Ein Bild sagt mehr als 1000 Spektren Bildgebende IR- und Raman-Mikroskopie

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1 Ein Bild sagt mehr als 1000 Spektren Bildgebende IR- und Raman-Mikroskopie Peter Wilhelm, Boril S. Chernev FELMI, TU Graz, und ZFE Graz Workshop Mikroskopie von Polymeren und Verbundwerkstoffen 2. Februar

2 Inhalt Schwingungsspektroskopie und spektrale Bildgebung: Methodisches FT-IR Imaging: Beispiele Transmission ATR Raman Imaging: Beispiele 2

3 Spektrale Bildgebung Datenwürfel: z Ebene 1 Ebene 2 y x, y: lokale Koordinaten Signal- intensität z: spektrale Information x Ebene 1 Ebene 2 Einbettmittel: cm-1 Ester: cm-1 PP: cm -1 Video image 3

4 Messmethoden: Spektrale Bildgebung Point scan: Raman Mapping eines Schokoriegels Line scan: Focal plane array (FPA) detector: 4

5 Spektrale Bildgebung Bsp.: Polymer Blend 1c 1a: Polyamid 1.5 1a 1b 1 1b: Polyamid und Silikon Silikon Polyamid.5 1c: Teflon Absorbance / Wavenumber (cm-1) 5

6 Polymer Blend Links: Lichtmikroskopisches Bild Mitte: IR Image der PTFE-Verteilung (C-F Absorption bei 1153 cm -1 ) Rechts: IR Image der PA-Verteilung (N-H Absorption bei 3304 cm -1 ) 6

7 Polymer Blend Silikon-Verteilung 1261 cm -1 (links) nach PCA (rechts) PTFE-Verteilung Silikon konzentriert an der PA-PTFE- Grenzfläche und in kleinen Poren. Wilhelm et al., Spectroscopy Europe 16 (2004) 7

8 Papier: Raman Images Organische Komponenten Anorganische Komponenten 8

9 Tablette Ausschnitt: 500 µm * 500 µm; Spektren, Schrittweite 5 µm; 20 minutes. Raman Imageeiner Tablette: 3 Komponenten (rot, blau, grün) Ganze Tablette: 12 mm*12 mm; Spektren, Schrittweite 30 µm; 3,5 Stunden. 9

10 Raman Imaging: Polymer Orientierung Verteilung der Orientierungsfunktion in einem Spritzgussteil: (Flussrichtung: horizontal) Chernev, Wilhelm, l Chemical Monthly (2006) 10

11 Konfokales Raman 3D Imaging Stippe (trüber Körper mit Hohlräumen, ca. 100 µm) in einer Polymermatrix Y (µm) Counts or CPM µm X (µm) Lichtmikroskopisches Bild Points Raman Spektren (extrahiert, gemittelt)

12 Konfokales Raman 3D Imaging Erste abgebildete Ebene (links oben): 100µm unterhalb der Probenoberfläche; Letzte t abgebildete bild Ebene (rechts unten): 220 µm unter der Probenoberfläche. b Spektren; Schrittweite 1.5 µm (X, Y) bzw. 5 µm (Z); 200 ms Integrationszeit pro Spektrum => ca. 8.5 Stunden Gesamtmesszeit. 12

13 Raman vs. IR Vorteile: Keine Probenpräparation Sehr schnelle Analysen Zerstörungsfrei Messung durch Glas oder Plastik Chemische Identifizierung Quantitative Analysen Spektren komplementär zu IR Nachteile: Fluoreszenz Interpretation nicht trivial Wenige Referenzdatenbanken Messstrategie und Gerätehandling Polymerkristallinität 13

14 Raman vs. IR Infrared Raman Optical basis Absorption Scattering Condition Preparation Problems Applications Change of dipole moment Change of polarizability (strong: ionic bonds, (strong: covalent bonds, like O-H, N-H) like C=C, C-S, S-S) Optimal thickness (several µm) or contact (ATR) No destruction, no contact Strong absorption Fluorescence, (H 2 O, CO 2, glass) high excitation energy Mainly organic compounds Nearly unlimited Resolution: lateral µm 0,5-1 µm Axial (confocal) [ATR: several µm] ~2,5 µm Detection limit ng range pg range Chemical imaging Mapping, FPA Mapping, (Global Imaging) 14

15 Raman vs. IR β-carotin Calendula 15

16 Danke IR-Messungen: Christian Brandl Kooperationen (Proben): Institut für Polymerforschung, Dresden IB Steiner, Spielberg Finanzierung: RFT FFG EFRE SFG 16

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