Demonstrationsversuche zur Lehrveranstaltung. Strukturaufklärung mit optischen Streuverfahren

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1 Demonstrationsversuche zur Lehrveranstaltung Schwerpunkte: (a) Vergleich der Schwingungsbanden des Sulfations (SO 2 4 ) - in kristallinem CaSO 4 2 H 2 O - in kristallinem CaSO 4 - in wäßriger (NH 4 ) 2 SO 4 -Lösung (b) Vergleich der Schwingungsbanden von Wasser (H 2 O) - in kristallinem CaSO 4 2 H 2 O - in wäßriger (NH 4 ) 2 SO 4 -Lösung (c) Vergleich der Schwingungsbanden - in wäßriger (NH 4 ) 2 SO 4 -Lösung - in wäßriger Na 2 SO 4 -Lösung Einleitung: Nicht nur für die Untersuchung von Festkörpern ist die Ramanspektroskopie eine gut geeignete Methode. Auch zur Analyse wäßriger Lösungen kann die Ramanspektroskopie eingesetzt werden. Insbesondere lässt sich die Ionenassoziation und die Ionenpaarbildung im Ramanspektrum verfolgen. Für die Versuche wurden zum einen unterschiedliche Varietäten/Modifikationen von Calciumsulfat (CaSO 4 (wasserfrei) / CaSO 4 2 H 2 O) ausgewählt. Zum anderen werden wäßrige Lösungen von Ammoniumsulfat (NH 4 ) 2 SO 4 und Natriumsulfat (Na 2 SO 4 ) untersucht, in der die Ionen im wesentlichen als NH + 4 bzw. [Na (H 2 O) 6 ] + und SO 2 4 vorliegen. (NH 4 ) 2 SO 4 (s) 2NH + 4 (aq) + SO 2 4 (aq) Na 2 SO 4 (s) 2 [Na (H 2 O) 6 ] + (aq) + SO 2 4 (aq) 1

2 Sulfat-Ion: In Tabelle 1 sind die vier möglichen Schwingungsfrequenzen des tetraedrischen Sulfations in wäßrigen Lösungen zusammengestellt. Die Schwingung ν 2 ist energetisch zweifach entartet, die Schwingungen ν 3 und ν 4 sind dreifach entartet. Die Anzahl der Normalschwingungen bei einer Atomzahl n = 5 ist: 3n 6 = = 9 = 1 (A 1 ) + 2 (E) + 3 (F 2 ) + 3 (F 2 ) Tabelle 1: Schwingungsfrequenzen von SO 2 4 [1] Wassermolekül: Die 3n 6 = 3 Normalschwingungen des freien Wassermoleküls ( ˆ= gasförmiges Wasser) lassen sich - wie in Tabelle 2 angegeben - klassifizieren. Im flüssigen Wasser sind die Schwingungsbanden infolge zwischenmolekularer Wechselwirkungen (Wasserstoffbrückenbindungen) verhältnismäßig breit. Außerdem enthält der Valenzschwingungsbereich noch eine Überlagerung mit dem 2 ν 2 -Oberton der Deformationsschwingung (Fermiresonanz). 2

3 Tabelle 2: Schwingungsfrequenzen von H 2 O [2] Calciumsulfat: Die monokline Elementarzelle von CaSO 4 2 H 2 O enthält zwei Formeleinheiten und gehört zur Raumgruppe der Symmetrie C 6 2h. Die Phononendispersionskurve enthält 72 Zweige (3n), wovon 3 akustische und 3n - 3 = 69 optische Moden möglich sind. n ist hierbei die Anzahl der Atome in der Elementarzelle. Das Anhydrit CaSO 4, dessen Elementarzelle auch zwei Formeleinheiten enthält, gehört zur Raumgruppe der Symmetrie C 17 2h. Mit 12 Atomen in der Elementarzelle zeigt die Phonendispersionkurve 36 Zweige, wovon wiederum 3 akustische Moden und 3n - 3 = 33 optische Moden möglich sind. Abb. 1: Gitterstruktur von CaSO 4 2 H 2 O 3

4 In erster Näherung können jedoch die Sulfationen und die Wassermoleküle als relativ unabhängige Struktureinheiten angesehen werden. Im Ramanspektrum erscheinen die inneren Schwingungsbanden der Sulfationen und der Wassermoleküle sowie die äußeren Schwingungen, die im wesentlichen die Schwingungen der Calciumionen, Sulfationen und Wassermoleküle gegeneinander (Gitterschwingungen) repräsentieren. Sie sind energieärmer und liegen bei niedrigen Frequenzen (< 600 cm 1 ). Das Auftreten der inneren Schwingungsbanden wird durch Schwingungen der Atome des jeweiligen Moleküls gegeneinander verursacht. Die Sulfationen befinden sich auf Gitterpositionen mit der Symmetrie C 2, die Wassermoleküle auf Positionen der Symmetrie C 1. Durch den Einfluss des inneren Kristallfeldes ist die Symmetrie der Schwingungen der Sulfationen und der Wassermoleküle gegenüber dem Fall der Schwingungen freier, isolierter Spezies etwas erniedrigt. Daher werden kleine Frequenzverschiebungen und Bandenaufspaltungen beobachtet. In Tabelle 4 sind die Sulfat-Ramanfrequenzen für Anhydrit und Gips angegeben und denen der freien Ionenspezies gegenübergestellt. Tabelle 3 kann man die Schwingungsfrequenzen des Kristallwassers entnehmen. Tabelle 3: Schwingungsfrequenzen des Kristallwassers [3] Molekulares Wasser Kristallwasser ν 1 A g B g ν 2 A g B g ν 3 A g B g Alle Angaben in cm 1 bei T = 300 K. 4

5 Tabelle 4: Sulfatschwingungsfrequenzen für CaSO 4 und CaSO 4 2 H 2 O [4] Gips Freies Ion Anhydrit (CaSO 4 2 H 2 O) (wäßrige Lösung) (CaSO 4 ) A g ν 1 A g A g A g ν 2 A g B 2g A g B g B g ν 3 A g B 1g B 3g A g B g B g ν 4 A g B 1g B 3g Alle Angaben in cm 1 bei T = 300 K. Literatur: [1] K. Nakamoto: Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, John Wiley&Sons, New York, 1986 [2] J. Weidlein, U. Müller, K. Dehnicke: Schwingungsspektroskopie, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1988 [3] B.J. Berenblut, P. Dawson, G.R. Wilkinson: The Raman Spectrum of gypsum, Spectrochimica Acta 27A, 1849 (1971) [4] K. Nakamoto: Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, John Wiley&Sons, New York,

6 I. Ramanspektrum von CaSO 4 2 H 2 O und CaSO 4 Schwingungsspektrum der Sulfationen und des Kristallwassers Geräte: Laser: frequenzverdoppelter Nd:YAG-Laser (532 nm) Leistung: ca. 3 mw vor der Probe Ramanspektrometer: Labram HR-800 (Jobin Yvon) Abbildung 2 Signaldetektion: CCD Chip 1024 x 256 Pixel; gekühlt auf ca. -70 C (Peltier- Kühlung) Streuanordnung: 180 -Messanordnung ( backscattering ) für die Messung der Festkörperprobe Abbildung 3 Abb. 2: Arbeitsplatz Labram HR-800 (Jobin Yvon) Abb. 3: Prinzipieller Aufbau einer 180 -Messanordnung ( backscattering ) 6

7 II. Ramanspektrum von Sulfatsalzen in wäßrigen Lösungen Schwingungsspektrum der Sulfationen und des Lösungsmittels Geräte: Laser: Ar-Ionen-Laser (458/488/514 nm) Leistung: ca. 3 W vor der Probe Ramanspektrometer: T (Jobin Yvon) Abbildung 4 Signaldetektion: CCD 1024 x 256 Pixel; gekühlt auf ca C (N 2 -Kühlung) Streuanordnung: 90 -Messanordnung für die Untersuchung der Flüssigkeit Abbildung 5 Abb. 4: Arbeitsplatz T (Jobin Yvon) Abb. 5: Prinzipieller Aufbau einer 90 -Messanordnung 7

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