Trinkwasser-Ringversuche - ein wichtiger Baustein zur Qualitätssicherung von Untersuchungsstellen
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- Fritzi Kuntz
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1 Platzhalter Grafik (Bild/Foto) Trinkwasser-Ringversuche - ein wichtiger Baustein zur Qualitätssicherung von Untersuchungsstellen Günter Grubert LANUV NRW Referenzstelle Wasser/Trinkwasser/Abfall/Boden
2 Was ist ein Ringversuch? Synonyme: Ringtest, round robin test, proficiency test Mehrere Teilnehmer untersuchen ein Objekt oder mehrere gleiche Objekte Ergebnisse werden statistisch ausgewertet und bewertet
3 Wozu dient ein Ringversuch? Ermittlung der Qualität t von Analysenverfahren Ermittlung der Verfahrenskenndaten freie Teilnehmer, identisches Verfahren Ermittlung des Referenzwertes einer Substanz Einsatz als Standard, freie (ausgewählte) Teilnehmer, unterschiedliche Verfahren Überpr berprüfung der Qualität t von Laboren im Rahmen von Zulassungen/Akkreditierungen bestimmte Labore, vorgeschriebene Verfahren
4 Anforderungen an 15.4er Stellen Arbeiten nach den allgemein anerkannten Regeln der Technik ein System der internen Qualitätssicherung erfolgreiche Beteiligung an externen Qualitätssicherungsprogrammen hinreichend qualifiziertes Personal für die entsprechenden Tätigkeiten eine Akkreditierung durch eine hierfür allgemein anerkannte Stelle
5 Adressen der Veranstalter: Landesamt für Natur, Umwelt und Verbraucherschutz NRW Postanschrift: Leibnizstr Recklinghausen Dienstort: Auf dem Draap Düsseldorf Herr Günter Grubert Tel.: 0211/ Fax: 0211/ Web: Niedersächsisches Landesgesundheitsamt (NLGA) Standort Aurich Lüchtenburger Weg Aurich Herr Dr. Ernst-August Heinemeyer Tel.: / Fax: / ernst-august.heinemeyer@nlga.niedersachsen.de Web: Behörde für Soziales, Familie, Gesundheit und Verbraucherschutz (BSG) Institut für Hygiene und Umwelt Marckmannstr. 129b Hamburg Frau Dr. Karla Ludwig-Baxter Tel.: 040 / Fax: 040 / karla.ludwig-baxter@hu.hamburg.de Web: AQS-BW am Institut für Siedlungswasserbau Universität Stuttgart Bandtäle Stuttgart Herr Dr. Frank Baumeister Tel.: 0711 / Fax: 0711 / info@aqsbw.de Web: Trinkwasser- Ringversuche in Deutschland Niedersächsisches Landesgesundheitsamt Behörde für Soziales, Familie, Gesundheit und Verbraucherschutz, Hamburg AQS Baden-Württemberg an der Universität Stuttgart Die 10 Ringversuche zur chemischen Analytik: A1. Anionen: Bromat, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Chlorid, Sulfat, Phosphor, Cyanid, Trübung A2. Spurenelemente: Chrom, Kupfer, Blei, Cadmium, Nickel, Chrom(VI), Silikat A3. Kationen, Teil 1: Aluminium, Eisen, Mangan, Natrium, Kalium, Färbung (SAK 436 ) A4. Sonstige anorganische Parameter: Leitfähigkeit, Oxidierbarkeit, TOC, Selen, Antimon, Arsen A5. Kationen, Teil 2: Bor, Calcium, Magnesium, Quecksilber, Ammonium, ph-wert O1. PBSM 1: N- und P-PBSM (Triazine, Phenylharnstoffherbizide, DEV F6/F12) O2. LHKW/Benzol: 1,2-Dichlorethan, Tetrachlorethen, Trichlorethen, Trichlormethan, Bromdichlormethan, Dibromchlormethan, Tribrommethan, Benzol O3. PAK: Benzo(a)pyren, Benzo(b)fluoranthen, Benzo(k)fluoranthen, Benzo(ghi)perylen, Indeno(1,2,3-cd)pyren O4. PBSM 2: Phenoxyalkancarbonsäuren (DEV F14, F20) O5. Spezielle organische Parameter: z.b. Glyphosat/AMPA (DEV F22), Dalapon/TCA (DEV F25), Chlorpestizide (DEV F1/2), Epichlorhydrin oder sonstige Ringversuchsplan LANUV AQS-BW / BSG A3 A O3 O5 A4 A1 O4 O1 A5 A O5 O2 A1 A3 O1 O3 A2 A O2 O4 A3 A5 O3 O5
6 Planung eines Ringversuches: Teilnehmer Planungsteam : Ringversuchsleiter Analytiker Statistiker
7 Anforderungen an Ringversuchsteilnehmer: Personelle Qualifikation zur Durchführung hrung der Analytik Apparative Ausstattung Übung der speziellen Analytik Benennung eines Laborvertreters Verpflichtung des Labors: Spielregeln Spielregeln einhalten: eigenes Labor, eigenes Personal, eigene Geräte, im Routinebetrieb analysieren
8 Planung eines Ringversuches: Teilnehmer Planungsteam : Untersuchungsparameter Ringversuchsleiter Analytiker Statistiker
9 Planung eines Ringversuches: Teilnehmer Planungsteam : Ringversuchsleiter Analytiker Statistiker Untersuchungsparameter Untersuchungsverfahren
10 Auswahl des Untersuchungsverfahrens : möglichst genormt zumindest eindeutig beschrieben validiert zitierfähig nur Verfahren, für f die Akkreditierung erteilt wurde
11 Planung eines Ringversuches: Teilnehmer Planungsteam : Ringversuchsleiter Analytiker Statistiker Untersuchungsparameter Analysenverfahren Ringversuchsproben
12 Ringversuchsproben : bezgl. Konzentration möglichst praxisnah über Dauer des Ringversuchs stabil (Vorversuche) ggf. Konservierung, Kontaminationsgefahr!! Gleiche Aliquote für die Teilnehmer (Homogenitätstest)
13 Planung eines Ringversuches: Teilnehmer Planungsteam : Ringversuchsleiter Analytiker Statistiker Untersuchungsparameter Analysenverfahren Ringversuchsproben Zeitrahmen
14 Termin Ende des Vorjahres Ca. 9 Wochen vor Probenausgabe Ca. 5 Wochen vor Probenausgabe Ca. 4 Wochen vor Probenausgabe Aktion Jahresankündigung wird verschickt und ins WEB gestellt Einzelankündigung Ende Anmeldefrist Verbindliche Bestätigung der Teilnahme Hinweise Ca. 4 Wochen nach Probenausgabe Ca. 12 Wochen vor Probenausgabe Probenversand Ergebnis - Deadline Bewertung an RV-Teilnehmer Auswertung ins WEB Probenvolumen entsprechend bemessen Zusätzliche Proben gegen Gebühr bei Beschädigung andere Charge Ergebnisse Trinkwasser-Ringversuch Bitte ungeöffnet an: FG Grubert Abgabeschluss: 10. März 2010, 24:00 Uhr Ausschließlich als download Nur Tabellen und Grafiken
15 Planung eines Ringversuches: Teilnehmer Planungsteam : Ringversuchsleiter Analytiker Statistiker Untersuchungsparameter Analysenverfahren Ringversuchsproben Zeitrahmen Durchführung/Logistik
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21 Verteilung der Ringversuchsproben : keine Veränderung der Proben durch den Transport (Kontamination, Adsorption, Ausgasung, Abbau ausschließen) en) Proben müssen sicher beim Labor ankommen (Bruchgefahr beim Versenden von Glasflaschen) Proben müssen termingerecht beim Labor ankommen (Terminversand z.b. 12 Uhr Folgetag) Probenvolumen für geforderten Bestimmungen gerade ausreichend (unterschiedlichen Verfahren Rechnung tragen)
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23 Ergebnisübermittlung bermittlung elektronisch per zusätzlich unterzeichneter Ausdruck per Fax/Post AM-Angabe Angabe Signifikante Stellen Dimension
24 Statistische Auswertung: DIN A-45, robuste Methodik Vorteile geeigneter robuster Methoden: auch anwendbar, wenn nicht normal verteilt, kein Ausreißertest ertest Mittelwert nach Hampelschätzer Standardabweichung nach der Q-Methode
25 Ermittlung der Ausschlussgrenzen Berechnung der Z-Scores Z = X - m S R X = Labor-(mittel)-wert m = Sollwert (mean) S R = Vergleichsstandardabweichung gem. UBA Empfehlungen: Anwendung von sog. Z u -Scores Vorteil: Verschiebung der Toleranzgrenzen zu höheren Werten in Abhängigkeit der Streung, um die ungerechtfertigte Bevorzugung von Laboren mit zu niedrigen Werten auszugleichen. Limitierung der Standardabweichung 5 % bzw. 25 %
26 Verschiebung der Toleranzgrenzen bei Anwendung von Z u -Scores Relative Vergleichstandardabweichung (SR rel): 22,38% Toleranzgrenzen: 0,016-0,041 ( Zu-Score < 2,000) mg/kg 0,050 Toleranzobergrenze 0,040 Relative Vergleichstandardabweichung (SR rel): 43,51% Toleranzgrenzen: 0,009-0,065 ( Zu-Score < 2,000) mg/kg 0,080 0,070 Toleranzobergrenze 0,060 0,050 0,030 Mittelwert 0,040 0,020 Toleranzuntergrenze 0,030 0,020 Mittelwert 0,010 0,010 Toleranzuntergrenze Landesumweltamt NRW Dez.522 Labor ProLab 98 / quo data Labor Landesumweltamt NRW Dez.522 ProLab 98 / quo data
27 Bewertung der Ringversuchsteilnehmer: mindestens 2 von 3 Messwerten liegen innerhalb Toleranzen IZ U I < 2 Bewertung erfolgt nach Parameter keine Gesamtbewertung
28 Teilnehmerzahl an TW-Ringversuchen in NRW A 1 O 1 A 2 O 2 A 3 O 3 A 4 O 4 A 5 O 5
29 Teilnehmerherkunft (nach Bundesland) Thür i ngen Schl eswi g Hol stei n Sachsen-Anhal t Sachsen Saar l and Rhei nl and Pf al z NRW Nieder sachsen Meckl.-Vor pomm. Hessen Hambur g Br emen Br andenbur g Ber l i n Bayer n Baden Wür ttemberg
30 Anteil der erfolgreichen Labore (anorganische Parameter) ,0 100,0 95, ,0 85,0 1 80,0 75,0 Antimo n Arsen elektr. Leitfähigkeit Oxidierbarkeit Selen TOC Ammo nium Bor Ca lcium Magn esium Que cksilber ph -Wert Anz ahl nicht erfolgreicher Labore Prozentualer Anteill erfolgreicher Labore
31 ,0 90,0 85,0 80,0 75,0 70,0 65,0 60,0 Bentazon Bromoxynil 2,4-D 2,4-DB Dichlorprop Fenoprop MCPA MCPB Mecoprop (MCPP) 2,4,5-T Aldrin Dieldrin HCB Heptach lor Lindan (gamma-hch) pp-dd E alfa-endosulfan beta-endosulfan Anzahl nicht erfolgreicher Labore Prozentualer Anteill erfolgreicher Labore Anteil der erfolgreichen Labore (organische Parameter)
32 Vergleich verschiedener Analysenmethoden 100% 90% 80% 70% Bor zu wenig wenig richtig viel zu viel 60% Meßwerte 50% 40% 30% 20% 10% 0% keine Angabe DIN : 1981 (Photom.) DIN EN ISO : 1998 (ICP-OES) ISO : 2007 (ICP-OES) DIN EN ISO : 2005 (ICP-MS)
33 Vergleich verschiedener Analysenmethoden 100% 90% 80% 70% Calcium zu wenig wenig richtig viel zu viel 60% Meßw erte 50% 40% 30% 20% 10% 0% keine Angabe DIN EN ISO 7980 : 2000 (AAS) DIN EN ISO : 1998 (ICP-OES) ISO : 2007 (ICP- OES) [mg/l] DIN EN ISO : 2005 (ICP-MS) DIN EN ISO : 1999 (IC) DIN : 2002 (Komplexometrie)
34 Grafische Darstellung der Toleranzgrenzen und rel. Abweichungen vom Sollwert RV 2008/3 Ammonium Rel. Abweichung v om Sollwert Tol. Limit (oben) 40 C D A G B F E Rel. Abweichung(%) ,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Sollwert 0,7 0,8 0,9 1 1,1
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