Spektroskopie Teil 5. Andreas Dreizler. FG Energie- und Kraftwerkstechnik Technische Universität Darmstadt

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1 Spektroskopie Teil 5 Andreas Dreizler FG Energie- und Kraftwerkstechnik Technische Universität Darmstadt

2 Übersicht Wechselwirkung zwischen Licht und Materie nicht-resonante Prozesse Rayleigh-Streuung Raman-Streuung

3 Raman/Rayleigh (1) Veranschaulichung des Prinzips Laser nicht-resonant pumpt in nicht-erlaubte Zustände (manchmal als virtuelle Niveaus bezeichnet) Phys. Bild: EM Wellen polarisieren Ladungsverteilung im Molekül schwingender Dipol, der Strahlung aussendet Elastische Streustrahlung bei Laserwellenlänge Rayleigh- Streuung Ursache für Himmelsblau Inelastische Streustrahlung rotbzw. blau-verschoben zu Laserwellenlänge Raman- Streuung Rot-verschoben: Stokes- Linien Blau-verschoben: anti- Stokes-Linien anti-stokes Laser Stoke s λ

4 Raman/Rayleigh (2) Vorteile gegenüber resonanten Verfahren wie Absorption oder LIF Keine abstimmbaren Laser erforderlich Alle Moleküle im Nachweisvolumen sind beteiligt am Streuprozess Möglichkeit, viele Komponenten gleichzeitig nachzuweisen Nachteile Vor allem inelastische (Raman) Streuung ist sehr schwach Daher nur Spezies mit genügend hohen Konzentrationen nachweisbar

5 Raman/Rayleigh (3) Rein klassische Veranschaulichung des Effekts Einstrahlung eines elektromagnetischen Feldes E ( i.d. R. Laserlicht) induziert ein elektrisches Dipolmoment µ µ = q l Abstand der Ladung Ladung Für das induzierte Dipolmoment gilt (nur linearer Term berücksichtigt) p = α i E lokal Polarisierbarkeit; wie später gezeigt, ist dies ein Tensor 2. Stufe Ist eine Stoffeigenschaft, gibt an, wie leicht sich Elektronen innerhalb eines Orbitals in verschiedene Richtungen verschieben lassen Maß für Verschiebbarkeit von Elektronen

6 Raman/Rayleigh (4) Sei elektrisches Wechselfeld gegeben durch ebene Welle mit Lichtfrequenz ν ( πν t) E = E sin 2 Dann oszilliert das induzierte elektrische Dipolmoment ebenfalls mit ν Nach Elektrodynamik ist bekannt, dass oszillierendes Dipol elektromagnetische Strahlung ( Licht) mit der Frequenz der Oszillation aussendet Rayleigh-Streuung (keine Frequenzverschiebung)

7 Rayleigh-Signalstärke Fray ( x) σ rayilaser ( x) Raman/Rayleigh (5) N V Teilchendichte im Messvolumen Alle Spezies tragen zu Rayleigh -Streuung bei Rayleigh-Streuquerschnitt einer einzelnen Gaskomponente i Brechungsindex 2 2 4π ( ni 1) σ ray, i = 2 4 ( N / V ) λ Beachte 4. Potenz Himmelsblau Loschmidt- A Zahl Rayleigh-Streuquerschnitt in einer Gasmischung setzt sich aus den Molenbruch-gewichteten Streuquerschnitten der einzelnen Komponenten zusammen σ ray = x iσ ray, i i

8 Raman/Rayleigh (6) Nun möge sich das betrachtete streuende Molekül bewegen (Rotation oder Schwingung) Damit ändert sich die Polarisierbarkeit mit der Bewegung, wenn Polarisierbarkeit anisotrop ist Beispiel: Stickstoff N N N N Gute Verschiebbarkeit von Elektronen schlechte Verschiebbarkeit von Elektronen Jetzt soll N 2 -Molekül rotieren, hier zwei Schnappschüsse N N N α klein E E N α groß

9 Raman/Rayleigh (7) Induziertes Dipolmoment hängt von der zeitlichen Orientierung des Moleküls und somit von der Molekülbewegung ab Energieaustausch zwischen äußerem elektromagnetischem Feld und Molekülbewegung Wieso? Veranschaulichung (für Schwingungsbewegung) Induzierte Dipolmoment ist geg. durch (siehe vorn) p i = α E = αe sin 2 lokal ( πν t) o In erster Näherung wird α linear durch elektrisches Feld gestört Maximalamplitude der Störung α = α v + α1v sin( 2πν vt) Mittlere Polarisierbarkeit Schwingungsfrequenz

10 Raman/Rayleigh (8) Einsetzen der zeitabhängigen Polarisierbarkeit in den Ausdruck für das induzierte Dipolmoment ergibt p i = αve sin( 2πν t) + α1ve sin(2πν t) sin(2πν vt) Verwende die trigonometrische Beziehung 1 sinα sin β = + 2 Und erhalte p i Auswahlregeln: [ cos( α β ) cos( α β )] 1 = α ve sin( 2πν t) + α1ve v + ν v 2 [ cos( 2π ( ν ν ) t) cos( 2π ( ν ) t) ] Rayleigh Raman-Stokes Ramananti-Stokes 3 Terme mit 3 verschiedenen Frequenzen v = ±1

11 Raman-Verschiebung Beispiel: Frequenzverdoppelter Nd:YAG Laser 532 nm ~188 cm -1 Beispiel H 2 energetischer Abstand zwischen. und 1. Schwingungszustand ( Raman- Verschiebung) ist 416 cm Stokes-verschobene Bande ist bei 1464 cm -1 zu finden (683 nm)

12 Raman/Rayleigh (9) Analog folgt für Rotations-Raman p i Auswahlregel J J J J 1 = α re sin( 2πν t) + α1 re r + 2 =, ± 2 = = + 2 Q - Zweig = 2 O - Zweig S - Zweig [ cos( 2π ( ν 2ν ) t) cos( 2π ( ν 2 ) t) ] ν r Beachte Faktor 2 Doppelte Rotationsfrequenz

13 Raman/Rayleigh (1) Aus Energieniveaus der Rotation und Auswahlregeln lassen sich Übergangsenergien berechnen Er F( J ) = = BJ ( J +1) hc Übergangsfrequenz in Wellenzahlen ~ ν = F J F J = B J J + 1 J J + 1 ( ) ( ) [ ( ) ( )] Beispiel O-Zweig: ~ ν = B Endzustand Ausgangszustand J = J + 2 [( J + 2)( J + 3) J ( J + 1) ] = 4B J + Übung: Berechne Übergangsfrequenzen für S-Zweig 3 2

14 Raman/Rayleigh (11) Reines Rotations-Raman- Spektrum Q-Zweig fällt auf Rayleigh- Linie Beachte bei reinem Rotations-Raman O-Zweig Stokes S-Zweig anti-stokes Abstand zwischen Linien je 4B

15 Raman/Rayleigh (12) Semi-Quantenmechanische Betrachtung für Linienintensität Berechne Übergangsmoment R: R * = ψ pψ dτ i mit ψ ψ 2 I R Ausgangszustand Endzustand Induziertes Dipolmoment häufig auch auf v ein vmolekül- Ensemble bezogen Polarisation P mit P = α E R * * * = ψ Pψ dτ = ψ αe ψ dτ = E ψ αψ dτ Tensor 2.Stufe E aus Integral ziehen erlaubt, wenn im Bereich des Moleküls konstant

16 Raman/Rayleigh (13) Strahlung wird somit klassisch behandelt Übergang quantenmechanisch Es ergeben sich mit den Matrixelementen des Polarisierbarkeitstensors * ψ αψ dτ = = a fi [ α kl ] fi α kl fi bezeichnet Übergang von Zustand i (initial) nach f (final) Daraus ergibt sich die Tensorgleichung (Übergangsmoment wird jetzt als bezeichnet) [ P ], k = [ α kl ] E, l fi fi [ P ],k fi bezeichnet jeweils maximale Amplitude P hat 3 Komponenten, E hat 3 Komponenten α hat 9 Komponenten

17 Raman/Rayleigh (14) Betrachte nun speziellen Aufbau Laser linear polarisiert mit (E schwingt in z-richtung) E v = E,3 Ausbreitung des Laserlichts in y-richtung Beobachtung in xy-ebene, in x-richtung mit hinreichend kleinem Detektionsöffnungswinkel Beobachte 2 Komponenten der Polarisierbarkeit v ( P ) = P = [ α ] fi P,2,3 fi 23 fi,3 [ α ] E 33 fi E,3

18 Veranschaulichung Raman/Rayleigh (15) v ( P ) = P = [ α ] fi P,2,3 fi 23 fi,3 [ α ] E 33 fi E,3 z,3 x,1 I s Beobachtungsric htung I p y,2 Laserstrahlric htung

19 Strahlungsfluss Raumwinkell Raman/Rayleigh (16) Intensitäten I: aus Elektrodynamik gilt für Dipolstrahlungsleistung pro Raumwinkel I = dφ dω 4 ~ ν P 2 sin 2 θ Beobachtungswinkel relativ zur Achse des Dipols Wellenzahl der emittierten Strahlung Beobachtungswinkel hier θ = π sinθ = 1 2 Für die beiden Intensitätskomponenten folgt mit P I I s p ( ) ( ) θ = π N ~ ~ [ ] 2 i ν ν fi α33 fi E ( π ) ( ~ ~ ) θ = N ν ν [ α ] fi E 2 i fi 23 Beachte 4. Potenz!! 2 I E Besetzungszahldichte des Anfangsniveaus i

20 Raman/Rayleigh (17) Keine Polarisationsoptik vor Detektor additive Intensität I gesamt ( ) ( ) ( ) θ = π = I θ = π + I θ = π 2 s N i ( ) fi I laser ( ~ ) 4 2 ν ~ ν [ α ] fi + [ α ] 2 Brauche Polarisierbarkeitstensor als Stoffkonstante für jedes Molekül sowie Wellenfunktionen des Ausgangs- und Endzustands Nach Eichung des Ramanspektrometers ist dann aus Signalstärke Konzentration einzelner Spezies bestimmbar fi p 2

21 Raman/Rayleigh (18) Rotations-Vibrations-Raman Änderung von Vibrationsniveau und ggf. Rotationsniveau Auswahlregeln allg. v = J =, ± 1, ± 2 Für 2-atomige Moleküle können die Elemente des Polarisierbarkeitstensors nach Placzek-Teller bestimmt werden

22 Raman/Rayleigh (19) Sonderfall: die Rotations-Substruktur wird nicht spektral aufgelöst Fasse Polarisierbarkeitstensor in einem Raman- Streuquerschnitt σ Ram zusammen, der Rotations- Substruktur beinhaltet F ( x) I ( x) N ram σ ram laser v σ ram v= ( v + 1) N Besetzung eines vibronischen Niveaus v Temperatur-abhängig N v = Ne 2π vhν V / kt (1 e 2π hν V / kt )

23 Raman/Rayleigh (2) Beispiel für Rotations-Schwingungs-Raman: N 2, bei tiefen Temp.: nur Übergang v =1 v =, da nur v = besetzt ist Bei höheren Temp. auch höhere Schwingungsquantenzahlen v besetzt zusätzlich v =2 v =1 und v =3 v =2 (hot bands)

24 Raman/Rayleigh (21) Temperaturabhängigkeit von Raman- Streuquerschnitten I T / I 3K CO2 O2 CO N2 H 2 O H Temperature [K]

25 Raman/Rayleigh (22) CO 2 -Raman-Spektrum bei 3 verschiedenen Temperaturen, Anregung mit 532 nm, keine Rotationsstruktur aufgelöst 15 T = 3 K T = 1 K T = 2 K Intensität [a.u.] Wellenlänge [nm]

26 Rotationslinie Bande Theoretisches Rotations-Vibrations Ramanspektrum von O 2 (Beispiel 15 K, Besonderheit auch ganz schwache P- und R-Zweige), hier einzelne Rot- Niveaus aufgelöst

27 Rotationslinie Bande Veranschaulichung, wie aus einzelnen Rot.-Linien bei großen Linienbreiten Ramanbande entsteht Einzelne Linien Intensität [-] Wellenlänge λ

28 Rotationslinie Bande Hier: Linienbreite durch Apparatefunktion bestimmt Stickspektrum Apparatefunktion Intensität [-] Wellenlänge λ

29 Rotationslinie Bande Superposition der einzelnen Linien Einzelne Übergänge Superposition Intensität [-] Wellenlänge λ

30 Rotationslinie Bande Kalibration an einem Referenzpunkt berechnet Kalibrationsspektrum Skalierung Intensität [-] Wellenlänge λ

31 Raman/Rayleigh (23) Beispiel für Anwendung Einzelschuss Raman/Rayleigh mit dem Ziel, Konzentration und Temperatur mit hoher Genauigkeit in turbulenter Flamme zu messen Beispiel turbulente Flamme, Gasturbinenverbrennung

32 Raman/Rayleigh (24) Hier Modellbrenner Abgas Luft Abgas N 2 N 2 Kühlung Kühlung Turbulenz- Gitter N 2 Laser Bild der turbulenten Gegenstromflamme Brenn -stoff 4mm

33 Raman/Rayleigh (25) Optischer Aufbau Simultan Raman/Rayleigh Raman: Konzentration Rayleigh: Temperatur Iterative Auswertung Kann keine Rotations- Substruktur auflösen

34 Raman/Rayleigh (26) Typisches Einzelschussspektrum mit theoretischem Spektren-Fit Intensity [a.u.] T = 166 K CO 2.39 O 2.3 CO.64 N2.71 CH 4.24 H 2 O.14 H 2.39 gemessen Bibliothek Hintergrund Bib & Hintergrund gewichtetes Residuum Wavelength [nm]

35 Raman/Rayleigh (27) Ergebnisse: Mischungsbruch über Brennerachse 1, kalt reagierend 1, f,5,5 f,,4,,4 f',2,2 f, -,4 -,2,,2,4 (z-z stag )/(h nozz /2) -,4 -,2,,2,4, (z-z stag )/h nozz /2)

36 Raman/Rayleigh (28) Molenbrüche/Temperatur über Mischungsbruch Molenbruch [-],25,2,15,1,5 CO2 O 2 CO H 2 H 2 O CH 4,,,2,4,6,8 1, f [-] Nur Spezies mit Konzentrationen >1% nachweisbar

37 Raman/Rayleigh (29) Mit räumlicher 1D- Auflösung auch Skalargradienten messbar Skalare Dissipationsrate χ = ( grad ) 2 2D f χ ' χ nicht-reagierend reagierend 4 -,4 -,2,,2,4 (z-z Stag )/(h Düse /2)

38 An gleicher Flamme Anwendung OH PLIF planare Laser-induzierte Fluoreszenz zum OH Nachweis

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