Spektroskopie Teil 6. Andreas Dreizler. FG Energie- und Kraftwerkstechnik Technische Universität Darmstadt

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1 Spektroskopie Teil 6 Andreas Dreizler FG Energie- und Kraftwerkstechnik Technische Universität Darmstadt

2 Nicht-lineare Spektroskopie Einführung Übersicht Beispiel kohärente anti-stokes Raman-Spektroskopie (CARS)

3 Nicht-lineare Spektroskopie () Bislang galt (auch wenn nicht explizit erwähnt), dass die Feldstärken der elektromagnetischen Felder gering waren und somit das Molekül- Ensemble hinsichtlich der Verteilung nur gering störten Werden nun hohe Feldstärken eingestrahlt, d.h. in der Praxis hohe Laserintensitäten, so kommt es zu nicht-linearen Effekten Bisher galt immer für Signal F: F I Bei hohen Intensitäten F I x, x

4 Beispiel: Nicht-lineare Spektroskopie () Sättigung eines Ein-Photonen-Übergangs, Veranschaulichung am -Niveau-System Mit zunehmender Intensität wächst Wahrscheinlichkeit für Absorption bzw. stimulierte Emission dw ind ) = u(ν B dt = u(ν B dt dw ind ) Damit ändern sich Populationen der Niveaus nach folgenden Ratengleichungen dn dt dn dt = N B = + N B u u + N N B B u u + N N A A

5 Nicht-lineare Spektroskopie (3) Bei hohen Strahlungsleistungen u kann...der Beitrag der spontanen Emission (A) vernachlässigt werden...die geringen meist kleinen Unterschiede von B und B können ebenfalls vernachlässigt werden dn dt dn dt = N Bu + = + N Bu N N Bu Bu = = Bu Bu ( N N ) ( N N ) Für zeitliche Stationarität gilt dn dt dn dt = Bu = Bu ( N N ) = 0 N ( N N ) = 0 N = N = N Beide Niveaus sind gleich besetzt!!

6 Nicht-lineare Spektroskopie (4) Damit sind für diesen Grenzfall Absorption und stimulierte Emission gleich groß Netto bedeutet dies für die einfallenden Photonen, dass die nach außen detektierbare Absorption gegen Null konvergiert, wie nachfolgend veranschaulicht

7 Nicht-lineare Spektroskopie (5) Anderes Beispiel: -Photonen Absorption Vgl. Beispiel CO-LIF Für Signalintensität F gilt hier (wenn Photoionisation vernachlässigbar) F ( x) Ilaser

8 Drittes Beispiel: CARS CARS () Etwas genauer diskutiert, da wichtige Methode: Kohärente anti-stokes Raman-Spektroskopie (CARS) Phänomenologie Betrachte wie bereits bei Raman-Spektroskopie das induzierte Dipolmoment Bei linearem Raman wurde Reihenentwicklung nach linearem Term abgebrochen, hier bezogen auf ein Molekül Erinnerung: induziertes Dipolmoment bei Raman- Streuung p = α i E lokal

9 CARS () Allgemein betrachtet induziert ein äußeres Feld in einem Molekül-Ensemble eine makroskopische Polarisation P r r P = P = χ () () + E r P () + χ + () r P E (3) χ +... Hierbei ist Polarisation n-ter Ordnung und Suszeptibilitätstensor (n+)-ter Stufe (3) χ: Stoffeigenschaft () ( ) ( 3 Da χ >> χ >> χ )... sind Effekte nicht-linearer Polarisation nur bei hohen Feldstärken beobachtbar Laser zwingend erforderlich ( ) χ ist verantwortlich für -Photonen-Prozesse wie Frequenzverdopplung,... E 3 (n) P r (n) χ

10 CARS (3) ( ) In Gasen ist χ = 0 In Gasen ist niedrigste nicht-lineare Polarisation ( 3) CARS ist also ein -Prozess χ Bei CARS werden 3 EM Wellen eingestrahlt mit den Kreisfrequenzen ω, ω ω Im Falle von Resonanz ( siehe hinten) wird ein kohärenter Signalstrahl der Frequenz ω 4 erzeugt, für den gilt ω + 4 = ω ω ω3, 3 ( 3) P

11 CARS (4) Raman-resonant Raman-nicht-resonant a b ω ω ω3 ω4 ω ω ω3 ω4 }ω RS Durchgezogene Linie: erlaubter Energiezustand Gestrichelte Linie: nicht-erlaubter Zustand virtuelles Niveau ω = Häufig aus Gründen der Einfachheit des Aufbaus: ω 3 dann wird nur ein festfrequenter Laser für ω = ω 3 benötigt Pump-Laser es wird ein abstimmbarer Laser für benötigt Stokes-Laser ω

12 CARS (5) Wenn ω ω = ω RS kommt es zur Resonanz und der CARS Prozess kann beobachtet werden Bei diesem Übergang handelt es sich entweder um...einen Rotationsübergang Rotations-CARS Auswahlregeln...einen Rotations-Schwingungsübergang Auswahlregeln J J = ± v = 0 = 0, ± v =

13 CARS (6) Bislang wurde die Energiebilanz betrachtet Aber: bei nicht-linearer Spektroskopie muss aktiv die sog. Phasenanpassung erfüllt werden Mit der Phasenanpassung wird die Erhaltung der Impulsbilanz sichergestellt Hierzu werden die Wellenvektoren k herangezogen (~ zum Impuls) Erinnerung p = hk k = π λ Phasenanpassungsbedingung mit r k r r r 4 = k k + k3 = k k + k r r ω = ω 3 r

14 CARS (7) Eigenschaften des Signalstrahls (k 4,ω 4 ) Gerichtet, Richtung durch Phasenanpassungsbedingung festgelegt Kohärent Laser-artig (bei den linearen Methoden findet die Emission in den gesamten Raum statt) Detektor kann weit weg von Untersuchungsobjekt positioniert werden und trotzdem kann gesamte Signalstrahlung erfasst werden

15 CARS (8) Möglichkeiten der Phasenanpassung Ko-lineare Phasenanpassung (a) und experimentelle Realisierung (b) a k k3 b k ω k4 ω ω,, ω3 ω, ω3 Linse Linse Einfach realisierbar Setzt voraus, dass Brechungsindex des Mediums nur schwach mit der Wellenlänge variiert (schwache Dispersion) Langer Überlapp und daher hohe Signalintensitäten aber dafür keine hohe örtliche Auflösung ω4

16 CARS (9) BOXCARS Phasenanpassung ( Bezeichnung wegen der geometrischen Anordnung der k-vektoren) k k3 Sich kreuzende Pump- und Stokes-Laserstrahlung k k4 ω ω3 ω ω ω3 ω ω4 Blick auf Linse vor Messvolumen Blick auf Linse Messvolumen nach

17 BOXCARS Vorteile CARS (0) Höhere örtliche Auflösung, da sich Laserstrahlen in relativ kleinem Wechselwirkungsvolumen kreuzen (wenige mm lang) Signal verläuft räumlich getrennt von den 3 initiierenden Laserstrahlen einfache Trennung Nachteile Geringeres Signal als bei ko-linearer Phasenanpassung

18 CARS () Signalintensität I 4 π ω 4 ( L) = c I I χ In Summe 3. Potenz der Laserstrahlung ( ) ( 3) sin kl / L ( kl / ) Hierin bedeuten: I 4 - Intensität der beobachteten CARS-Linie L - Wechselwirkungslänge ω 4 - Frequenz der beobachteten CARS-Linie I Intensität der Pumpstrahlung I - Intensität der Stokes-Strahlung χ (3) ( 3) - Suszeptibilität 3. Ordnung, χ N i enthält alle Informationen über die Linienform N i - Besetzungszahl des geprobten Ausgangszustandes k - Phasen-Mismatching,

19 CARS () Signalaufnahmetechniken Scanning-CARS (a) Pump- und Stokes-Laser schmalbandig Stokes-Laser wird über Raman-Resonanzen durchgestimmt Breitband-CARS (b) Pump-Laser schmalbandig, Stokes-Laser breitbandig Aufnahme eines gesamten CARS-Spektrums im Einzelschuss möglich ( gut für instationäre Bedingungen) Aufnahme mit Photomultiplier CARS-Signal Pumplaser Stokes-Laser Aufnahme mit Array-Detektor

20 CARS (3) Einsatzgebiet von CARS: Vor allem Temperaturmessung Wie jede spektroskopische Methode liefert CARS Information über die Besetzungsdichte des Ausgangsniveaus Werden mehrere Niveaus geprobt kann mit Boltzmann-Verteilungsfunktion auf Temperatur geschlossen werden N N i mit gi exp = gi exp N i = i ( Ei / kt ) ( E / kt ) N i i = Funktion von T

21 CARS (4) Beispiel -Linien-Thermometrie Dann ist Temperatur eindeutige Funktion von Besetzungsdichten der beiden geprobten Zustände, Kenntnis der Entartungsfaktoren und Energieniveaus zwingend erforderlich T = E N k ln N E g g Messung eines ganzen Spektrums Temperaturbestimmung aus Anpassung eines theoretischen Spektrums an ein gemessenes

22 CARS (5) Experimentelle Realisierung Beispiel Breitband- CARS Nd:YAG GB 607nm A BS He Ne Stokes Laser 53nm BS +5cm Ig nition Cell +5cm Filte rs +5cm Spectrometer Ca mera

23 CARS (6) Anwendungsbeispiel: Einzelschuss-T-Messung nahe eines elektrischen Funkens Genutzt wird Stickstoff als Molekül, dessen Energiezustände geprobt werden Stickstoff ist in fast jedem technischen Prozess mit relativ großen Konzentrationen enthalten Molekülaufbau des Stickstoffs gut verstanden Pumplaser 53 nm Emissionsbandbreite des Stokes-Laser ca. 00 cm - bei 607 nm Nur Q-Bande ist gezeigt (O- und S- Banden sehr schwach) Nur Punktmessung möglich

24 CARS (7) 50 5ms, best fit T=353K Verschiedene Rotationslinien 40 (CARS Intensity) / Data Theory Residual v = v = v = v = Raman Shift (cm - ) 60 0ms, best fit=48k (CARS Intensity) / 30 0 Data Theory Residual Raman Shift (cm - )

25 Zusammenfassung () Schrödinger Gleichung als Axiom zur Beschreibung experimenteller Beobachtungen auf atomarem/molekularem Niveau Formulierung der Randbedingung gehört zwingend zur Formulierung der Schrödinger Gleichung für konkretes Problem Randbedingungen führen zu Quantisierung

26 Zusammenfassung () Anwendung der Schrödinger Gleichung auf Teilchen im Kasten Harmonische Schwingung Rotation (starrer Rotator) H-Atom 3 Quantenzahlen n, l, m l, SpinQZ s aus Stern- Gerlach Versuch Mehrlektronensystem, phänomenologisch Formulierung des Problems, Nährungslösung nach Hertree-Fock Pauli-Prinzip Aufbau-Prinzip Aufbau des Periodensystems

27 Zusammenfassung (3) Mehrelektronensysteme (Fortführung) Vektorkopplung Berücksichtigung von magnetischen potentiellen Energien verursacht durch magnetische Momente Korrektur der Termwerte, allgemein abhängig von Coulomb und magnetischen Wechselwirkungen Erklärung der Feinstruktur Moleküle Erläuterung der kovalenten Bindung Diskussion der LCAO-Methode, die zur Bildung von Molekülorbitalen führt Beispiel H + -Ion Vektorkopplung im Molekül Hund sche Fälle, zusätzlich Berücksichtigung der Molekülrotation Aufbau der Materie (teilweise) erklärt

28 Zusammenfassung (4) Elektromagnetische Wellen Transversal Wellen Welle-Teilchen Dualismus Photonen Grundverständnis für das Messwerkzeug in der Spektroskopie Wechselwirkung Photonen Materie Lineare Spektroskopie Resonante Wechselwirkung Nicht-resonante Wechselwirkung Nicht-lineare Spektroskopie

29 Zusammenfassung (5) Lineare Spektroskopie, resonante Ww Spontane Emission Fluoreszenz/Phosphoreszenz Absorption Absorptionsspektroskopie Stimulierte Emission Laser Methoden Absorption (Rotation, Schwingung-Rotation, elektronische Anregung, Herausschlagen innerer Elektronen) Was passiert nach einer Anregung (Fluoreszenz/Phosphoreszenz, Photoelektronenspektroskopie, Auger-Effekt, ESR/NMR)

30 Zusammenfassung (6) Lineare Spektroskopie, nicht-resonante Ww Rayleigh Streuung (elastisch) Raman Streuung (inelastisch) Nicht-lineare Spektroskopie Mehr als ein Photon wechselwirken gleichzeitig mit einem Molekül Signalintensität nicht-linear abhängig von der Bestrahlungsintensität Laser notwendig wegen schwacher nicht-linearer Interaktion Beispiel: Kohärente anti-stokes Ramanspektroskopie (CARS)

31 Herzlichen Dank für Ihr Interesse Viel Erfolg

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