Recent developments of full online classification in a Polyolefin environment

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1 Recent developments of full online classification in a Polyolefin environment Peter Mayo - OLPA Team

2 Anstieg der Produktionraten erhöht die Notwendigkeit der Online-Analysen Catalyst type Yield [kg PP/g Ti] Isotacticity [%] mio t/jahr 1 st gen nd gen rd gen th gen Borstar Borstar PP ca 40t/h 1998 Metallocene catalysts th catalyst generation (Himont) rd catalyst generation (Montedison, Mitsui) nd catalyst generation (Solvay) 1961 Borealis (PCD) PP start-up in Schwechat ca 1t/h mio t/jahr 1957 Production starts at Montecatini 1954 PP first polymerized (G. Natta) 2

3 Primäreigenschaften in der Polyolefin-Kassifizierung PE Dichte (2 Std) MFR (15 Min) Folienbeurteilung & Messung von Verunreinigungen (1-2 Std) Pellet Geometrie (30 Min) Additiv Gehalt (15 Min-2 Std) Mechanik (1 Tag -1 Woche) PP Löslichkeit / Taktizitätsparameter Xylolkaltlöslich (6 Std) Decalinelöslich (6 Std) Heptanunlöslich (1 Std) Co-Polymer/ ter-polymer Gehalt (15 Min) Folienbeurteilung & Messung von Verunreinigungen (1-2 Std) MFR (15 Min) Pellet Geometrie (30 Min) Additiv Gehalt (15 Min-3 Std) Mechanik (1 Tag -1 Woche)

4 Verwendung von Online-Messungen Schwierigkeitsgrad Gewinnpotential Online-Klassifizierung Prozesskontrolle Ausführliche Statistik einzelner Proben Echtzeit Chargenfreigabe Verfahrensverbesserung Prozess Trending Störungsinformation

5 Borealis preferred Suppliers GÖTTFERT Werkstoff- Prüfmaschinen GmbH Siemensstraße 2 D Buchen/Odenwald Telefon: +49 (0) Telefax: +49 (0) Internet: de OCS Optical Control Systems GmbH Wullener Feld 36, Witten, Germany Tel Fax Progression Inc. 231 Sutton Street North Andover, MA, USA

6 Produktdurchfluss und Online-Analyse in einer PO Anlage Catalyst NMR R R Feedstock C2, C3,H2, process additives DRYER PURGE BIN NMR Additives via loss in weight feeders EXTRUDER Rheometer SILOFARM PO Online classification tool Online Instrumentation Room or container PACKAGING BOREALIS Film analysis, Pellet analysis, NMR 6 Peter Mayo FTIR and colour (YI)

7 Online NMR Pulverinstallation

8 Online Rheometer 8

9 Rheologie: MFR Übersicht

10 Online pellet Analyzenraum in ein hochdruck PE Anlage 10

11 Granulat form und verunreinigung 11

12 Online NMR Granulatinstallation 12

13 NMR: Typische HOMO und HECO PP FID Kurven 1400 Crystalline Region 1200 Intensity Interfacial Region XS = 15.5% XS = 10.0% XS = 3.62% XS = 2.00% Amorphous Region Time (µs)

14 FID s werden durch die folgenden Gleichungen beschrieben FID equation for PE: Y= [Afg * (Sin(ω t )/ (ω t) )*e (-1/2)*(t/Tfg)^2 ] + [Asg * e (-1/2)*(t/Tsg)^2 ] + [ Ae * e (-t/te) ] FID equation for PP: Y= [ Afg *e (-1/2)*(t/Tfg)^2 ] + [ Asg * e (-1/2)*(t/Tsg)^2 ] + [ Ae * e (-t/te) ] 6 or 7 parameters (+ cross terms) -> PLS calibration

15 MVA von online NMR Daten einer PP Anlage für XKL Analysen (Gobal Model)

16 MVA von online NMR Daten einer PP Anlage für Flex Analysen (Global Model) 16

17 Vergleich von Chargenendergebnisse (QC) mit einem online Chargendurchschnittsergebnis von NMR Flex Lab Flex NMR 17

18 ID C System layout Analysis data Instrument PC VNC Vendor software Connection using VNC DCS Plant server IP21 Remote Desktop specifications VPN OLC Analysis results Gateway server LIMS VNC Remote Desktop IP21 OLPA Server Batch 21 IP21 OLC module Remote desktop OLC analysis results spe cification s Remote Desktop Vendor evaluation software LIMS Citrix client Laptop VPN Remote desktop Vendor software chemometrics software LIMS Citrix client SAP P50 MIG Network

19 NMR Tags Ergebnis + Validity Data Points Materialmenge, Resultat, Validity, Outlier Detection Lot Tracking (Batch.21) Produktspezifikation Data Statistics Min, Max, Avg Average CpK LIMS 19

20 Online SPC Vergleich Labor/Online Equipment Labormessung = Online-Ergebnis Labormessung = Online-Ergebnis Labormessung <> Online-Ergebnis 20

21 Acknowledgements OLPA core team Richard Garner, Anders Thoren, Christian Unger, Ronald Torfs OLPA OIO group Schwechat Robert Bachmayer, Andreas Ludwig, Wilfried Ludwig, Heinz Kamon, Ernst Mostböck Karin Postrach Markus Gahleitner 21