Merke: Zwei Oszillatoren koppeln am stärksten, wenn sie die gleiche Eigenfrequenz besitzen. RESONANZ

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1 Merke: Zwei Oszillatoren koppeln am stärksten, wenn sie die gleiche Eigenfrequenz besitzen. RESONANZ Viele Kerne besitzen einen Spindrehimpuls. Ein Kern mit der Spinquantenzahl I hat einen Drehimpuls (L) von: L = I(I + 1) (Klassisch: = L ω Trägheitsmoment ) I kann halbzahlig oder ganzzahlig sein. Besitzt ein Kern einen (Spin)Drehimpuls, so besitzt er wie alle bewegte Ladung auch ein Magnetisches Moment (Kompassnadelmodell). für I >0 besitzt der Kern einen Drehimpuls und somit ein magnetisches Moment ( µ ) mit konstantem Betrag. Merke: Die Kerne, welche man als häufigstes zur Strukturaufklärung mittels NMR heranzieht, sind: 13 C und 1 H (also Protonen). Sowohl 13 C wie auch 1 H haben eine Spinquantenzahl von ½ = I. (Kerne mit gerader Zahl von Protonen und gerader Zahl von Neutronen haben I = 0 sie besitzen kein magnetisches Moment [z.b. C 12, O 16 ]. Folglich sind sie im NMR Spektrum unsichtbar, wie später erläutert wird.) Wird Materie in ein Homogenes Magnetfeld gebracht, so richten sich die Kerne wie kleine Kompassnadeln im Magnetfeld aus. Da Energie in Mikroskopischen Größenordnungen nur gequantelt vorkommt, kann das Magnetische Moment im Raum lediglich 2I+1 Orientierungen einnehmen (folgt aus quantentheoretischen Überlegungen). Das magnetische Moment eines Kerns ist Proportional zu seinem Drehimpuls! µ L µ = γ L ( I / I + 1 ) µ = γ ) Der Proportionalitätsfaktor γ wird gyroskopisches Verhältnis genannt. Das Magnetische Moment eines Kerns ist eine Eigenschaft des Kernes selbst und nicht von außen Beeinflussbar.

2 Für Spin ½ Kerne: (da I = ½ Kerne mit abstand die wichtigsten sind wird im weiteren Text ausschließlich auf jene eingegangen) Das Magnetische Moment eines Kerns kann lediglich 2I+1 = 2 Orientierungen im Raum einnehmen: Entweder µ+ in Richtung des Magnetfeldes (energieärmer) oder einmal µ- (höhere Energie) entgegen das von außen angelegte statische Magnetfeld. µ z bezeichnet die Komponente von µ in Z-Richtung. Sie berechnet sich bei I= 1/2 Kernen zu +1/2γħ und -1/2γħ. Obwohl µ+ Energieärmer ist als µ- werden beide zustände im Thermodynamischen Gleichgewicht (maximale Entropie) fast gleichmäßig besetzt, da die Energiedifferenz sehr klein ist. µ+ wird oft auch als α Zustand und µ- als β Zustand bezeichnet. Da der α Zustand energetisch leicht begünstigt ist, ist die Wahrscheinlichkeit, dass ein Kern im β zustand vorliegt nur mal so groß wie der α Zustand (Bolzmannverteilung). Mit anderen Worten: Die "Stoffmenge" n(β-kernen) = 0,99995* n(α-kernen). Folglich ergibt sich eine Makroskopische Magnetisierung (M 0 ), als Summe aller magnetischen Momente, in Z-Richtung: Im Thermodynamischen Gleichgewicht

3 Blau eingezeichnet ist die Makroskopische Magnetisierung (M 0 ), welche aus der Summe aller Magnetischer Momente der Kerne in der Materie, aufgrund des von außen angelegten B 0z -Feldes, resultiert. Ohne das Äußere Feld könnten sich die Kernspins willkürlich im Raum anordnen. Auf Grund der Quantenbedingung können sie im Feld nur zwei Orientierungen einnehmen. Wobei hierbei α Orientierung leicht begünstigt ist. Hierbei rotieren (präzidieren) die Magnetischen Momente der Kerne mit einer ganz bestimmten Frequenz um die Z-Achse. Diese Frequenz heißt Lamorfrequenz. Merke: Grundlage aller Spektroskopischen Methoden ist die Wechselwirkung von Materie mit elektromagnetischen wellen. Damit eine WW eintritt, muss eine Anregung von einem energetisch niedrigen Niveau in ein energetisch höheres Niveau stattfinden. Diese Energiedifferenz muss genau der Energiequanten der EM-Strahlung entsprechen. Die Energie der Zustände Alpha und Beta berechnet sich zu: E = µ z B Folglich beträgt die Energie des Alpha Zustandes 1 + γ B 2 1 γ B 2 und die Energie des Beta Zustandes. Der Energieunterschied zwischen den beiden Niveaus ist also proportional zum lokalen Magnetfeld am Kern (B): E = γ B Merke: Damit ein Übergang (Anregung) stattfindet, muss ein Energiequant von form von EM-Strahlung eingestrahlt werden. RESONANZBEDINGUNG der NMR bei Spin 1/2 Kernen: E EMS = h υ in h υ! = E = γ B Je Stärker das angelegte Magnetfeld, desto größer ist die Aufspaltung und desto größer muss die Frequenz der eingestrahlten Wellen ausfallen. Außerdem gilt: υ = υ larmor Die Larmorfrequenz (Frequenz mit der die magnetischen Momente der Kerne präzessieren) ist gleich der Frequenz der eingestrahlten EM-Strahlung. Die Larmorfrequenz ist damit ebenfalls proportional zur Magnetfeldstärke am Kern.

4 Merke: Ist die Resonanzbedingung erfüllt, tritt eine Starke Kopplung zwischen den Kernspins und dem elektromagnetischen Feld ein. Starke Absorption der Strahlung Kerne werden in das höhere Energieniveau gehoben und fangen an synchron zu präzessieren. Auslenkung der Makroskopischen Magnetisierung (M 0 ) aus Richtung B z. Jene präzessiert mit der Larmorfrequenz weiter und induziert eine Spannung in der Spule (Empfänger) des NMR Gerätes: Der Grüne Pfeil soll die Bewegung von M 0 verdeutlichen. Das mit der Larmorfrequenz ( = Resonanzfrequenz) rotierende Makroskopische magnetische Moment Induziert in einer Spule eine Wechselspannung, welche logischerweise mit der der gleiche Frequenz oszilliert und das eigentlich NMR Signal darstellt. Wäre das Magnetfeld an jedem Wasserstoffatom gleich, so hätten alle H-Atome die Gleiche Resonanzfrequenz. Zum glück ist das ist das magnetische Feld am Kernort nicht nur abhängig vom außen angelegten Feld, sondern auch von der Kernumgebung sprich von der Lage im Molekül. Somit haben chemisch nicht äquivalent H-Atome unterschiedliche Resonanzfrequenzen. Diese Tatsache macht man sich zur Strukturaufklärung von Molekülen zunutze. Der Aufbau eines NMR-Gerätes:

5 Es ergeben sich nun zwei Möglichkeiten einen Kern in Resonanz zu versetzen und damit Rückschlüsse auf seine molekulare Umgebung erhalten. 1.) Frequenzsweep: kontinuierliche Änderung der Sendefrequenz (υ) bei konstantem äußeren Feld (B 0 = konst.) bis Resonanz. 2.) Feldsweep: kontinuierliche Änderung der magnetischen Flussdichte (B 0 ) des außen angelegten Feldes bei konstanter Sendefrequenz bis Resonanz. Beide Methoden sind allerdings schon veraltet. Es ist sehr zeitaufwendig ein komplettes Spektrum zu durchlaufen. Deshalb hat sich die Fourier-Impuls-NMR etabliert, welche viel schneller durchzuführen ist. Somit können von einer Probe gleich mehrere Spektren hintereinander aufgenommen werden und deren Amplituden aufaddiert werden. Dies führt zu einem erheblich besseren Signal/Rausch Verhältniss. Bei der Methode wird das Äußere Magnetfeld konstant gehalten. Und gleich ein ganzes Spektrum an EM-Strahlung eingesendet. Somit werden alle Kerne gleichzeitig angeregt. Als Signal erhält man eine Überlagerung aller Resonanzfrequenzen der unterschiedlichen Kernen. Dieses Überlagerte Signal wird mit einem Computer mit Hilfe der mathematischen Fourier-Transform-Methode in die Einzelsignale zerlegt.

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