Schulexperimente. Chemische Industrie. 8 Tipps und Tricks für die Schmelzpunktbestimmung

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1 Chemische Industrie Schulexperimente Schmelzpunkt Helper-Broschüre 8 Tipps und Tricks für die Schmelzpunktbestimmung Naturwissenschaftliche Gesetze hautnah erleben Lernen einfach gemacht

2 Liebe Leserinnen und Leser, zunächst möchten wir Ihnen für Ihr Interesse an der Broschüre mit Tipps und Tricks für die chemische Industrie danken. Wir haben für Sie eine Reihe von Tipps und Tricks für die Schmelzpunktbestimmung zusammengetragen. Diese werden Ihnen helfen, bessere Resultate bei der Schmelzpunktbestimmung zu erzielen, diese einfacher durchzuführen oder Ihr Wissen aufzufrischen. Die Schmelzpunktbestimmung ist eine bewährte Methode der Materialcharakterisierung. Die exakten thermischen Kennzahlen für eine Substanz finden sich in einer Vielzahl von Büchern und Tabellen. Wir hoffen, dass Sie bei der Lektüre dieser Tipps so viel Freude haben werden wie wir beim Schreiben. 2

3 1. Tipp Heizrate Die richtige Heizrate Achten Sie darauf, dass die Heizrate bei 1 Grad Celsius pro Minute liegt. Die meisten Messfehler sind auf zu hohe Heizraten zurückzuführen. Tipp zur Zeitersparnis: Wenn Sie unbekannte Proben mit hohem Schmelzpunkt testen, empfiehlt es sich, einen Vortest mit höherer Heizrate durchzuführen, um eine ungefähre Vorstellung vom Schmelzpunkt zu erhalten. 2. Tipp Ausgangspunkt Wählen des richtigen Ausgangspunkts Beginnen Sie die Schmelzpunktbestimmung von Proben mit bekanntem Schmelzpunkt 5 Grad unter dem erwarteten Wert. 3

4 3. Tipp Auswirkungen von Unreinheiten Auswirkungen von Unreinheiten auf die Schmelzpunktbestimmung Wenn das Resultat der Schmelzpunktbestimmung unter dem Literaturwert liegt, kann dies auf Unreinheiten zurückzuführen sein. Insbesondere auf Proben mit einem Schmelzpunkt unter 50 Grad Celsius scheinen Unreinheiten größere Auswirkungen zu haben. 4. Tipp Frische Proben verwenden Bereiten Sie frische Proben vor Verwenden Sie Proben für die Schmelzpunktbestimmung nur einmal. Für neue Verusche bereiten Sie frische Proben vor. Bereits verwendete Proben können Unreinheiten und veränderte Eigenschaften aufweisen. 4

5 5. Tipp Richtiges Mahlen Korrekt gemahlene Proben Achten Sie darauf, die Probe zu sehr feinem Pulver zu mahlen und sie ohne Lufttaschen in die Kapillare abzufüllen. Zu große Stücke und lockere Abfüllungen führen zu ineffizienter Wärmeübertragung und fehlerhaften Resultaten. 6. Tipp Probengröße Die ideale Probengröße Um fehlerhafte Resultate zu vermeiden, darf das Kapillarrohr weder über- noch unterfüllt werden. Die ideale Füllhöhe der Kapillarrohre wird normalerweise vom Produzenten des Geräts angegeben. Zu große Proben führen zu einem zu breiten oder zu hohen Schmelzpunktbereich; zu kleine Proben können es unmöglich machen, den Schmelzpunktbereich zu beobachten. METTLER TOLEDO hat einen einfachen Mechanismus entwickelt, mit dem sich stets die ordnungsgemäße Füllung der Kapillarrohre sicherstellen lässt. 5

6 7. Tipp Probengröße Befüllen des Kapillarrohrs Wenn sich das Kapillarrohr nicht befüllen lässt, können Sie dieses mit dem offenen Ende nach oben gerichtet in einer Glasröhre mit ca. 1 cm Durchmesser auf eine harte Oberfläche fallen lassen. Es gibt eine einfachere Option: METTLER TOLEDO Geräte enthalten intelligente Werkzeuge, mit denen Sie die Kapillaren bequem aufstoßen können. 8. Tipp Mischschmelzpunkte Mischschmelzpunkte Um zwei Proben mit gleichem Schmelzpunkt zu identifizieren, sollten Sie die Mischschmelzpunktmethode anwenden: Mischen Sie gleiche Teile der beiden Substanzen und bestimmen Sie den Schmelzpunkt der Mischung. Untersuchen Sie gleichzeitig reine Proben beider Substanzen. Wenn die Substanzen identisch sind, haben die Mischung sowie beide Proben denselben Schmelzpunkt. Wenn der Schmelzpunkt der Mischung von dem der zwei Proben abweicht, sind die Substanzen nicht identisch. 6

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8 Empfohlene Lektüre: Interaktiver Raffinerieleitfaden Der interaktive Raffinerieleitfaden wurde für die petrochemische Industrie geschaffen. Eine gute Referenzquelle, um sich schnell einen umfassenden Überblick zu verschaffen. Gute Messpraxis Die risikobasierten Richtlinien für das Wägen, Titrieren und Pipettieren von METTLER TOLEDO helfen Ihnen, im Ernstfall die richtige Entscheidung zu treffen. Mettler-Toledo International Inc. LAB Division Marketing CH-8606 Greifensee, Schweiz Tel.: Fax Für weitere Informationen Technische Änderungen vorbehalten 02/2012 Mettler-Toledo International Inc. Gedruckt in der Schweiz 8