HANDOUT. Vorlesung: Pulvertechnologie. Synthetische keramische Rohstoffe, Pulvercharakterisierung

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1 Materialwissenschaft und Werkstofftechnik an der Universität des Saarlandes HANDOUT Vorlesung: Pulvertechnologie Synthetische keramische Rohstoffe, Pulvercharakterisierung Leitsatz: Mit fortschreitender Entwicklung keramischer Werkstoffe bezüglich spezieller, vor allem mechanischer, korrosiver und elektronischer Eigenschaften wurden die Anforderungen an die Rohstoffqualität immer größer, so dass für einige Bereiche der Wunsch nach Homogenität, Reinheit und zuverlässiger, gleichbleibender Verfügbarkeit nicht immer erfüllt werden konnten. [... ] Der wesentliche Vorteil der synthetischen Rohstoffe ist ihre genau bekannte und gleichbleibende chemische Zusammensetzung, wobei bestimmte kleine Gehalte an Nebenbestandteilen prozessbedingt möglich sind. Meist fallen die erhaltenen Pulver in geringer und gleichmässiger Korngröße und Kornform an, so dass keine Mahlung erforderlich ist. Bei einigen keramischen Werkstoffen hängen spezielle Eigenschaften von den Herstellungsbedingungen dieser Rohstoffe ab, auf die besonders zu achten ist. Quelle: GL-1, S. 494

2 Pulvertechnologie Synthetische keramische Rohstoffe, Pulvercharakterisierung Ziele Die Methoden zur Erzeugung synthetischer keramischer Rohstoffe fallspezifisch herleiten und anwenden können sowie die Methoden und Prinzipien zur keramischen Rohstoffcharaktersierung erläutern können ð Syntheseverfahren aus der Fest-, Flüssig- und Gasphase mit Beispielen belegen können ð Grundlegende Methoden und Prinzipien der Pulvercharakterisierung keramischer Rohstoffe erläutern können Inhalte Phys. und chem. Grundverfahren der Pulversynthese Verfahrenstechnische Grundvorgänge der Pulversynthese Verfahren zur synthetischen Rohstofferzeugung Aufschluss, Raffination, Fällung, Umkristallisation; Festkörperreaktionen und Sinterverfahren; Schmezverfahren; Reduktions- und Oxidationsverfahren; Lösungs- und Fällungsprozesse in wässriger Lösung; Hydrothermalsynthese; Sol-Gel-Verfahren; Synthese aus reaktiven Lösungen; Lösungs- und Fällungsprozesse aus Schmelzen; Kondensation und Pyrolyse metallorganischer Vorstufen; Synthese aus der Gasphase Pulvercharakterisierung keramischer Rohstoffe Grundbegriffe der Granulometrie, Partikelgröße, spez. Oberfläche

3 Lerntafel 1 Physikalische und chemische Grundverfahren der Pulversynthese Physikalische Grundverfahren bei der Pulversynthese Chemische Grundverfahren bei der Pulversynthese Grundvorgänge bei der Pulversynthese

4 Lerntafel 2 Verfahren zur synthetischen Rohstofferzeugung 2.1 Aufschluss, Raffination, Fällung, Umkristallisation Pulversynthese mittels Aufschluss, Raffination (Reinigung, Konzentration, Fällung, Umkristallisation) Natürlicher Rohstoff Tonerde Synthese von Al 2 O 3 nach Wislicenus

5 Vorkommen und Zusammensetzungen von Bauxiten Synthese von Al 2 O 3 nach den Bayer-Verfahren (Aufschluss-Raffination- Fällung-Umkristallisation) Al-O-Modifikationen

6 Umkristallisation zu α Al 2 O 3 : Thermischer Abbau von Hydrargillit Schema der temperaturabhängigen Umkristallisation von Al-Hydroxiden Rohstoffquellen für die Synthese von ZrO 2 und Zirkon [GL-3, Kap , S.3]

7 Synthese von ZrO 2 über Aufschluss mit NaOH und H 2 SO4 [GL-3, Kap , S. 6] Synthese von TiO 2 nach dem Sulfatverfahren 2.2 Festkörperreaktionen und Sinterverfahren Synthese von Aluminiumtitanat

8 2.3 Schmezverfahren Synthese von ZrO 2 nach dem Kalkeinschmelz- und Tiegelschmelzverfahren [GL-1, S. 498] 2.4 Reduktions- und Oxidationsverfahren SiC-Synthese nach dem Achseon-Prozess 2.5 Lösungs- und Fällungsprozesse wässriger Lösungen 2.6 Hydrothermalsynthese

9 2.7. Sol-Gel-Verfahren Pulversynthese nach dem Sol-Gel-Verfahren [GL-1, S. 506] Vorstufenverbindungen zur Sol-Gel-Synthese [GL-1, S. 507] 2.8 Synthese aus reaktiven Lösungen 2.9 Lösungs- und Fällungsprozesse aus Schmelzen

10 2.10 Kondensation und Pyrolyse metallorganischer Vorstufen SiC-Synthese aus metallorganischen Vorstufen [GL-1, S. 510] Katalytische Synthese von SiC über Polycarbosilan [GL-1, S. 511] Katalytische Synthese von SiC über Vernetzung von Hydrosilanen [GL-1, S. 511]

11 Nitrid-Synthesen aus metallorganischen Vorstufen [GL-1, S. 513] Synthesewege zur Herstellung von Si 3 N 4 aus metallorganischen Vorstufen [GL-1, S. 513] Synthese borhaliger Verbindungen aus metallorganischen Vorstufen [GL-1, S. 515] 2.11 Gasphasensynthese Synthese von ZrO 2 durch Chlorierung und therm. Entmischung

12 Produktionsschema für Plasma-dissoziiertes ZrO 2 [GL-3, Kap , S. 8] TiO 2 -Synthese nach dem Chloridverfahren Synthese von Carbiden, Boriden, Nitriden aus der Gasphase

13 [GL-1, S ] Synthese von Diamant aus der Gasphase Synthese von Diamant mittels Heißdrahtverfahren Synthese von Diamant mittels Mikrowellenplasma

14 Lerntafel 3 Pulvercharakterisierung keramischer Rohstoffe Terminologische Festlegungen: Partikelformen, Aggregate und Agglomerate [PT-5a, S. 11] Terminologien aus der Partikelgrößenbeschreibung

15 Überblick: Charakterisierungsgrößen der Pulvertechnologie Methoden der Partikelgrößencharakterisierung [PT-5a, S. 12] Funktionsprinzipien der Partikelgrößencharakterisierung [PT-5a, S. 13]

16 Partikelgrößenbestimmung aus optischen Messverfahren und Widerstandmessung [PT-5a, S. 13] Messprinzip der Partikelgrößenanalyse mittels Fraunhofer-Beugung [PT-1a, S. 181, PT-5a, S. 13] Physikalische Grundlagen zur Partikelgrößenanalyse mittels Fraunhofer- Beugung [PT-1a, S. 181]

17 Berechnungsgrundlagen zur Partikelgrößenanalyse mittels Sedimentation Physikalische Grundlagen zur fotometrischen Partikelgrößenanalyse [PT-5a, S. 14/15] Verteilungsfunktionen zur Darstellung von Partikelgrößenverteilungen [PT-1a, S. 28, S.38/40]

18 Bestimmung der spezifischen Oberfläche mittels Tieftemperaturadsorption nach Brunauer, Emmett und Teller (BET) Bestimmung der fraktalen Dimension von Partikeloberflächen [PT-2, S. 30; PT-1a, S. 23] Analyse der Partikelform und fraktale Dimension von Partikeloberflächen [PT-2, S. 9]

19 Weitergehende Partikelgrößenanalyse: Schalldämpfungsspektroskopie [PT-1a, S. 190] Weitergehende Partikelgrößenanalyse: Schalldämpfungsspektroskopie [PT-1a, S. 190] Berechnungsgrundlage zur Partikelgrößenanalyse mittels Schalldämpfungsspektroskopie [PT-1a, S. 190]

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