Flüssig-Flüssig Extraktion mittels SCPC Systemen
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- Eugen Arnold
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1 Flüssig-Flüssig Extraktion mittels SCPC Systemen Die SCPC Systeme sind eine Kombination von HPLC mit dem SCPC als Trennsäule für die Aufreinigung von Wirkstoffen mittels Flüssig-Flüssig Extraktion bzw. Verteilungschromatographie und sind für Labor, Technikum und Produktion bestens geeignet. Die Flüssig-Flüssig Extraktion wird auch Flüssig-Flüssig Chromatographie, sowie Verteilungschromatographie, genannt. Sie gehört mit ihrer säulenmaterialfreien Technologie zum Produktbereich der Säulenchromatographie. Sie findet zum Beispiel in den Bereichen Pharmakognosie, Pharmazeutische Biologie, Organische Chemie, Peptidchemie, Fermentationen und Bodenökologie ihre Anwendung, um nur einige zu nennen. Zur Flüssig-Flüssig Extraktion wird der SCPC an der HPLC als rotierende Trennsäule, anstatt einer HPLC Säule mit fester stationärer Phase, angeschlossen. Im SCPC befindet sich ein Rotor mit vielen runden Metallplatten in denen sich über eintausend, in Serie verbundene, Kammern befinden. SCPC Rotor Rotorkammern Verteilung in den Rotorkammern Mittels der HPLC Pumpe wird im Rotor die stationäre flüssige Phase von einer mobilen flüssigen Phase durchströmt. Der Rotor wird auf ca U/min beschleunigt, so dass die Zentrifugalkraft die Trennung der beiden flüssigen Phasen in den einzelnen Kammern bewirkt. Liegt die flüssige mobile Phase im Gleichgewicht (Equilibrium) mit der flüssigen stationären Phase vor, kann die Probe in den Rotor injiziert werden. Nun findet der Trennprozess der Flüssig-Flüssig Extraktion in den beiden, nicht miteinander mischbaren Phasen statt, wobei sich die Inhaltsstoffe der Probe gemäß ihrer Verteilungskoeffizienten in diesen beiden flüssigen Phasen verteilen und mit verschiedener Geschwindigkeit durch die Kammern zum Rotorausgang bewegen, um fraktioniert zu werden. Die Kombination von HPLC mit dem SCPC zur Flüssig-Flüssig Extraktion ermöglicht Auftrennungen von Proben verschiedenster Art im analytischen, präparativen, sowie Produktionsmaßstab. Dabei sind die SCPC Systeme unabhängig von Größe und Durchsatz schematisch immer gleich aufgebaut. Das zentrale Gerät jedes Systems ist der SCPC. Er stellt quasi die Trennsäule dar, umgeben von Peripheriegeräten, wie HPLC Pumpe, dem Aufgabesystem für Proben, dem UV-VIS Detektor, einem Fraktionssammler und dem Computer mit HPLC Software zur Steuerung und Auswertung der Chromatogramme. Seite 1 von 7
2 Seite 2 von 7Beispiel 1: SCPC System für Labor SCPC System Beispiel 2: SCPC System für Technikum und Produktion HPLC Skid 6 L ATEX SCPC 5 L ATEX Key Features HPLC mit SCPC Aufgabe von Probenmenge, niedrig und hoch bei gleichen Chromatographiebedingungen Superschnelle Chromatographieläufe ohne Störungen durch Matrixeffekte Kostensparend weil keine Festphase und nur p.a. Lösungsmittel notwendig Weniger Lösemittelverbrauch als bei HPLC mit Festphasensäule Direkte Aufgabe von z.b. Rohextrakten, ohne Probenvorbehandlung Schnelle und verlustfreie Auftrennung von Rohextrakten Upscaling von Milligramm bis in den Kilorammbereich Hundertprozentige Wiederfindung der Inhaltstoffe GMP, FDA und ATEX optional, problemlos Ohne irreversible Adsorptionen Ideal für Proben aller Polaritäten Druckstabil bis 100 bar Seite 2 von 7
3 Im Vergleich zur Fest-Flüssig Chromatographie ist die Flüssig-Flüssig Extraktion problemloser, einfacher und kostengünstiger, vor allem wenn Rohextrakte verschiedenster Matrices aufgereinigt werden müssen. Dabei steht sie nicht direkt in Konkurrenz zur Fest-Flüssig HPLC, sondern beschleunigt in Kombination mit dieser den gesamten chromatographischen Prozess bis hin zum reinen Produkt. Weitere Stärken der Flüssig-Flüssig Extraktion mittels SCPC liegen in der großen Einsparung von Zeit und Kosten und geben ihr damit den Stellenwert, den eine innovative Technologie in unserer heutigen Zeit von klassischen LC-Technologien abhebt. Einige Versionen des SCPC 100 ml Rotorvolumen 250 ml Rotorvolumen 1000 ml Rotorvolumen 5000 ml Rotorvolumen Es gibt noch weitere Versionen des SCPC, kontaktieren Sie uns einfach unverbindlich. Wir freuen uns auf Ihre oder Ihren Anruf. Vielleicht sind auch die folgenden Leistungsvergleiche, zwischen LC/HPLC mit Festphasen-Säule und LC/HPLC mit SCPC, für Sie interessant. Seite 3 von 7
4 Beispiel 1: Produktion eines Pflanzenwirkstoffes LC mit Festphasen-Säule LC mit SCPC Säule/Rotor Glassäule ID 10 cm H 200 cm Rotor 6 Liter Probenmenge 250 g Rohextrakt, 44 Läufe p.a. = g 250 g Rohextrakt, 110 Läufe p.a.= g Lösemittel pro Lauf Liter Heptan pro Lauf 1:1 150 Liter Heptan/ACN Trennmaterial Silicagel pro Jahr ohne Zeitaufwand für 250 g Rohextrakt 5 Arbeitstage für 250 g Rohextrakt 2 Arbeitstage Kosten LC-Anlage / R-System / Heptan Liter Heptan Liter Heptan Recycling Heptan Recycling ACN Liter ACN Recycling Trennmaterial Trennmaterial 0 Kosten pro Jahr Kosten pro Jahr Kosten pro Tag Kosten pro Tag 684 Gesamt 5 Tage à / Lauf Tage à / Lauf Kosten/g / 250 g / 250 g 25 g/std. 250 g / 5 Tage = 40 Std. 6,25 g 250 g / 2 Tage = 16 Std. 15,6 g Seite 4 von 7
5 Beispiel 2: Produktion eines Farbstoffes für die Medizin LC mit Festphasen-Säule LC mit SCPC Säule/Rotor Glassäule ID 5 cm H 100 cm Rotor 1 Liter Probenmenge 5 g Probe, 55 Läufe p.a. = 275 g 5 g Probe, 110 Läufe p.a. = 550 g Lösemittel pro Lauf 20 Liter MeOH pro Lauf 1,5 Liter BUOH/10L H2O Trennmaterial Silicagel pro Jahr ohne Zeitaufwand für 5 g Probe 4 Arbeitstage für 5 g Probe 2 Arbeitstage Kosten LC-Anlage /6 833 R-System / MeOH Liter BUOH 165 Liter H2O Liter Trennmaterial Trennmaterial 0 Kosten pro Jahr Kosten pro Jahr Kosten pro Tag 79 Kosten pro Tag 142 Gesamt 4 Tage à / Lauf Tage à / Lauf Kosten/g / 5 g / 5 g g/std. 5 g / 4 Tage = 32 Std. 0,16 g 5 g / 2 Tage = 16 Std. 0,31 g Seite 5 von 7
6 Beispiel 3: Produktion von Peptiden HPLC mit Festphasen-Säule HPLC mit SCPC Säule/Rotor HPLC-Säule ID 10 cm H 25 cm Rotor 6 Liter Probenmenge 60 g Probe, 220 Läufe p.a. = g 60 g Probe, 880 Läufe p.a.= g Lösemittel pro Lauf 70:30 54 Liter ACN/H2O pro Lauf 1:1 9 Liter BUOH/H2O Trennmaterial Silicagel pro Jahr ohne Zeitaufwand für 60 g Probe 8 Stunden für 60 g Probe 2 Stunden Kosten HPLC-Anlage / R-System / ACN Liter BUOH Liter BUOH Recycling H2O Liter H2O Liter Trennmaterial Trennmaterial 0 Kosten pro Jahr Kosten pro Jahr Kosten pro Tag Kosten pro Tag 488 Gesamt 1 Tag à / Lauf Stunden à 361 / Lauf 722 Kosten/g / 60 g / 60 g 12 g/std. 60 g / 1 Tag = 8 Std. 7,5 g 60 g / 2 Std. 30 g Seite 6 von 7
7 Beispiel 4: Aufreinigung von organischen Synthesen HPLC mit Festphasen-Säule HPLC mit SCPC Säule/Rotor HPLC-Säule ID 10 cm H 25 cm Rotor 6 Liter Probenmenge 60 g Probe, 220 Läufe p.a. = g 60 g Probe, 880 Läufe p.a.= g Lösemittel pro Lauf 90:10 pro Lauf 1:1 Trennmaterial Silicagel pro Jahr ohne Zeitaufwand für 60 g Probe 8 Stunden für 60 g Probe 2 Stunden HPLC-Anlage / R-System / Heptan Liter Heptan Liter Heptan Recycling Heptan Recycling Ethylacetat Liter Ethylacetat Liter Ethylacetat Recycling Ethylacetat Recycling Kosten MeOH Liter MeOH Recycling H2O Liter Trennmaterial Trennmaterial 0 Kosten pro Jahr Kosten pro Jahr Kosten pro Tag 599 Kosten pro Tag 456 Gesamt 1 Tag à / Lauf Stunden à 357 / Lauf 714 Kosten/g / 60 g / 60 g 12 g/std. 60 g / 1 Tag = 8 Std. 7,5 g 60 g / 2 Std. 30 g Seite 7 von 7
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