vorteil: Position der Spitze Im Videobild sichtbar

12 AFM Grundlagen Komponenten des AFM Das Ganze Das Außerelektronische Detail: Spitzenhalter

13 AFM Methoden Hauptmessmodi Contact- und Tapping Mode Contact Mode ( klassisches Verfahren) Tapping Mode ( Methode der Wahl ) Hohe Wechselwirkung mit Oberfläche Regelung auf konstante Auslenkung Vorteile: Hohe Scanraten Atomare Auflösung möglich Nachteile: Laterale (Scher)kräfte möglich Hohe Kräfte durch starke Kapillareffekte Soft samples werden oft weggeschabt Im Mittel geringere Wechselwirkung mit Oberfläche Regelung auf konstante Schwingungsamplitude Vorteile: Geringere Kraft wirkt auf weiche Proben Keine Lateralkräfte, geringere Kapillarwirkung Hohe laterale Auflösung Nachteile: Deutlich geringere Scangeschwindigkeit In manchen Fällen höhere Kräfte als Contact Mode

14 AFM Methoden Hauptmessmodi Tapping Mode und Ergänzung Zusätzliche Info zum Tapping Mode Anregung der Schwingung durch Piezo im Halter (ν bei ca. 300 khz) Detail Probenhalter Zusatz Non Contact Mode Resonanzschwingung möglichst großer Güte (Q-Wert) Steife Cantilever Ähnlich Tapping aber größere Entfernung zur Oberfläche Ww nur über langreichweitige v.d.w.- Kräfte Vorteil: Nahezu Kräftefrei für Oberfläche Nachteil:Langsamer; nur für sehr hydrophobe Oberflächen

15 AFM Methoden Hauptmessmodi Besondere Methoden Lateral Force Mode (LFM) bzw. Friction Mode Phasenkontrast Mode Zusätzlicher Kontrast durch Viskosität i.d.r. 90 Scan Beispiel eines Polymer blends

16 AFM Methoden Hauptmessmodi Kraft-/Abstandsmessungen Kraftmessungen (als Funktion des Abstands) Adhäsionskräfte zugänglich Systematisches Rastern der Oberfläche Force Imaging Sehr brauchbar bei biologischen Proben (z. B. Zellen)

17 AFM Methoden Hauptmessmodi Spitzenmodifikationen Chemical Force Microscopy durch chemische Derivatisierung der Spitze Magnetic Force Microscopy (MFM) durch magnetisierende Beschichtung Electric Force Microscopy (EFM) Durch Anlegen eines Potentials an der Spitze Sehr variable Möglichkeiten Beliebt bei biologischen Proben u.v.a.m.

18 AFM Methoden Hauptmessmodi Artefaktmöglichkeiten 1 Trivialster Fall: Faltung der Objektform mit der abbildenden Spitzenform Scheinbar abgeflachte Partikel Konturverfälschungen durch endliche Spitzenmaße

19 AFM Methoden Hauptmessmodi Artefaktmöglichkeiten 2 Anpassen/Optimieren der Spitze Kontaminationen der Spitze

20 AFM Methoden Beispielhafte Anwendung Ultradünne organische Schichten Ultradünne Schichten durch Langmuir-Blodgett-Technik Stoffsystem [ CH 2 CH + N R [ n R = -C 8 H 17 -C 12 H 25 -C 16 H 33 n > 2000 Zustandsverhalten der Schichten an der Wasser/Luft-Grenzfläche Phasen- Übergang Mono- zu Dreifachschicht Filmwaage schwimmende Meßbarriere Kraftaufnehmer bewegliche Barriere saubere Referenzwasseroberfläche Wasseroberfläche mit Schichtbildner

21 AFM Methoden Beispielhafte Anwendung Phasenübergänge in LB-Schichten 1 Verifikation der Mono-/Dreifachschichtanschauung AFM Präparation an unterschiedlichen Stellen im Koexistenzbereich des Mono-/Dreifachzustandes

22 AFM Methoden Beispielhafte Anwendung Phasenübergänge in LB-Schichten 2 Variiertes Stoffsystem: Perfluoroktansäure (PFOA) als Gegenion in Lösung, darauf Butylderivat des P4VP ca. 50% ca. 90%

23 AFM Methoden Beispielhafte Anwendung Stufen in LB-Schichten System: Perfluoroktansäure (PFOA) und Butyl- P4VP Analyse der Höhenstufe durch Schnittbild: Doppelschicht auf Monoschicht ist ca. 2,5 2,7 nm dick Gute Übereinstimung mit Molekülmodell

24 AFM Methoden Beispielhafte Anwendung Nanoindenting Löcher kratzen durch hohe Kräfte (organische Polyelektrolytschichten) Tapping Mode Contact Mode

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