Schnellerkennung von Holzschutzmitteln beim Recycling von Altholz mit GC-FAIMS, RFA und NIRS

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1 Schnellerkennung von Holzschutzmitteln beim Recycling von Altholz mit GC-FAIMS, RFA und NIRS D. Mauruschat J. Aderhold R. Briesemeister P. Meinlschmidt B. Plinke T. Salthammer Fraunhofer-Institut für Holzforschung Wilhelm-Klauditz-Institut WKI, Bienroder Weg 54E, Braunschweig Braunschweig,

2 1. Hintergrund und Ziele 8 Mio. t Altholz pro Jahr in Deutschland Verbrennung (2/3) - stoffl. Nutzung (1/3) Spanplattenherstellung Recycling von Altholz Fremdstoffe entfernen Holzschutzmittelerkennung schwierig Suche nach Schnellerkennungsmethoden Manuelle Sortierung von Altholz Verbrennung von Altholz Spanplatte aus Altholz 2

3 2.1 Techniken: Ionenmobilitätsspektrometrie IMS Weiterentwicklung FAIMS (Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry) Niedrige Nachweisgrenzen, kurze Messzeit, kompakt Anwendung: Sprengstoffe, Chemische Kampfstoffe, Drogen Asymmetrische E-Feld Elektrometer - Ionen Gasfluss Zielspezies Ionisierungsquelle Kompensationsspannung eingestellt, damit Zielspezies Trennstrecke ohne Kontakt mit Platten durchquert Elektrometer + Ionen 3

4 2.1 Techniken: Ionenmobilitätsspektrometrie IMS Propiconazol Dotierte Holzproben Fenoxycarb Tebuconazol IPBC Wirkstoffe K-HDO PCP Tolylfluanid Lindan Fensterrahmen Dichlofluanid Aufbau GC-FAIMS 4

5 Ionenstrom [AU] 2.1 Techniken: Ionenmobilitätsspektrometrie IMS Suche nach Pestizid-Signalen Vielzahl verdampfbarer Verbindungen Vielzahl von Signalen Beste Einstellung: Modus(±), Dispersionsfeld (DF), Kompensationsspannung (CV) Ionenchromatogramm: -0,5-1,0 Unterscheidung behandeltes Holz unbehandeltes Holz -1,5-2,0-2,5-3,0 Unbehandeltes Holz Fenster 1 - komplett -3, Retentionszeit [min] 5

6 Ionenstrom [AU] 2.1 Techniken: Ionenmobilitätsspektrometrie IMS Suche nach Pestizid-Signalen Vielzahl verdampfbarer Verbindungen Vielzahl von Signalen Beste Einstellung: Modus(±), Dispersionsfeld (DF), Kompensationsspannung (CV) Ionenchromatogramm: -0,5-1,0 Entfernen der Holzschutzmittel durch Entfernen der Oberfläche -1,5-2,0-2,5-3,0 Unbehandeltes Holz Fenster 1 - ohne Oberfläche Fenster 1 - komplett -3, Retentionszeit [min] 6

7 Ionenstrom [AU] 2.1 Techniken: Ionenmobilitätsspektrometrie IMS Suche nach Pestizid-Signalen Vielzahl verdampfbarer Verbindungen Vielzahl von Signalen Beste Einstellung: Modus(±), Dispersionsfeld (DF), Kompensationsspannung (CV) Ionenchromatogramm: -0,5 PCP-Peak lokalisiert Weitere Ergebnisse: - weitere Wirkstoffe - Quantifizierung - Holzarten -1,0-1,5-2,0 PCP PCP -2,5-3,0 Unbehandeltes Holz Fenster 1 - ohne Oberfläche Fenster 1 - komplett PCP -3, Retentionszeit [min] 7

8 2.1 Techniken: Ionenmobilitätsspektrometrie IMS Hintergrund IPBC Echtzeitmessungen Für einfache Anwendungen Direkte Probenahme mit beheiztem Teflonschlauch Ohne chromatographische Vortrennung Signifikanter Unterschied zwischen Hintergrund und Wirkstoffen außerdem: Unterscheidung von behandeltem und unbehandeltem Holz 8

9 2.2 Techniken: Röntgenfluoreszenzanalyse RFA Mobile Elementanalyse mit Röntgenstrahlung Elemente mit Z=12 (Mg) bis Z=94 (Pu) Messzeit <5 min Keine Probenvorbereitung Erhöhte Elementkonzentration Indiz für Holzschutzmittelbehandlung Nachweisgrenzen nicht messbar <1% <0,5% <200 ppm <50 ppm <20 ppm <10 ppm <5ppm RFA Messung an Altholz PCP IPBC 9

10 ICP-MS [mg/kg] 2.2 Techniken: Röntgenfluoreszenzanalyse RFA Kalibrierung auf Matrix Holz Danach Quantifizierung unbekannter Proben Vergleich mit Referenzanalytik: RFA(Tischgerät), ICP-MS [ICP-MS]= 0,29 [RFA] R²= 0,998 Quantifizierung Gute Korrelation zu Referenzverfahren Blindwert 0,01% Cu 0,1% Cu 1% Cu 2% Cu 4% Cu RFA [mg/kg] 10

11 2.3 Techniken: Nahinfrarotspektroskopie NIRS Elektromagnetisches Spektrum NIR-Hyperspektralkamera am WKI [nm] 11

12 2.3 Techniken: Nahinfrarotspektroskopie NIRS Intensive Signale für organische Holzs chutzm ittelwirkstoffe Spektren behandelter Hölzer Signale finden sich nicht wieder 12

13 2.3 Techniken: Nahinfrarotspektroskopie NIRS Auswertung mit Hauptkomponentenanalyse (PCA) Indirekte Analyse der Behandlung Gilt für organische und anorganische Unterscheidung behandeltes Holz unbehandeltes Holz unbehandelt behandelt Foto Hyperspektralbild Indirekte Wirkstoffanalyse 13

14 2.3 Techniken: Nahinfrarotspektroskopie NIRS NIR-gestützte Sortierung Kontamination mit PCP und Kupfer Maschinelle Sortierung von Altholz zur Verminderung des Schadstoffanteils NIR-Sortieranlage am WKI R= Reinheit A= Ausbeute 14

15 3. Überblick GC-FAIMS Schnellanalyse verdampfbarer Holzschutzmittel Auch für sehr niedrige Konzentrationen Unterscheidung behandeltes-unbehandeltes Holz RFA Mobile & schnelle Elementanalyse Breites Spektrum an Holzschutzmitteln Keine Probenvorbereitung Nach Kalibrierung belastbare Werte NIR Echtzeitanalyse organischer und anorganischer Holzschutzmittel Sortierung von Altholz zur Entfernung von Holzschutzmitteln Einfach zu bedienen 15

16 Schnellerkennung von Holzschutzmitteln beim Recycling von Altholz mit GC-FAIMS, RFA und NIRS Vielen Dank für die Aufmerksamkeit! 16

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