C8 gebundenes Silika EPA Methode Diquat und Paraquat Kationentauscher Metalle, Amine 2251 nicht erhältlich

Transkript

1 Technische Information Empore Festphasenextraktionsdisks Anwendungshinweise Allgemeine Informationen Empore Festphasenextraktionsdisks (SPE-Disks) stellen eine sehr effiziente Alternative zur Flüssig-Flüssig-Extraktion für die Probenvorbereitung dar. Mit Hilfe eines speziellen Herstellverfahrens werden die Sorbens- Partikel in eine Matrix von inertem PTFE (Polytetrafluorethylen) eingebunden, wodurch eine mechanisch stabile Adsorptionsmembran erzeugt wird. Diese Disks können zur Aufreinigung und Konzentration von Analyten aus wässrigen Lösungen eingesetzt werden. Empore SPE Disks eignen sich für die Vorbereitung von großvolumigen wässrigen Proben. Die spezielle Beschaffenheit der Membran ergibt eine sehr große Oberfläche für einen intensiven Kontakt der Probe mit dem Sorbens. Außerdem können hohe Fließraten und ein hoher Durchsatz mit Empore Disks erreicht werden. Empore Extraktionsdisks sind mit einer Reihe verschiedener Sorbens (Phasen) für die meisten analytischen Anwendungen erhältlich. Jedes Sorbens weist einzigartige Eigenschaften hinsichtlich Retention und Selectivität für den jeweiligen Analyten auf. Die Auswahl des bestgeeigneten Sorbens für eine bestimmte Methode wird durch die prozentuale Wiederfindungsrate des Analyten aus der Probe und der Reinheit der anschließenden Chromatographie beeinflußt. Produktinformationen Empore SPE Disks sind in 47 und 90 mm Durchmesser erhältlich. Empore 47 mm Disks werden bevorzugt für relativ saubere Proben (Proben mit geringen Mengen an Feststoffen) eingesetzt. Die Empore 90 mm Disks werden für größere Mengen an Proben oder für Proben mit einem hohen Anteil an Feststoffen verwendet. Empore Filterhilfsmittel FA 400 und/oder Vorfiltration können sehr hilfreich sein, falls die Probe extreme Mengen an Feststoffen enthält. Immer wenn die Probe eine sehr hohe Menge an Feststoffen enthält, sollte man sie sedimentieren lassen, eventuell auch über Nacht. Es kann außerdem hilfreich sein, den Probenbehälter vor dem Sedimentieren schräg zu stellen, da das später das Dekantieren der Probe vereinfacht. Der Feststoff sollte erst dann in das Reservoir gegeben werden, wenn die meiste Flüssigkeit bereits durch die Disk gezogen wurde. Empore SPE Disks sind Hohe-Dichte Membranen aus chromatografischen Partikeln mit einem durchschnittlichen Durchmesser von µm. Die Hohe-Dichte Membranen wurden entwickelt für eine bestmögliche Extraktionseffizienz bei gleichzeitig minimalen Elutionsvolumen von Proben, die geringere Matrix-Wechselwirkungen aufweisen. Sorbens Anwendungnen Produkt Nummer 47 mm 90 mm C8 gebundenes Silika EPA Methode Diquat und Paraquat C18 gebundenes Silika EPA Methoden 506 Phthalate & adipate Ester chlorierte Pestizide, Herbizide und Organohalogenide halb-flüchtige organische Gemische ganische Pestizide und PCBs 608 ATP 3M0222 chloror mehrkernige aromatische Kohlenwasserstoffe SDB-XC Polystyroldivinylbenzol EPA Methode chlorierte Säuren SDB-RPS Polystyroldivinylbenzol Reversed Phase Sulfonat Rückstände von Sprengstoffen (HDX, RDX) Kationentauscher Metalle, Amine 2251 nicht erhältlich Anionentauscher EPA Methode (Endothall in Trinkwasser) EPA Methode (halogenierte Essigsäuren und Dalapon in Trinkwasser) Karboxylsäure-Metaboliten des Herbizids Dacthal und anderer Verbindungen Öl & Fett EPA Methode 1664 Rev. A n-hexan extrahierbare Materialien Chelatbildner Divalente Metalle und andere divalente Kationen 2271 nicht erhältlich Aktivkohle N-Nitrosodimethylamin (NDMA) wasserlösliche oder flüchtige Analyten wie Axamyl und Methamidophos Zubehör Filter Aid Filterhilfe Produkt Nummer FA400

2 Empore Disk-Technologie Empore Festphasenextraktionsdisks werden hergestellt indem die Sorbenspartikel in eine inerte Matrix eines speziellen Polytetrafluorethylens (PTFE) eingebunden werden. Die so gewonnene Membran weist eine wesentlich dichtere und gleichmäßigere Packung auf, als es bei traditionell gepackten SPE-Partikeln möglich ist. Das Ergebnis ist eine verbesserte Massentransferkinetik zusammen mit einer gleichmäßigen Leistung in der Festphasenextraktion. Die dichte Partikelpackung und gleichmäßige Verteilung in den Empore Disks bieten eine außergewöhnliche Probenvorbereitungseffizienz und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse. Weil der Diffusionsabstand zwischen den Partikeln minimiert ist, wird die Adsorption effizienter, und die Extraktion kann mit weniger Sorbensmasse auskommen. Folgende Vorteile können realisiert werden: reduzierte Lösemittelvolumen geringere Elutionsvolumen reduzierter Zeitbedarf zur Eluateaufkonzentration hoher Durchsatz Kanalbildungseffekte werden eliminiert exzellente Reproduzierbarkeit/geringe Schwankungen Produktauswahl Empore Extraktionsdisks sind in einer Reihe verschiedener Sorbensmaterialien erhältlich, um die meisten analytischen Anwendungen abzudecken. Im Folgenden ist eine Liste der verfügbaren Sorbens, aufgeteilt in drei Gruppen: Reversed Phase -Extraktionen: C8 oder C18 SDB-XC Öl & Fett Disk Aktivkohle Mischphasen-Extraktionen: SDB-RPS ( Reversed Phase Sulfonat) Ionentausch-Extraktionen: Anionentauscher Kationentauscher Chelatbildner Mengenempfehlungen Die geringe Masse an Sorbens in der Empore Membrane erlaubt den Einsatz von geringeren Lösemittelvolumen als es bei traditionell gepackten SPE-Produkten üblich ist. Die unten stehende Tabelle gibt einen allgemeinen Überblick der Lösemittelmengen für die Festphasenextraktion mit Reversed-Phase Sorbens Materialien (C8, C18, SDB-XC). Empore Hohe Dichte (HD) Silika Membran Mengenempfehlungen: Empore Reversed Phase (C8, C18, SDB-XC) Disk Schritt Lösemittel 47 mm Disk 90 mm Disk Konditionierung Methanol Wasser ml ml ml ml Probenaufgabe wässrig ml ml Elution organisch ml ml Hinweis: die vorgeschlagenen Lösemittelvolumen variieren abhängig vom Disk- Durchmesser, der Menge an Fliterhilfsmittel, dem Analyten, der Affinität des Analyten zum gewählten Sorbens, und der Stärke des Elutionslösemittels. Allgemein sollte das Lösemittel die Disk und eventuelles Filterhilfsmittel so bedecken, so dass 2-3 mm des Lösemittels auf der Oberfläche stehen. 2

3 Durchführung einer Extraktionsmethode Standard Reversed Phase Extraktionsschritte für C8, C18, SDB-XC, und SDB-RPS Hinweis: bei Benutzung von Lösemitteln und anderen Chemikalien bitte unbedingt die Sicherheitshinweise beachten. Waschschritt Für C8 und C18: Gib die Empore Disk in die Vakuumapparatur. Wasche die Disk und die Apparatur mit dem Elutionslösemittel um sicherzustellen, dass eventuelle wasserlösliche Kontaminationen beseitigt sind. Für SDB-RPS und SDB-XC: um das Polymer quellen zu lassen und die Disk vorzuwaschen, gib 10 ml Aceton auf die Disk (siehe Hinweis). Laß das Lösemittel für 3 Minuten aufsaugen. Zieh überschüssiges Aceton mit Vakuum durch die Disk. Wiederhole diesen Schritt mit 10 ml Isopropanol. Hinweis: Die Disk wird nach Zugabe von Aceton etwas quellen. Daraus können Wellen in der Disk entstehen, die aber die Leistung der Disk nicht beeinträchtigen. Eine alternative Methode des Quellens ist das Vor-Quellen der Disk mit 2-4 ml Aceton direkt auf die Disk bevor sie in die Apparatur gelegt wird. Konditionierung Die Konditionierung der Disks ist wichtig für eine gute Extraktion. Die Konditionierung bereitet das Sorbens für eine effiziente Aufnahme des/ der Analyten vor. Das nicht richtige Konditionieren der Disks kann zu schwankenden und niedrigen Wiederfindungsraten führen. Konditioniere die Extraktionsdisk mit Methanol und ziehe das meiste Methanol mit Vakuum (70 kpa/0,7 bar) durch die Disk. Laß ein wenig Methanol auf der Diskoberfläche. Laß das Lösemittel ca. 1 Minute einziehen. Nun kann die Probe direkt aufgegeben werden. Falls die Probe nicht kompatibel mit Methanol ist, kann Reinstwasser vor der Probenaufgabe auf die Disk gegeben werden, um die Disk naß zu halten und Kontakt mit dem Lösemittel zu verhindern. Falls die Disk vor der Extraktion trocken werden sollte, wiederhole die Konditionierungsschritte. Extraktion Gib die Probe in das Reservoir und ziehe sie mit Vakuum durch die Disk. Die Fließrate ist abhängig von den Vakuumeinstellungen, dem Diskdurchmesser und dem Feststoffgehalt der Probe. Die Wiederfindungsrate ist unabhängig von der Fließrate. Sobald die Extraktion beendet ist, laß das Vakuum noch 5 Minuten weiter laufen, um alles Wasser zu entfernen und die Disk zu trocknen. Bei einigen halb-flüchtigen Analyten kann es notwendig sein, diese Trocknungszeit etwas zu verkürzen. Elution Es wird empfohlen zweimal mit der gleichen Menge Lösemittel zu eluieren. Gib die erste Teilmenge in den Probenbehälter, und zwar so, dass die Wandung des Behälters mit dem Lösemittel abgespült wird. Gib dann das Lösemittel per Pipette in das Reservoir der Vakuumapparatur, auch wiederum so dass die Wandung des Reservoirs abgespült wird. Ziehe das Elutionslösemittel mit Vakuum in die Disk. Belüfte das System und laß das Lösemittel in die Disk einziehen bevor anschließend wieder Vakuum aufgegeben und das Eluat aufgefangen wird. Wiederhole diesen Schritt mit der zweiten Teilmenge Elutionslösemittel. Eine dritte Teilmenge Elutionslösemittel kann dazu benutzt werden, die Vakuumapparatur und die Disk abschließend zu spülen, um so die Wiederfindungsrate zu verbessern. Andere Arten von Extraktionen Aniontauscher und Kationentauscher: Aufgrund der Eigenarten der Ionentausch-Reaktionen kann es notwendig sein, die Fließraten zu reduzieren, um so ausreichend Reaktionszeit sicher zu stellen. Die Untersuchung der Wiederfindung bei variierenden Extraktions- und Elutions-Fließraten erlaubt die Bestimmung der optimalen Probenverarbeitungszeit für einen bestimmten Analyten sowie die Probenmatrix. Aktivkohle: Aktivkohle-Extraktionsdisks wurden entwickelt für die Festphasenextraktion von hochpolaren Proben, wie beispielsweise N-Nitrosodimethylamin, welches sehr gut wasserlöslich ist, und flüchtigen Proben, wie z.b. Trihalogenmethane, die von anderen Sorbens nicht so einfach erfasst werden können. Aktivkohle ist eines der aggressivsten Sorbens die es für die Festphasenextraktion gibt. Die Oberfläche der Aktivkohle weist eine komplexe Kombination von Eigenschaften auf, die sowohl positive wie auch negative Ladungen enthält. Zusammen mit der enorm großen Oberfläche ermöglicht Aktivkohle damit die Adsorption und Retention von löslichen und flüchtigen Analyten. Chelatbildner: Extrahiert selektiv multivalente Metall-Kationen aus Lösungen. Diese Selektivität kann genutzt werden, um Metalle in Proben aufzukonzentrieren, oder um Metall-Wechselwirkungen in komplexen anorganischen oder organischen Proben zu isolieren und zu entfernen. Im letzteren Fall ist das gereinigte Filtrat bereits fertig zur weiteren Benutzung. Die Chelatbildner-Disk hat eine Affinität für multivalente (primär 2+ und 3+) Übergangselemente. Die funktionale Gruppe bildet unterschiedliche ionische Ladungen aus, abhängig vom ph der Lösung. Bei ph 2 sind die Karboxylatgruppen neutral und der Stickstoff eine positive Ladung. Dies erlaubt dem Sorbens wie ein schwacher Anionentauscher zu agieren. Eine Erhöhung des ph-wertes ionisiert die Karboxylatgruppen und bei ph 5 sind beide negativ geladen. Sobald der ph in den neutralen Bereich kommt agiert das Sorbens wie ein Kationentauscher oder Chelatbildner. 3

4 Extraktionsmethode mit C8 oder C18 Disks Schritt 1: Probenvorbereitung Schritt 2: Konditionierung 1. Mikrobiologisches Wachstum kann durch eine Erniedrigung des ph-wertes der Probe auf ph-2 hinausgezögert werden. 2. Filter Aid 400 und/oder Vorfiltration können eventuell hilfreich sein falls die Probe außergewöhnlich viel suspendierte Feststoffe enthält. Die Konditionierung der Disks ist wichtig um eine gute Extraktion zu erreichen, weil dadurch eine gute Verbindung zwischen dem Sorbens und der Probe hergestellt wird. Das nicht richtige Konditionieren der Disks kann zu schwankenden und niedrigen Wiederfindungsraten führen. 1. Zentriere die Extraktionsdisk auf der Basis der Filterapparatur und klemme das Probenreservoir auf der Disk fest.* 2. Wasch die Disk mit 10 ml (15 ml für die 90 mm Disk) des Elutionslösemittels. 3. Gib Vakuum auf um die Disk zu trocknen. 4. Gib 10 ml Methanol auf die Disk. Gib Vakuum auf und ziehe ca. 1 ml durch die Disk. Belüfte die Apparatur und laß das Lösemittel 30 Sekunden einziehen. 5. Gib Vakuum auf und ziehe das Methanol durch die Disk bis nur noch wenig auf der Diskoberfläche zurück bleibt. 6. Gib 50 ml Reinstwasser in das Reservoir, gib Vakuum auf und ziehe das Wasser durch die Disk bis die Oberfläche gerade noch benetzt ist. Falls die Disk während des Konditionierungschrittes mit Methanol oder Wasser austrocknet, wiederhole Schritte 4-6. * Stelle ein Glasfläschen (Vial) in die Vakuumapparatur um die Wasch- und Konditionierungsflüssigkeiten aufzufangen und zu entsorgen. Tausche das Vial vor der Extraktion durch ein neues aus. Schritt 3: Extraktion 1. Gib die Probe in das Reservoir und ziehe sie mit Vakuum durch die Disk. Die Fließrate ist abhängig von den Vakuumeinstellungen und des Feststoffgehaltes der Probe. Die Wiederfindungsrate ist unabhängig von der Fließrate. 2. Sobald die Extraktion beendet ist, laß das Vakuum noch 5-20 Minuten weiter laufen, um alles Wasser zu entfernen und die Disk zu trocknen. Schritt 4: Elution Es wird empfohlen zweimal mit 10 oder 15 ml* Lösemittel zu eluieren. (10 ml Lösemittel für 47 mm Disks und 15 ml Lösemittel für 90 mm Disks). 1. Stecke die Basis so auf die Apparatur, dass die Spitze gerade in das Vial reicht (siehe Diagramm). 2. Gib 10 ml Elutionslösemittel in den Probenbehälter, so dass die Behälterwand gut abgespült wird. Nimm dann mit einer Pipette die Probe aus dem Behälter und gib sie in das Reservoir, wiederum so dass die Glaswand gut abgespült wird. 3. Gib Vakuum auf und ziehe ca. 1 ml Elutionslösemittel durch die Disk. Belüfte die Apparatur und laß das Lösemittel 30 Sekunden in die Disk eindringen bevor Vakuum gezogen wird um die Disk zu trocknen. 4. Wiederhole diesen Prozess mit der zweiten Teilmenge Elutionslösemittel. Hinweis: bei Benutzung von Lösemitteln und anderen Chemikalien bitte unbedingt die Sicherheitshinweise beachten. 4

5 Extraktionsdisk Verarbeitungsmöglichkeiten Empore Extraktionsdisks werden mit Vakuum oder Druckluft verwendet und können bei vollem oder auch reduziertem Druck eingesetzt werden. Empore Festphasenextraktionsdisks Anwendungshinweise Vakuumapparaturen für Disks 1-, 3- oder 6-stationige Vakuumapparaturen können für effiziente Extraktionen eingesetzt werden. Die mehrteiligen Apparaturen erlauben das gleichzeitige Verarbeiten von mehreren Proben und sind stabiler und kompakter als die entsprechende Anzahl von einzelnen Apparaturen. Außerdem können mehrere der mehrteiligen Apparaturen von einem einzelnen Probenanalytiker bedient werden. Diskunterstützung Dichtung Reservoir Basis Klammer Die flüssigkeitsberührenden Teile der Apparaturen bestehen aus korrosionsfestem Edelstahl. Jede einzelnen Station kann individuell mit einem Ventil geregelt werden. Das Ventilsystem besteht aus PTFE in einem verchromten Messinggehäuse mit Anschlägen zum Positionieren des Ventils. Extraktionsgehäuse Glasfläschen (Vial) Die Stationen wurden entwickelt für die Aufnahme von Standard Labor Glassware. Der Auslauf der Glasbasis ist so gestaltet, dass eine Reihe verschiedener Auffanggefäße (Vials) verwendet werden können. Belüftungssystem 5

6 Produkteigenschaften Zusammensetzung Dicke SPE Fließrate Partikelgröße 90 % oder mehr Sorbenspartikel 10 % oder weniger PTFE 0,50 mm ± 0,05 mm < 10 min/l DI H kpa/0,7 bar (47 mm Disk) 12 μm (nominal) Haftungsausschluss: Alle hier enthaltenen Angaben und/oder Empfehlungen basieren auf den Ergebnissen unserer Laboruntersuchungen für die beschriebenen Produkte; sie erfolgen nach bestem Gewissen, erheben aber keinen Anspruch auf Vollständigkeit. Es obliegt dem Besteller, vor Verwendung des Produktes selbst zu prüfen, ob es sich, im Hinblick auf mögliche anwendungswirksame Einflüsse, für den von ihm vorgesehenen Anwendungszweck eignet. Alle Fragen einer Gewährleistung und Haftung für unser Produkt bestimmen sich nach den jeweiligen kaufvertraglichen Regelungen, sofern nicht gesetzliche Vorschriften etwas anderes vorsehen. Lösemittel ph-bereich verträglich mit allen organischen Lösemitteln C8/C18/Öl&Fett: stabil zwischen ph-2 und 12 unter normalen Einsatzbedingungen alle anderen: stabil zwischen ph-1 und 14 unter normalen Einsatzbedingungen Händler für Empore Produkte in Deutschland: 3M Deutschland GmbH 3M Purification Carl-Schurz-Straße 1 D Neuss Telefon: /14-0 Fax: / fi lter.de@mmm.com ltration.de Bitte recyclen. Gedruckt in Deutschland. Stand Januar M All rights reserved. IVA Analysentechnik e. K. Alte Seilerei, Haus 5 Meerbuscher Str D Meerbusch Tel.: Fax: info@iva-analysentechnik.de Internet: