3. Beugung am Kristall 3.1 Beugung mit Photonen, Neutronen, Elektronen

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Reiner Lorentz
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1 3. Beugung am Kristall 3.1 Beugung mit Photonen, Neutronen, Elektronen Analyse von Kristallstrukturen durch die Beugung von: Photonen, Neutronen und Elektronen Wellenlänge in A Voraussetzung: Wellenlänge Gitterabstand Röntgenstrahlung: E = hc/l: l(a) = 12,4/E(eV) Neutronen*: E = h 2 /2M n l 2 : l(a) = 0,28/[E(eV)] 1/2 Elektronen*: E = h 2 /2m e l 2 : l(a) = 12 [E(eV)] 1/2 Photonenenergie in kev Neutronenenergie in 0,01 ev Elektronenenergie in 100 ev *de Broglie - Beziehung E = p 2 /2M; l = h/p 1

2 Beugung von Röntgenstrahlen an den hkl-netzebenen des Kristallgitters einfallende Röntgenstrahlen reflektierte Röntgenstrahlen konstruktive Interferenz: nl = 2d sin (Q); (Bragg) Q Q l/2 l/2 (hkl)-ebenen 2Q Q d l = constant monochromatisch Q = constant energiedispersiv Gitterebenenabstand d ist Funktion der hkl Indizes und des Gittertyps kubisch tetragonal orthorhombisch 1 d = h 2 + k 2 + l 2 2 a 2 1 d = h 2 2 a + k 2 2 a + l2 2 c 2 1 d = h 2 2 a + k 2 2 b + l2 2 c 2 2

3 3.2 Reziprokes Gitter Zuordnung der Gesamtheit der Reflexionen zu den Netzebenenscharen hkl des Gitters. Eine Netzebenenschar wird durch einen Vektor dargestellt, der auf der hkl Ebene senkrecht steht und dessen Länge gleich ist dem reziproken Gitterebenenabstand 1/d hkl. Primitive reziproke Gittervektoren: A, B, C A = 2ϖ b x c a b x c Eigenschaften: B = 2ϖ c x a a b x c A a = 2ϖ B a = 0 A b = 0 B b = 2ϖ A c = 0 B c = 0 C = 2ϖ a x b a b x c a, b, c primitive Vektoren des Kristallgitters C a = 0 C b = 0 C c = 2ϖ Alle möglichen primitiven Gittervektoren a, b, c für ein gegebenes Kristallgitter führen zu denselben reziproken Gitterpunkten. Reziproker Gittervektor G = ha + kb + lc, (h,k,l: ganze Zahlen) 3

4 Beugungsbedingung im reziproken Gitter Beugungsbedingung k = G oder k + G = k' Ewaldsche Kugel k 2 = k 2 (elastische Streuung) (k + G) 2 = k 2 ; 2ϖ/ k = d(hkl) 2k G = G 2 d hkl = 2ϖ/ G(hkl) 2 d hkl sin Q = nl q k' k 2q G k q k -k q q q k k = 2k sin q = (4ϖ/l) sin q Der Vektor G verbindet zwei Punkte im reziproken Gitter, die den reflektionsfähigen Gitterebenen hkl entsprechen. 4

5 Reziprokes krz-gitter a = (a/2) (x + y - z ) b = (a/2) (-x + y + z ) c = (a/2) (x - y + z ) V = 1/2 a3 Reales kfz-gitter A = (2"/a) (x + y ) B = (2"/a) (y + z ) C = (2"/a) (x + z ) Das kfz-gitter ist das reziproke Gitter des krz-gitters 5

3.3 Brillouin-Zonen y x Reziproker Raum Verbindung von O

Flächenelement erste Brillouin Zone 2-dim.

b x c = x x z + 2y x z = -y + 2x a bxc=4 Erste

Regelmäßiger Rhombisches Dodekaeder 2-dim.

6 3.3 Brillouin-Zonen y x Reziproker Raum Verbindung von O zu Nachbarn Mittelsenkrechte Kleinstes umgrenztes Flächenelement erste Brillouin Zone 2-dim. Kristallgitter: c x a = z x (2x ) = 2y a = 2 x, b = x + 2y b x c = x x z + 2y x z = -y + 2x a bxc=4 Erste Brillouin-Zone des kubisch raumzentrierten Gitters Regelmäßiger Rhombisches Dodekaeder 2-dim. reziprokes Gitter: A = " x - 1/2"y, B = "y Brilloiun Zonen sind wichtig bei elektronischen Energiebändern in Kristallen. 6

3.3 Beugungsverfahren Röntgen- und Neutronenstrahlen Intensität einer WolframRöntgenröhre, weißes Bremsspektrum mit überlagerter charakteristischer Ka und Kb Strahlung.

7 3.3 Beugungsverfahren Röntgen- und Neutronenstrahlen Intensität einer WolframRöntgenröhre, weißes Bremsspektrum mit überlagerter charakteristischer Ka und Kb Strahlung. Weißes Spektrum eines Neutronenstrahls aus einem Reaktor. Ein Monochromator selektiert eine Wellenlänge l = 1,16A. Der Netzebenenabstand dhkl nimmt mit zunehmender Indizierung hkl ab. Für hochindizierte Netzebenen muss daher kurzwellige Röntgenstrahlung genutzt werden. 7

8 3.4 Eigenschaften von Röntgenstrahlen D µ I o I Energieverlust der Röntgenstrahlung in Materie: Absorption Streuung Paarbildung I = I o exp(-md) Massenschwächungskoeffizient µ/r c * l 3 Z 3 * c ändert sich sprunghaft an Absorptionskanten Wellenlänge 0.71 Å (Mo) 1.54 Å (Cu) Al Fe Cu Pb Röntgen- Absorptionsspektrum 1.93 Å (Fe)

Der einfallende Strahl wird in Vorwärts- und Rückwartsstreuung gestreut und auf zwei

9 Laue-Verfahren zur Einkristallorientierung Weisses Röntgenlicht trifft auf einen Einkristall.Der einfallende Strahl wird in Vorwärts- und Rückwartsstreuung gestreut und auf zwei Planfilmen registriert. Die Orientierung des Einkristalls kann mit einem Goniometer-Kopf einjustiert werden. Laue Diagramm eines SiEinkristalsl in 100Orientierung, 4-zählige Symmetrie 9

10 Debye-Scherrer Verfahren Pulver-Verfahren, polykristalline Proben 10

11 Röntgen-Goniometer Siemens Horizontal Goniometer Bragg-Brentano Fokussierung Beugungsreflexe Röntgen-Röhre 11

12 Textur-Goniometer (nach Lücke) und Beugungsaufnahmen an Gefügestrukturen unterschiedlicher Körnung und Textur K: Kollimator-Röhrchen B: Probe in Transmissionsrichtung 12

13 3.5 Synchrotronstrahlung Relativistische Teilchen, v c tangentiale Abstrahlung von Röntgenstrahlung Abgestrahlte Leistung: (E/m) 4 /R 2 Frequenzobergrenze: c E 3 / (2ϖ m 3 c 6 R) Öffnungswinkel: m c 2 / E 13

14 European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble Umfang: 300 m Umfang: 850 m Beamlines: 32 14

15 Intensity [a.u.] Energiedispersive Beugung, q = const. In situ Beobachtung der Phasenselektion während der raschen Erstarrung von unterkühlten Metallschmelzen (311)(131). (110) TL s ' T bcc L T fcc L I Ni41V II Time [s] (200) (211) (110) 3 (200) (211) Q[Å -1 ] 1 15 (410)(140) (330) (411)(141) (331) (312)(132) (322)(232) Temperature [K] (250)(520) (501)(051) (252)(522) (532)(352) (551) (721)(271)

3.6 Elektronenmikroskopie Auflösungsvermögen: Lichtmikroskop: 338-780 nm Strahlengang beim Licht- und Elektronenmikroskop: Elektronenmikroskop: 0.

16 3.6 Elektronenmikroskopie Auflösungsvermögen: Lichtmikroskop: nm Strahlengang beim Licht- und Elektronenmikroskop: Elektronenmikroskop: 0.1 nm l= h/p = h/(2m e eu) 1/2 U MeV Atomare Auflösung! Elektronen: Geringes Durchstrahlungsvermögen. Besondere Anforderungen an die Präparation dünner Proben nm Ionenätzen, Emulsionen, elektrolytisches Polieren 16

Auflösungsvermögen: 10-20 nm Durchmesser der

17 Raster-Elektronen-Mikroskop Elektronenoptische Oberflächen - darstellung mit großer Tiefenschärfe. Auflösungsvermögen: nm Durchmesser der Elektronensonde: 10 nm Keine Elektronenbeugung: Abbildung im realen Raum! 17

18 3. 7 Neutronenbeugung Neutronen Photonen Kinetische Energie Energie der Welle Impuls Ruhemasse Wellenlänge l = 1,5 Å Magnetisches Moment E = mv 2 /2 = p 2 /2m E = h 2 k 2 /2m p = mv = hk 1, kg l = h/ m v = 2ϖ/k E Neutronen 36 mev -1,913 µ B Kernspin 1/2 E = hw = hkc = hc/l = pc p = hk l = h/ p = 2ϖ/k E Photonen 8,3 kev Wechselwirkung der Neutronen mit Elektronen in kondensierter Materie nur über magnetische Dipol-Dipol Wechselwirkung: großes Durchdringungsvermögen strukturelle und magnetische Streuung 18

Ordnung im Kristall Elastische Streuung k = k :

19 Neutronendiffraktometer Streulänge von Neutronen ändert sich von Element zu Element sprunghaft hoher Kontrast für chemische Ordnung im Kristall Elastische Streuung k = k : Strukturuntersuchung, Statik Inelastische Streuung k k : Energetische Anregungen, Dynamik 19

20 Elastische Neutronenstreuung an Flüssigkeiten Ikosaeder: 13 Atome Z = 12 Dichteste Packung Dodekaeder: 33 Atome 20

3.8 Feldionenmikroskop Eine feine Metallspitze (Anode, Krümmungsradius r 100 nm) steht in einem He-gefüllten Rezipienten einem Leuchtschirm (Kathode, r 10 cm) gegenüber.

He-Atome werden polarisiert und dadurch ionisiert, werden zum Bildschirm beschleunigt und erzeugen dort ein 106 fach vergrößertes Abbild der Spitze.

21 3.8 Feldionenmikroskop Eine feine Metallspitze (Anode, Krümmungsradius r 100 nm) steht in einem He-gefüllten Rezipienten einem Leuchtschirm (Kathode, r 10 cm) gegenüber. Zwischen Anode und Kathode liegt eine Spannung von etwa 100 kv, vor der Spitze beträgt die elektr. Feldstärke E 106 V/cm. He-Atome werden polarisiert und dadurch ionisiert, werden zum Bildschirm beschleunigt und erzeugen dort ein 106 fach vergrößertes Abbild der Spitze. Bild eines Atoms an der Spitze ist auf etwa 100 µm vergrößert. Bild einer Wolframspitze (r 45 nm). Jeder Lichtfleck entspricht einem Spitzenatom. 21 Die vierzählige Symmetrie des Bildes spiegelt die kubische Kristallstruktur des W wieder.

22 3.9 Raster-Tunnel-Elektronen-Mikroskop Raster-Tunnel-Mikroskop: Zwischen der Spitze und der Oberfläche fließt der Tunnelstrom, der empfindlich vom Abstand Spitze-Oberfläche abhängt. Oberfläche einer (111) Silizium Struktur aufgenommen mit einem Tunnel-Elektronen-Mikroskop. Der Abstand benachbarter Höcker bzw. Atome beträgt etwa 0,8 nm. 22

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