Spektroskopische und theoretische Untersuchungen von Übergangsmetallkomplexen mit non-innocent Liganden

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1 Spektroskopische und theoretische Untersuchungen von Übergangsmetallkomplexen mit non-innocent Liganden Jurema Schmidt Vortrag im Seminar Moderne Anwendungen der magnetischen Resonanz

2 Inhalt Motivation Verwendete spektroskopische Methoden Verwendete Liganden Ergebnisse Zusammenfassung Literaturangabe 1

3 Motivation Wechselwirkungen von Übergangsmetallionen mit organischen Radikalen Active side von Metallproteinen Problem: schwer messbar, aber notwendig um Reaktivität zu verstehen Bisheriges gutes Werkzeug: Röntgenstrukturanalyse Typische Struktureigenschaften identifizierbar, aber kaum Unterschied zwischen innocent und non-innocent Liganden feststellbar Spektroskopische und theoretische Studien zur Identifikation des Redoxsystems von quadratisch planaren und quadratisch pyramidalen Komplexen mit anspruchsvollen Liganden 2

4 Verwendete spektroskopische Methoden Sulfur k-edge X-ray absorption spectroscopy (XAS) Beschreibt Stärke der Kovalenz zwischen Metall- und Schwefelatom Zerstörungsfrei, elementspezifisch für Nachbaratome der Absorberatome Intensitäten abhängig von geometrischer Struktur Schwefel K-Kante bei 2472 ev 3

5 Verwendete spektroskopische Methoden Magnetic circular dichroism spectroscopy (MCD) Optische Detektiermethode von paramagnetischen Proben Sensitiv auf elektronische und magnetische Eigenschaften des Grundzustandes Unterschiedliche Absorption von durch das Magnetfeld rechts und links zirkular polarisiertem Licht 4

6 Verwendete spektroskopische Methoden Magnetic circular dichroism spectroscopy (MCD) Drei Hauptbeiträge: A-Term (Zeemannaufspaltung vom Grundzustand) B-Term (Mischung der Zustände durch das Magnetfeld) C-Term (abhängig vom Magnetfeld und der Temperatur, magnetische Kerngrößen des Grundzustandes: Spin, g-faktor, Nullfeldaufspaltung) Kleine Absorptionsbänder, die im Absorptionsspektrum von stärkeren Bändern überdeckt sind, können identifiziert werden 5

7 Verwendete spektroskopische Methoden Electron paramagnetic resonance spectroscopy (EPR) Misst die spektroskopischen Eigenschaften von Molekülen/Materie mit einem ungepaarten Elektron Übergänge zwischen Niveaus mit gleicher Hauptquantenzahl beobachtbar Probe mit veränderlichen Magnetfeld mit Mikrowelle einer festen Frequenz bestrahlt Absorptionsspektrum gibt Rückschlüsse auf magnetische Umgebung der magnetischen Momente 6

8 Verwendete spektroskopische Methoden Resonance Raman spectroscopy (rr) Erhöht die Ramanintensitäten bis zu einem Faktor von 10 6 Anregungswellenlänge so gewählt, dass sie der Wellenlänge eines elektronischen Überganges der Probe entspricht Probe absorbiert Erregerlicht und nimmt dadurch mehr Energie auf Nur höhere Intensität, wenn mit Chromophor verbunden Nicht zerstörungsfrei Problem der störenden Fluoreszenz, deswegen Anregungswellen unter 250 nm 7

9 Verwendete Liganden L Bu L L NN 8

10 Ergebnisse 9

11 Ergebnisse 10

12 Ergebnisse 11

13 Zusammenfassung Komplizierte Auflösung der elektronischen Struktur von Übergangsmetallkomplexen mit non-innocent Liganden ist durch eine Kombination von verschiedenen spektroskopischen und theoretischen Untersuchungsmethoden möglich Wichtige Voraussetzung für non-innocent Liganden ist die Möglichkeit der Wechselwirkung vom b 2g -Ligandenorbital mit dem d xz -Orbital des Metalls 12

14 Zusammenfassung Charakteristische Merkmale für koordinierte Radikale sind Ligand-Ligand-chargetransfer-Banden im nahen IR-Bereich, sowie C-S-Dehnung bei ~1100cm -1 im resonance Raman-Spektrum Non-innocent-Charakter des Liganden hängt ab von dem Übergangsmetallion 13

15 Literaturangabe [1] K. Ray, T. Petrenko, K. Wieghardt, F. Neese, Dalton Trans. 2007, [2] P. M. Skrabal, Spektroskopy 2009, 1, vdf Hochschulverlag AG, Zürich, 51 ff. [3] T. Glaser, B. Hedman, K. O. Hogdson, E. I. Solomon, Acc. Chem. Res. 2000, 33, [4] J. Kolb, MCD-Spektroskopie eines LD-LISC-Komplexes, 2006, Universität Frankfurt, Dissertation. [5] S. Piligkosa, L. D. Slepa,c, T. Weyhermüllera, P. Chaudhuria, E. Bill, F. Neese, Coordination Chemistry Reviews 2009, 253, [6] S. Kaiser, Übergangsmetallkomplexe schwefel-haltiger Ligandsysteme: Untersuchungen zur Stabilität, Reaktivität und katalytischen Aktivität. 2010, Universität Jena, Dissertation. [7] A. Rompel et al., Proc. Natl. Acad. Sci. USA 1998, 95, [8] H. Lichtenberg, Schwefel-K-Kanten-Absorptionsspektroskopie an ausgewählten biologischen Systemen 2008, Universität Bonn, Dissertation. 14

16 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit. 15

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