Versuch 412: Photometrische Bestimmung von Phosphatspuren als "Phosphormolybdänblau"

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1 Instrumentelle Bestimmungsverfahren 141 Versuch 412: Photometrische Bestimmung von Phosphatspuren als "Phosphormolybdänblau" Phosphationen reagieren mit Molybdat MoO 4 2 in saurer Lösung zur gelben Dodekamolybdatophosphorsäure H 3 [P(Mo 3 O 10 ) 4 ]. Diese Heteropolysäure kann mit starken Reduktionsmitteln zu "Phosphormolybdänblau" reduziert werden. Die Stöchiometrie des intensiv blauen Produktes hängt stark von den Reaktionsbedingungen ab; eine der Formen wird z.b. mit Mo 4 O 10 (OH) 2 angegeben. Die Verbindung enthält sowohl Mo(VI) als auch Mo(V). Die intensive Farbe wird vermutlich durch das gleichzeitige Vorhandensein der zwei Wertigkeitsstufen des Molybdäns verursacht. Ähnlich wie Phosphat bilden auch Silicat, Arsenat und Germanat entsprechende Verbindungen. Störungen können durch Wahl geeigneter Bedingungen meist aber vermieden werden. Absorptionsmaximum: 808 nm Molarextinktion: ε 808 = [L mol -1 cm -1 ]

2 142 Instrumentelle Bestimmungsverfahren Arbeitsanleitung Geräteliste: Genesis 20 Spectrophotometer 1 Küvette, d=1cm, 6 50-mL-Meßkolben, 1 20-mL-Vollpipette. Reagenzien: Reduktionsmittel: 5 g Zitronensäure, 5 g Metol (Monomethyl-p-aminophenolsulfat) und 25 g Natriumpyrosulfit werden zu 250 ml in Wasser gelöst. Die Lösung wird in einer braunen Flasche im Dunkeln aufbewahrt. Ammoniummolybdatlösung: Zu etwa 200 ml Wasser werden vorsichtig unter Rühren 12,5 ml konzentrierte Schwefelsäure gegeben. In dieser Säure werden 12,5 g Ammoniummolybdat aufgelöst; dann wird mit Wasser auf 250 ml aufgefüllt. Die Lösung wird in einer braunen Flasche im Dunkeln aufbewahrt. Tridestilliertes Wasser: es stehen für jede Gruppe nur 1 L Wasser zur Verfügung. Eichlösung: Lösung mit 100,0 µg ml -1 P 2 O 5. Arbeitsvorschrift: 1. Ansetzen der Probenlösung 1.1 Die ausgegebene Probenlösung auf 100,00 ml auffüllen. 5,00 ml der Lösung in einen sauberen 50-mL-Meßkolben pipettieren und mit dest. Wasser auf etwa 40 ml verdünnen. 1.2 Je 2 ml Reduktionsmittellösung und Ammoniummolybdatlösung zusetzen, zur Marke mit dest. Wasser auffüllen und gut durchmischen. 1.3 Nach etwa 30 min kann die Probe photometrisch bestimmt werden.

3 Instrumentelle Bestimmungsverfahren Ansetzen der Eichlösungen 2.1 1,00 ml; 1,50 ml; 2,00 ml; 3,00 ml der ausstehenden Eichlösung in je einen sauberen 50-mL-Meßkolben aus der Bürette einfüllen. Mit dest. Wasser auf etwa 40 ml verdünnen. In einen weiteren 50-mL-Meßkolben etwa 40 ml Wasser ohne Phosphatzusatz geben (Blindlösung). 2.2 Nach 1.2 und 1.3 weiter verfahren. 3. Photometrische Messung 3.1 Das Photometer einschalten und 30 min warten. 3.2 Das Messgerät auf %T und die Wellenlänge von 808 nm einstellen. 3.3 Blindlösung in eine Küvette füllen; die Küvettenfenster - falls erforderlich - mit einem weichen Tuch säubern. 3.4 Die Küvette in den Küvettenhalter einsetzen, den Küvettenraumdeckel schließen. Auf 100% Transmission abgleichen. 3.5 Nacheinander die Transmissionen von Probe- und Eichlösungen in der gleichen Küvette messen. Die Küvette vorher mit der jeweiligen Messlösung spülen. Mit der Eichlösung, die die geringste Phosphat-Konzentration enthält, beginnen und dann steigern. Darauf achten, dass die Lösungen blasenfrei eingefüllt werden. 4. Nach Beendigung der Analyse 4.1 Arbeitsplatz säubern und aufräumen. 4.2 Pipetten, Messkolben und Küvetten spülen. 5. Auswertung Im Praktikum ist ein Computerprogramm für die Auswertung vorhanden.

4 144 Instrumentelle Bestimmungsverfahren Berechnungen Die abgelesenen Transmissionswerte in Extinktionseinheiten umrechnen. Die Extinktionswerte der Eichlösungen gegen die zugehörigen Phosphatgehalte graphisch auftragen. Den Phosphatgehalt der Probenlösung mit Hilfe der Eichgeraden ermitteln. Muster zur Auswertung der photometrischen Bestimmung von Phosphat: Eichlösung (50 ml Kolben) µg P 2 O 5 %T E 0 100,00 0, ,10 0, ,10 0, ,50 0, ,00 0,3279 Probenlösung (50 ml Kolben) µg P 2 O 5 in 100mL Probe 136,56 70,90 0, ,12 µg Steigung: 0,0011 Achsenabschnitt: -0,0001 E 0,3500 0,3000 0,2500 0,2000 0,1500 0,1000 0,0500 0,0000-0,0500 Photometrie von Phosphat y = 0,0011x - 0, µg P 2 O 5

5 Instrumentelle Bestimmungsverfahren 145 Entsorgung Alle Lösungen sind mit techn. Natriumcarbonat auf einen ph-wert von 8-10 einzustellen und dann in den 10 l Kunststoffbehältern zu entsorgen.

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