Praktische Übungen Chemie. Versuch 6

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1 Bauhaus-Universität Weimar Professur Bauchemie Prof. Dr. rer. nat. habil. Christian Kaps Praktische Übungen Chemie Versuch 6 Bestimmung der Wasserhärte Stand: April 2008

2 1. Grundlagen und Zielstellung Die "Härte" eines Wassers kommt in der Praxis eine erhebliche Bedeutung zu. Neben industriellen und gewerblichen Prozessen, in denen das Wassers keine oder nur eine geringe Härte aufweisen darf, begegnet uns diese Eigenschaft des Wassers tagtäglich im Leben Kalkablagerungen im Wasserkocher, Entkalker beim Waschvorgang, Weichspüler für die Wäsche, Rohrverkrustungen in Heißwasserleitungen. Im Bauwesen können zu weiche Wässer infolge ihres hohen Lösevermögens zur Zerstörung der Bausubstanz führen. Die Härte des Wassers wird durch die gelösten Carbonate (-CO 3 2- ), Hydrogencarbonate (HCO 3 - ), Sulfate (SO 4 2- ) und Chloride (Cl - ) des Calciums (Ca) und Magnesiums (Mg) verursacht. Im Allgemeinen werden für eine erste Aussage die Gesamthärte und die Carbonathärte bestimmt. Zur Bestimmung der Gesamthärte werden in diesem Versuch die Calcium- und Magnesiumionen (Ca +, Mg + ) durch Ethylendiamintetraessigsäure (Komplexon) als innere Komplexionen gebunden. Das Komplexon bildet bei einem ph-wert von 10 mit den Härtebildnern einen löslichen und stabilen Chelatkomplex. Durch die Zugabe von Pufferlösung kann dieser ph-wert trotz entstehender Wasserstoff-Ionen (H + ) aufrechterhalten werden. Die vorherige Zugabe eines Indikators ermöglicht eine optische Kontrolle über das Vorhandensein von "freien" Calcium- und Magesiumionen (Ca +, Mg + ) im Wasser. Der Indikator bildet einen blaugefärbten, wenig stabilen Komplex mit den Härtebildnern. Im Endpunkt sind dem Indikatorkomplex alle Calcium- und Magnesiumionen (Ca +, Mg + ) entzogen worden. Dies wird durch einen Farbumschlag von blau nach rauchgrau angezeigt. Die Carbonathärte wird in diesem Versuch durch Titration mit Salzsäure (HCl) bestimmt. Dabei werden die Hydrogencarbonat-Ionen (HCO 3 - ) durch die zugegebenen Wasserstoff-Ionen (H + ) zerstört. Die damit verbundene ph-wert- Änderung wird durch den zugegebenen Indikator angezeigt. Im Anschluss an die experimentellen Untersuchungen sind die gemessenen und berechneten Werte gemäß den Vorgaben unter Punkt 3 "Auswertung und Diskussion" zu bewerten und diskutieren. Die Beantwortung der Verständnisfragen unter Punkt 4 dient zur Vertiefung in die Thematik sowie dem Aufzeigen eines allgemeinen chemischen Verständnisses. 2

3 2. Versuchsdurchführung 2.1 Messproben, Chemikalien, Geräte Messproben: - Brunnenwasser - Regenwasser - Leitungswasser Chemikalien: - Triethanolamin - Ammoniak-Puffer-Lösung mit ph-wert 10 (NH 3 ) - Methylthymolblau - Indikator (eine Verreibung mit NaCl-Salz) - Ethylendiamintetraessigsäure (gebräuchliche Kürzel: EDTA, Komplexon, Tritriplex III, Chelaplex-III-Lösung) - Methylorange - Indikator - 0,1 N Salzsäure (HCl) - Härtegrad-Messstreifen Geräte: - Manuelle Mikroliterpipette - Automatische Bürette 3

4 2.2 Bestimmung der Gesamthärte Es sind an den drei Wasserproben die Gesamthärten zu bestimmen. Es sind jeweils mindestens drei Untersuchungen durchzuführen (Statistik!). Verwenden Sie dazu das Messprotokoll im Anhang. Brunnenwasser Regenwasser Leitungswasser Versuchsdurchführung (1) 10 ml des zu untersuchenden Wassers (Vorlage) in ein Becherglas pipettieren. (2) 20 ml Triethanolamin (20%) hinzugeben. (3) 20 ml Puffer-Lösung (ph 10) hinzugeben. (4) 1 Spatelspitze Methylthymolblau hinzugeben. (5) Unter ständigem Rühren Komplexon mittels Titration bis zum Farbumschlag von blau nach rauchgrau hinzugeben. (6) Berechnen der Gesamthärte. [Komplexon-Verbrauch in ml] x [100/ml] x [2,804 mg CaO /l] =.. mg CaO /l 1 dh = 10 mg CaO /l [.. mg CaO /l] / [10 mg CaO /l] =.. dh 4

5 2.3 Bestimmung der Carbonathärte Es sind an den drei Wasserproben die Carbonathärten zu bestimmen. Es sind jeweils mindestens drei Untersuchungen durchzuführen (Statistik!). Verwenden Sie dazu das Messprotokoll im Anhang. Brunnenwasser Regenwasser Leitungswasser Versuchsdurchführung (1) 100 ml des zu untersuchenden Wassers (Vorlage) in ein Becherglas pipettieren. (2) 2 Tropfen Methylorange hinzugeben. (3) Unter ständigem Rühren 0,1 N Salzsäure (HCl) mittels Titration bis zum Farbumschlag von gelb nach orange hinzugeben. (4) Berechnen der Carbonathärte. [HCl-Verbrauch in ml] x [2,8] =.. dh (Carbonathärte) 1 ml 0,1 N Salzsäure = 2,8 dh 5

6 3. Auswertung und Diskussion - übersichtliche (tabellarische) Zusammenstellung aller erfassten und berechneten Ergebnisse. (Messprotokoll siehe Anhang) - Angabe von nützlichen Zusatzinformationen (ph-wert, Gesamthärte Messstreifen). - Bewertung der Ergebnisse (Entsprechen die Ergebnisse den Erwartungen? Wenn ja, warum? Wenn nein, warum wahrscheinlich nicht (Fehlerquellen)?) - Angabe von Hinweisen für die Verwendung der Wässer im Haushalt. (z.b. Schutz von Geräten vor Kalkablagerungen. Womit?). 4. Verständnisfragen: 1. Welche Reaktion läuft bei der Bestimmung der Carbonathärte ab? 2. Warum entspricht 1 ml 0,1 N Salzsäure (HCl) 2,8 dh? 3. Welche Ionen bilden die Nichtcarbonathärte? 4. Warum ist der Zusatz der Pufferlösung (Ammoniak, ph10) bei der Titration mit Komplexon zur Bestimmung der Gesamthärte notwendig? 5. Wie ist der deutsche Härtegrad definiert? 6

7 Anhang: Wasserprobe Messung Verbrauch Komplexon Brunnenwasser (Kottenhain) Mittelwert - Standartabweichung - Regenwasser (Kottenhain) 1 Mittelwert - Standartabweichung - Leitungswasser (Chemielabor) 1 Mittelwert - Standartabweichung Verbrauch Salzsäure Gesamthärte Carbonathärte Nichtcarbonathärte Gesamthärte (Messstreifen) ph-wert [ml] [ dh] [ml] [ dh] [ dh] [ dh] [-] 7

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