Vorbereitung am Computer: (ausführliche Beschreibung: siehe nächste Seite) AK-Computer - Materialien II für AK Analytik 32 [01 / 04]

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1 Seite 1 / 8 Prinzip: Da sich bei der Neutralisation die Leitfähigkeit und der ph-wert ändern, kann man die Titration sowohl konduktometrisch wie auch potentiometrisch verfolgen. Mit dem ALL-CHEM-MISST hat man die Möglichkeit, Leitfähigkeit und ph-wert gleichzeitig aufzunehmen. Zusätzlich lässt sich die Laugenzugabe über eine automatische Bürette (Beispiel: Schott T80) steuern. Eine manuelle Bedienung einer normalen Bürette ist natürlich auch möglich. Siehe: Handbetrieb. Ebenso kann mit einer Gleichlaufbürette gearbeitet werden. Siehe: Gleichlaufbetrieb. Die Volumenzugabe kann aber auch mit einer Waage oder einem Tropfenzähler gemessen werden Versuchsaufbau: Geräte: 1 Titrierstativ mit Klemme Chemikalien: 1 ALL-CHEM-MISST 3 Bechergläser, 250 ml Natronlauge (c=0.1 mol/l) 1 Computer 1 Stativ Salzsäure (c=0.1 mol/l) 1 Schott- Bürette - T80/50 1 Muffe dest. Wasser 1 seriell. Verbindungskabel 1 Pipette, 10 ml Pufferlösung, ph 7 1 Bürettenschaltkabel 1 Magnetrührer Pufferlösung, ph 4 1 LF - Messzelle 1 Rührmagnet 1 ph - Elektrode 1 Greifklemme Vorbereitung des Versuchs: *) Alternative Durchführung: weiter hinten Die Geräte mit der ph- Elektrode und der Leitwertelektrode werden entsprechend der Zeichnung aufgebaut und angeschlossen. Das Bürettenschaltkabel wird am ALL-CHEM-MISST auf der Rückseite rechts in die Buchsen Relais und Arbeitskontakt gesteckt. Man gibt nun 10 ml der Salzsäure in das Becherglas und den Rührmagneten zu. Achten Sie darauf, dass beide Drehschalter am ALL-CHEM-MISST in Stellung PC stehen Vorbereitung der Motorkolbenbürette Die Motorkolbenbürette wird mit der Natronlauge wie folgt gefüllt: Man taucht das Winkelrohr in die Vorratsflasche mit der Natronlauge und stellt nach Anschalten der Bürette den großen Drehschalter auf "F". Der Füllvorgang ist beendet, wenn der letzte angezeigte Wert und "00.00" abwechselnd blinken. Durch Drehen auf die Stellung "T" wird die Bürette auf "00.00" gestellt und für die Titration wird der kleine Drehschalter in die Stellung "T3" (= Zugabe in Schritten zu je 0.5 ml) gebracht. Die Bürettenspitze wird in das Becherglas getaucht. Vorbereitung am Computer: (ausführliche Beschreibung: siehe nächste Seite) Angezeigte Messgröße 1: ph-wert Untergrenze: 0 Obergrenze: 14 ph Angezeigte Messgröße 2: Leitwert Untergrenze: 0 ms Obergrenze: 5 ms Vorgabe x-achse: Volumen Motorsteuerung Volumenintervall: 0,5 ml Gesamtvolumen: 20,0 ml Durchführung des Versuches: Die Titration wird mit Start am Computer gestartet. Die Zugabesteuerung übernimmt der Computer. Jeweils nach 0.5 ml gibt der Rechner einen Kontrollton ab. Er beendet die Titration automatisch nach 20 ml Laugenvolumen.

2 Seite 2 / 8 Falls Sie das Volumen bei der Titration mit einer Waage gemessen haben, können Sie nun noch das Volumen korrigieren. Ansonsten bestätigen Sie mit OK oder [Enter] - Taste. Bildschirm: Multigraph Bildschirm: Graphik übereinander

3 Seite 3 / 8

4 Seite 4 / 8 Auswertung des Versuches: Leitwert Im ersten Teil des Graphen sinkt die Leitfähigkeit mehr oder weniger linear, da nach der Gleichung: H 3 O + + Cl - + Na + + OH - 2 H 2 O + Na + + Cl - die Oxonium - Ionen mit hoher Ionenleitfähigkeit durch Natrium - Ionen mit niedriger Ionenleitfähigkeit ersetzt werden. Nach dem Erreichen des Äquivalenzpunktes steigt die Leitfähigkeit durch die Zugabe der Hydroxid - Ionen mit relativ hoher Ionenleitfähigkeit wieder nahezu linear an. Die Auswertung erfolgt mit Hilfe der Zwei-Geraden Methode: Durch beide Bereiche werden Ausgleichsgeraden gelegt und vom Computer der Schnittpunkt der beiden Geraden ermittelt. Auswerten: Auswerten ruft die Zwei-Geraden-Methode auf Legen Sie zunächst mit der Maus den linken Rand des ersten Bereichs (in dem die Leitfähigkeit sinkt) fest und dann den rechten Rand. Auf dem Bildschirm erscheinen entsprechende Markierungen. Die Endpunkte des zweiten Bereichs, in dem die Leitfähigkeit wieder steigt, müssen Sie entsprechend festlegen. Die am oberen rechten Bildschirmrand angezeigten x-werte (Volumen in ml) beziehen sich auf das Beispiel (In Klammern die Nummer des Messwertes). Erste Gerade: linker Rand x( 6) = 2.5 rechter Rand x(20) = 9.5 Zweite Gerade: linker Rand x(25) = 12 rechter Rand x(37) = 18. Der Rechner zeichnet die Ausgleichsgeraden und gibt die Koordinaten des Äquivalenzpunktes an: (Volumen: 9.97 ml - Leitwert: 1.23 ms). Mit Eintragen können Sie diese in die Graphik eintragen. Ende mit OK

5 Seite 5 / 8 Auswertung des Versuches: (ph-teil) Prinzip: Die Reaktion verläuft nach folgender Gleichung: H 3 O + + Cl - + Na + + OH - Cl + Na + + H 2 O Der ph - Wert ist zu Beginn sehr niedrig, da die Salzsäure vollständig protolysiert ist. Im Laufe der Titration werden die H 3 O + - Ionen durch die Hydroxid - Ionen neutralisiert. Wegen der logarithmischen Messweise steigt der ph-wert nur geringfügig. In der Nähe des Äquivalenzpunktes steigt der ph-wert bei weiterer Zugabe der Hydroxidionen sprunghaft an. Am Ende der Titration ist die Steigung wieder gering. Die Bestimmung des Äquivalenzpunktes erfolgt nach der Drei - Geraden - Methode (Tangentenmethode).. Auswerten: Auswerten ruft die Drei-Geraden-Methode auf Legen Sie zunächst mit der Maus den linken Rand des ersten Bereichs (flache Steigung) fest und dann den rechten Rand. Auf dem Bildschirm erscheinen entsprechende Markierungen. Die Endpunkte des zweiten Bereichs, in dem der ph-wert stärker steigt, müssen Sie ebenso festlegen, wie die Endpunkte des dritten, wieder flachen Bereiches. Die am oberen rechten Bildschirmrand angezeigten x-werte (Volumen in ml) beziehen sich auf das Beispiel (In Klammern die Nummer des Messwertes). Erste Gerade: linker Rand x( 6) = 2.5 rechter Rand x(18) = 8.5 Zweite Gerade: linker Rand x(20) = 9.5 rechter Rand x(23) = 11 Dritte Gerade: linker Rand x(27) = 12.5 rechter Rand x(38) = 18.5 Der Rechner zeichnet die Ausgleichsgeraden und gibt die Koordinaten des Äquivalenzpunktes an: (Volumen: ml - ph- Wert: 7.09). Mit Eintragen können Sie diese in die Graphik eintragen. Ende mit OK

6 Seite 6 / 8 Alternative B: Durchführung der Titration mit normaler Bürette Geräte: statt: alternativ: 1 Motorkolbenbürette 1 Bürette, 25 ml Chemikalien: Vorbereitung des Versuchs: Die Geräte mit der ph- Elektrode und der Leitwertelektrode werden entsprechend der Zeichnung aufgebaut und angeschlossen. Man gibt nun 10 ml der Salzsäure in das Becherglas und den Rührmagneten zu. Achten Sie darauf, dass beide Drehschalter am ALL-CHEM-MISST in Stellung PC stehen Die Bürette (25 ml) wird am Titrierstativ befestigt, mit der Natronlauge gespült und gefüllt. Dann wird auf die Nullmarkierung eingestellt. Vorbereitung am Computer: (ausführliche Beschreibung: siehe weiter unten) Angezeigte Messgröße 1: ph-wert Untergrenze: 0 Obergrenze: 14 ph Angezeigte Messgröße 2: Leitwert Untergrenze: 0 ms Obergrenze: 5 ms Vorgabe x-achse: Volumen auf Tastendruck Volumenintervall: 0,5 ml Gesamtvolum. 20,0 ml Durchführung des Versuchs: Start der Titration. Sie sollte so erfolgen, dass man die Titratorflüssigkeit kontinuierlich (mit recht kleiner Geschwindigkeit!) aus der Bürette auslaufen lässt, und jeweils nach 0.5 ml zur Messwertaufnahme auf die [Leertaste] (auch zur Übernahme des Wertes bei 0,0 ml) drückt oder mit der Maus auf den Button Wert oder Einzelwert klickt. Beendet wird mit Klick auf Stop oder mit der Taste [Esc]. Alternative C: Durchführung der Titration mit Gleichlauf- Bürette Geräte: statt: alternativ: 1 Motorkolbenbürette 1 Gleichlaufbürette z.b: 100 ml Chemikalien: Vorbereitung des Versuchs: Die Geräte mit der ph- Elektrode und der Leitwertelektrode werden entsprechend der Zeichnung aufgebaut und angeschlossen. Man gibt nun 10 ml der Salzsäure in das Becherglas und den Rührmagneten zu. Achten Sie darauf, dass beide Drehschalter am ALL-CHEM-MISST in Stellung PC stehen Vorbereitung der Gleichlaufbürette: Man füllt die Bürette zu etwa ¾ mit Natronlauge und drückt den Stopfen mit dem Rohr fest an. Dann lässt man die Bürette so lange tropfen, bis im Druckrohr keine Flüssigkeit mehr steht und die Luft durch die Natronlauge perlt. (Achtung: Die Natronlauge darf keine Schwebeteilchen enthalten, damit sich die Nadel nicht zusetzt!) Bestimmung der Auslaufzeit für 10 ml : Ein Messzylinder (10 ml) wird unter die Gleichlaufbürette gestellt und die Zeit gestoppt, in der 10 ml Natronlauge aus der Bürette laufen. Man kann auch eine Waage und ein Becherglas benutzen und die Zeit messen, in der 10 g auslaufen. (Bei konzentrieren Lösungen sollte man vorher die genaue Masse von 10 ml bestimmen).

7 Seite 7 / 8 Vorbereitung am Computer: (ausführliche Beschreibung: siehe weiter unten) Angezeigte Messgröße1: ph-wert Untergrenze: 0 Obergrenze: 14 ph Angezeigte Messgröße2: Leitwert Untergrenze: 0 ms Obergrenze: 5 ms Vorgabe x-achse: Volumen Gleichlaufbürette Volumenintervall: 0,5 ml Gesamtvol.: 20,0 ml Laufz. für 10 ml 180 s Durchführung des Versuchs: Start der Titration erfolgt mit Klick auf den Button Start oder den Button Aufzeichnen oder Druck auf die Taste [s]. Gleichzeitig wir der Hahn der Gleichlaufbürette geöffnet. Beendet wird mit Klick auf Stop oder mit der Taste [Esc]. Alternative D: Durchführung der Titration mit Waage Geräte: statt: alternativ: 1 Motorkolbenbürette 1 Bürette, 25 ml 1 Waage mit RS 232 Chemikalien: Vorbereitung des Versuchs: Die Geräte mit der ph- Elektrode und der Leitwertelektrode werden auf dem Magnetrührer, der auf der Waagschale steht, aufgebaut und angeschlossen. Man gibt nun 10 ml der Salzsäure in das Becherglas und den Rührmagneten zu. Die Elektroden werden am Becherglas befestigt, um den Auftrieb auszuschalten. Achten Sie darauf, dass beide Drehschalter am ALL-CHEM-MISST in Stellung PC stehen Die Bürette (25 ml) wird am Titrierstativ befestigt, mit der Natronlauge gespült und gefüllt. Dann wird auf die Nullmarkierung eingestellt. Vorbereitung am Computer: (ausführliche Beschreibung: siehe weiter unten) Angezeigte Messgröße1: ph-wert Untergrenze: 0 Obergrenze: 14 ph Angezeigte Messgröße2: Leitwert Untergrenze: 0 ms Obergrenze: 5 ms Angezeigte Messgröße3: Masse für Volumen Untergrenze: 0 ml Untergrenze: 20,0 ml Wandler: z.b.: Sartorius-Waage Kanal MP8-1 Anschluss COM 1/2 Vorgabe x-achse Zeit Intervall 1 s Obergrenze 500 s Durchführung des Versuchs: Start der Titration erfolgt mit Klick auf den Button Start oder den Button Aufzeichnen oder Druck auf die Taste [s]. Gleichzeitig wird der Hahn vorsichtig geöffnet und eine vernünftige Tropfgeschwindigkeit eingestellt. Beendet wird mit Klick auf Stop oder mit der Taste [Esc].

8 Seite 8 / 8 Alternative E: Durchführung der Titration mit Tropfenzähler aus AK-FM-04 Geräte: alternativ: Chemikalien: statt: 1 Bürette, 25 ml 1 Motorkolbenbürette 1 AK FM 04 1 Tauchvorsatz Vorbereitung des Versuchs: Die Geräte mit der ph- Elektrode und der Leitwertelektrode werden entsprechend der Zeichnung aufgebaut und angeschlossen. Man gibt nun 10 ml der Salzsäure in das Becherglas und den Rührmagneten zu. Achten Sie darauf, dass beide Drehschalter am ALL-CHEM-MISST in Stellung PC stehen Die Bürette (25 ml) wird am Titrierstativ befestigt, mit der Natronlauge gespült und gefüllt. Dann wird auf die Nullmarkierung eingestellt. Bestimmung der Anzahl der Tropfen für 10 ml??? Vorbereitung am Computer: (ausführliche Beschreibung: siehe weiter unten) Angezeigte Messgröße1: ph-wert Untergrenze: 0 Obergrenze: 14 ph Angezeigte Messgröße2: Leitwert Untergrenze: 0 ms Obergrenze: 5 ms Vorgabe x-achse: Volumen Tropfenzähler Untergrenze: 0 ml Untergrenze: 20,0 ml Wandler: AK FM 04 Kanal Tropfen Anschluss COM 1/2 Durchführung des Versuchs: Start der Titration erfolgt mit Klick auf den Button Start oder den Button Aufzeichnen oder Druck auf die Taste [s]. Gleichzeitig wird der Hahn vorsichtig geöffnet und eine vernünftige Tropfgeschwindigkeit eingestellt. Beendet wird mit Klick auf Stop oder mit der Taste [Esc]. Literatur: F. ; Computer im Chemieunterricht 1988, S. 142, Verlag Dr. Flad, Stuttgart

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